白酒中微量成分的气相色谱-质谱分析与鉴定

以某中度浓香型白酒为研究对象,使用TherrnoTR-5MS和Thermo TR-35MS色谱柱,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)静态顶空进样分析检测了该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。通过对各分离的化合物进行初步鉴定,共鉴定出22种微量成分,相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯和丙酸乙酯等酯类,另有少量烷烃类、酸类、醇类以及其他物质。

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉(C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。