高效液相色谱-质谱法测定牛奶中6种氨基甲酸酯农药残留

为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。

LC-MS/MS法分析北五味子中的木脂素成分

建立了同时测定北五味子果实中6种木脂素含量的高效液相色谱-离子阱质谱方法。样品经正己烷提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩近干,用甲醇溶解,然后采用LC-MS/MS进行测定。6种木脂素在0.005～10.0 mg/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9907～0.9998。6种木脂素的定量限为4.0×10-4～1.5×10-3mg/g,平均添加回收率为81.01%～92.45%,相对标准偏差为3.05%～7.98%。采用本文所建立的方法对北五味子果实进行测定,获得了很好的分离效果,分析结果令人满意。

L边密度计稳定性监控及U、Pu测量

本文采用金属Zr片作为质控样品监控L边密度计的长期稳定性,在此基础上采用L边密度计测量系列水相U标准溶液和水相Pu标准溶液,绘制水相U工作曲线和水相Pu工作曲线,建立了L边密度计测量U、Pu的分析方法,并采用该工作曲线测量了系列U和Pu标准溶液。结果显示,该方法既可测量水相U、Pu,也可测量有机相U、Pu,对于10 g/L以上的U溶液,测量结果的相对偏差小于5%;对于5 g/L以上的Pu溶液,测量结果的相对偏差小于1.7%。以上结果表明,本文所建立的L边密度计测量U、Pu的方法准确度良好,可用于实际U、Pu的测量。

谷物中15种除草剂多残留检测方法的建立及应用

采用高效液相色谱-离子阱质谱建立同时测定谷物中15种除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,然后采用HPLC-ESI-MS/MS进行测定。15种除草剂在0.01～10mg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9834～0.9997。15种除草剂的定量限为0.002～0.07mg/kg,平均加标回收率为74.44%～115.56%,相对标准偏差为0.37%～13.79%。采用本实验所建立的方法对市售谷物样品进行测定,确定了其中所存在的除草剂残留量。

农产品中50余种农药LC-MS/MS质谱数据库的建立及应用

为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。

丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态

建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经OasisHLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液一液萃取净化，气相色谱一电子捕获检测器（GC．ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0．01、0．05和0．5mg／kg3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80％～86％，相对标准偏差（RSD）为5．1％～8．0％；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0．01mg／kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6．77和2．44d。采用5％的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37．5g／hm2及其1．5倍该剂量（56．25g／hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值（0．02mg／kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。

大孔吸附树脂吸附染料木素的研究

研究了ADS-7型大孔吸附树脂对染料木素的吸附行为及洗脱条件.结果表明,ADS-7型树脂对染料木素的吸附在pH=5.0的HAc-NaAc介质中最佳,静态饱和吸附容量为54.21 mg/g,用100%的乙醇溶液解吸,一次解吸率为98.77%;测得298 K下的表观吸附速率常数k298=1.42×10-4s-1.等温吸附遵循Freundlich方程,吸附过程的热效应△H=65.28 kJ/mol.

气相色谱法在离子液体与烷烃和脂类化合物相互作用研究中的应用

目的探讨离子液体与烷烃和脂类化合物的相互作用。方法采用气相色谱法，分别以三种离子液体——1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体[BMIm][NTf2]、实验室自制1-乙酸甲酯基-3-甲基双三氟甲磺酰亚胺离子液体[XMIml[NTf2]和1一对甲基苯甲酸甲酯基-3-甲基双三氟甲磺酰亚胺离子液体[YMIm][NTf2]作为固定相，以正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、三氯甲烷和乙酸乙酯为探针分子，计算70—110℃柱温的比保留体积、无限稀释质量分数活度系数、摩尔吸收焓、无限稀释摩尔混合焓和摩尔蒸发焓。结果不同柱温下，烷烃和三氯甲烷在【BMIm】[NTf2]柱，乙酸乙酯在【XMIm】[NTf2]柱的比保留体积较大；乙酸乙酯在[XMImJ[NTf2]柱的无限稀释质量分数活度系数较小；乙酸乙酯的无限稀释摩尔混合焓较小。结论【BMIm】【NTf2】与烷烃的相互作用较强，【XMIm】[NTf2]与乙酸乙酯的相互作用较强。