半微量滴定法在化工分析中的应用

以常规滴定分析和不同取样量的半微量滴定法,研究水中碱度、硬度的检测过程和结果,结果显示:分析数据检测偏差,提出半微量滴定分析法在化工分析中应用的可能性和可靠性。该方法不仅能够大幅度降低试剂成本、减少工作量,而且可以实现实验室废液减量化,符合绿色发展理念。

一台新建成的长焦距扫描质子微探针

一台采用俄国式四组合磁四极透镜组成的长焦距扫描质子微探针具有良好的离子光学特性,它能在微区内同时进行PIXE、RBS、RFS、NRA和沟道效应等方面的应用研究。它的聚焦和二维扫描都由一台IBM-PC微机操纵。同时,一台基于Apple Ⅰ e微机的扫描图象监示仪能够方便地为寻找扫描区域提供实时图象监督。本系统采用快速随机事件的扫描方式和全定量扫描分析(TQSA)数据获取和处理方式。立体等高线等三种显示元素含量二维分布的作图法也是本系统的一个特点。

六种成品油的正构烷烃色谱指纹提取与鉴别

运用GC-FID,对船用柴机油(Y1)、船用燃料油(Y2)、CC30柴机油(Y3)、CD40柴机油(Y4)、-10#柴油(Y5)、0#柴油(Y6)进行了气相色谱分析,通过正构烷烃原始指纹、相对浓度比值分布特征、特征比值等指标以及相对浓度比值的模糊聚类分析对6种成品油进行了鉴别.结果表明:组分差异较大的油品,其原始指纹(Y2,Y5,Y6与其他油品相比)差别较大,可以直接鉴别为不同油品;组分比较相似的油品,原始指纹(如Y5,Y6之间,Y1,Y3与Y4之间)比较相似,必须进一步根据其正构烷烃的相对浓度分布及特征比值等指纹信息加以区分;通过上述鉴别手段,鉴定此6种成品油为不同油品.

印刷纸质食品包装材料中Pb、Cd、Cr及Hg含量的测定及其来源分析

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对从国内不同纸质食品包装材料供应商收集到的13种印刷纸质食品包装材料以及3种相对应未印刷纸样中重金属——铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)以及汞(Hg)的含量进行了分析,其中Pb2.045～5880.261μg.L-1,Cd0.124～5.945μg.L-1,Cr2.464～1430.863μg.L-1,Hg0.170～11.378μg.L-1。对结果进行分析发现,Pb与Cr的含量明显高于Cd与Hg的含量,并且与未印刷过的样品相比,印刷过的样品中,各种重金属的含量均较高,并且纸张表面处理所用的石蜡以及造纸填料中,在理论上不含有重金属,所以认为其主要来源为印刷油墨。为了进一步确定,同时对印刷用四色油墨——黄(Y)、品(M)、青(C)与黑(K)进行了分析,结果发现,各种油墨中都含有一定量的Pb、Cr以及Hg,而不含有(低于检测限)或含有很少量的Cd。从而可以认为印刷过的纸质食品包装材料中的Pb、Cr以及Hg主要来自于印刷油墨,而Cd则有可能主要来源于造纸原料、造纸设备以及用水等。

微量滴定法测定魔芋精粉中SO_2的研究

本文提出以常量蒸馏微量滴定法,测定魔芋精粉中SO2残留量,并同蒸馏氧化法(GB/T5009.34-1996)进行对比。对同一种样品,两种方法的测定结果分别为:2.055g/kg、2.051g/kg;变异系数分别为:0.16%、0.18%,两种方法无显著性差异。常量蒸馏微量滴定法,样品试剂用量少,缩短了分析时间,降低了成本,是一种测定魔芋精粉中SO2残留量很合适的分析方法。

硒的痕量分析方法研究与应用进展

硒是生命必须的微量元素,许多疾病的发生与硒缺乏和中毒紧密相关。本文综述了硒的痕量分析方法最新研究进展,对样品的预处理方法进行了归纳,介绍了荧光法,极谱法、溶出伏安法,气相色谱法、液相色谱法,毛细管电泳法,原子光谱法及各谱联用技术等的研究与应用。

固相(微)萃取-室温磷光联用技术及其应用

综述了固相 (微 )萃取 -室温磷光技术的主要方法以及在环境分析中的应用。主要从固相萃取的基本原理、装置、操作步骤、分离模式及填料等方面评述了固相 (微 )萃取技术的特点和应用 ,评述了室温磷光技术的优点和经典室温磷光技术在操作方法和定量分析方面存在的不足 ,提出了固相 (微 )萃取和室温磷光联用技术的必然性及其优点 ,并对该方法的关键技术和存在的难题进行了分析。该技术结合了富集技术与高选择性的磷光分析方法 ,使得分析的灵敏度进一步提高 ,选择性也得到了较大的改进。目前常用的固相萃取填料主要有Whatman 1PS滤纸和填充有C18或C8盘或 (膜 ) ,目标分析物主要集中在多环芳烃、多氯联苯和多氯联苯呋喃等物质的分析 。

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。

农药多残留分析中QuEchERS方法介绍

主要讨论在农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法——QuEchERS法。该方法的主要步骤是用含1%醋酸的乙腈对样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与醋酸钠振荡促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的离心管中,运用Teflon涂层离心管进行离心,取离心液至自动进样瓶用于GC/MS或LC/MS进行测定,并对其稳定性和可靠性进行了分析和评价。同时本方法也可根据可供选择的分析仪器种类、检测限、靶标农药的范围以及使用介质的差异进行适当调整。

简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。

安康野生食用菌硒含量及其富硒能力研究

通过对安康3个县、区实地抽样调查,采用氢化物-原子荧光法对所采集的5种11株野生食用菌及其生境地土壤样品进行硒含量的测定和富硒能力分析。结果表明,安康地境内的11株野生食用菌硒含量为0.300 0～18.807 7 mg/kg,属富硒食用菌,其中以宁陕县的红牛肝菌(18.807 7 mg/kg)、美味牛肝菌(17.538 6 mg/kg)和汉滨区的美味牛肝菌(17.516 9 mg/kg)最高。另外,安康野生牛肝菌富硒能力最强,野生青头菇、鸡油菌富硒能力次之,而红菇、茶树菇富硒能力最弱。

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.

小球藻中叶绿素a提取方法研究

将实验室培养好的小球藻分别用不同溶剂、在不同温度、不同破碎方式下提取叶绿素a．研究结果表明，用丙酮：乙醇=1：l混合液做提取剂，超声波提取，提取效果好．和传统的丙酮研磨法比较，超声波提取法具有简便、快捷、提取率高、环保等优点．

电感耦合等离子体发射光谱法测定键合用硅铝丝中硅铁铜

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝丝(Al-1％Si)中Si及杂质元素Fe和Cu。确定了最少取样量和样品溶解方法,优化了元素分析谱线和仪器的测量务件。实验表明,方法的加标回收率为99％-101％,相对标准偏差(n=6)低于1．4％,Si、Fe、Cu的检出限分别为8．5、1．0和0．4μg／L。该方法应用于快速测定键合硅铝丝中的各种元素,结果满意。

三苯甲烷类显色体系在痕量分析中的新进展

三苯甲烷类试剂是目前痕最分析中一类重要的光度显色剂。本文就1981～1986年此类试剂的络合、缔合两大类显色体系的组成、光度特性、分析性能及其应用等方面的研究情况作一概述。参考文献206篇。

新显色剂偶氮氟胂-DBF的合成及与钍的显色反应

合成了新显色剂偶氮氟胂-DBF,并研究了其与钍的显色反应,在3.84 mol·L-1的高氯酸介质中,钍与该显色剂形成紫红色配合物,最大吸收波长为630 nm,表观摩尔吸光系数为1.63×105L·mol-1·cm-1,钍含量在每25 mL 0-40μg范围内符合比尔定律,该方法简便,灵敏度高,选择性好,用于海产品中微量钍的测定,结果满意。

3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚吸光光度法测定微量NO_2^-离子的研究

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)在酸性介质中质子化后与NO2形成二元离子缔合物的最佳条件,提出了光度法测定微量NO2的新方法。在稀H2SO4介质中,二元离子缔合物的最大吸收峰位于375nm处,表观摩尔吸光系数为:,NO2含量在0～10.6μg/10ml范围内符合比耳定律。方法用于肉制品中微量NO2的侧定,结果满意。

等温滴定微量热检测中样品预处理的优化研究

等温滴定微量热法(ITC)是近年来发展起来的一种研究生物分子相互作用的重要方法。在研究蛋白质与外源小分子的相互作用时,优化样品的预处理,通过将蛋白质进行3次透析、准确定量蛋白质实际浓度、调控pH值和使用第3次透析缓冲溶液作为溶剂,实现了"相对零背景"的反应系统。将未优化组和优化处理组样品所进行的ITC检测结果进行比较,表明进行样品预处理的优化对获得有效的检测结果十分必要。

ICP-MS法测定保鲜薄膜中微量溶出铅镉的研究

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法 ,用 4 %乙酸溶液萃取分离Pb ,Cd ,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 :0 .0 3(Pb)和 0 .0 2 μg/L(Cd) ,回收率为 94 .4 %～ 10 4 .2 % ,RSD小于 2 .0 2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于保鲜薄膜中的微量溶出铅镉的测定 ,结果满意。

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。