非水滴定法测定二甲基烯丙基胺

研究了在甲胺和二甲胺存在下,以冰乙酸为溶剂,甲酸-乙酸酐为酰化剂,0．1 mol·L-1 高氯酸-冰乙酸标准溶液为滴定剂,10g·L-1结晶紫为指示剂的非水滴定法测定二甲基烯丙基胺 (DMAA)。考察了惰性组分和水分对滴定的影响。结果表明,总胺的测定偏差随着水分的增加而增大;当含水量在5％以内,对二甲基烯丙基胺的测定影响较小,相对误差一般在1％以内,加入约 10％的氯仿可使终点敏锐。与气相色谱法测定结果比较,该法简便,结果准确。

玻碳电极上的倒数示波沉淀滴定法

1 引言 近年来示波滴定技术取得了很大的发展,主要体现在两个方面,一方面各种新仪器的研制,使得滴定的灵敏度大大提高,从经典的dE/dt—E曲线发展到i_f—E曲线及倒数示波计时电位曲线;另一方面极化电极也从汞膜电极发展为固体电极,由于汞膜电极的电位仅在0～—2V之间变化。

非水溶液滴定法测定普卢利沙星的含量

以0.1mol.L-1高氯酸为滴定液,结晶紫为指示剂,用非水滴定法测定普卢利沙星。重复测定普卢利沙星含量平均值为99.4%(n=6),相对标准偏差为0.1%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星含量测定的有效方法。

卡尔·费休滴定法测定异丙醇中水分含量

提出了适用于含醛、酮化学品的水分测定的新卡氏试剂,常规卡尔·费休测水分方法中所用甲醇及吡啶,在新方法中分别用乙二醇甲醚及N-甲基二乙醇胺代替。新卡氏试剂由两部分组成:①卡氏溶液A(将N-甲基二乙醇胺269 mL与乙二醇甲醚700 mL混合后置于冰浴中,通入二氧化硫至总质量增加64 g为止);②卡氏溶剂B(将碘84.7 g溶于乙二醇甲醚500 mL中)。上述2种溶剂等体积混合后作为滴定剂,将提出的新卡氏试剂用于测定异丙醇中水分的含量,所得水分测定值与用市售试剂所得测定值相符。新卡氏试剂具有高效、低毒以及性能稳定等优点。

间接光度法测定丙交酯含量

采用间接光度法测定粗丙交酯中丙交酯的含量，讨论了溶剂类型、胺解反应时间、酸碱用量等因素对测定结果的影响。结果表明，以乙醇为溶剂、加入3mol／L NaOH甲醇溶液1mL、胺解反应20min、中和酸3mol／LHCI用量为3mL时，此时吸光值A与丙交酯浓度C的关系为A=0．00607C-0．054，R=0．999。丙交酯的检测下限为9．2μg／mL，样品的加标回收率为92．03％-104．47％，RSD为4．911％，该方法可用于丙交酯含量的测定。

卡尔费休滴定法测定液体推进剂混胺燃料中水分

液体推进剂混胺燃料中作为主要组分存在的三乙胺使其显示较高的碱性,对用卡尔费休滴定法测定其水分含量时产生干扰。提出了在试样的甲醇滴定介质中加入一定量的乙酸,保持液体混胺试样和乙酸的体积比小于或等于3比5,达到使滴定介质的酸度控制在最佳pH范围5～6之间。经此操作,由三乙胺的高碱度引起的干扰可消除。对已知水分含量的混胺试样按方法进行分析,算得其水分测定值的相对标准偏差(n=12)为2.1%。取不同批号的混胺试样7件,按方法进行分析并用标准气量法对结果进行校核。两种方法测定结果的相对偏差在-0.023%～0.033%之间。又根据t-检验法的结果认定,两方法所得测定值之间不存在显著差异。

氢氧化钙和碳酸钙混合物的分析方法

在甲醇存在下 ,用EDTA四钠盐能准确而精密地络合滴定Ca(OH) 2 和CaCO3 混合物。当甲醇与水的体积比在 0 2～ 0 6之间时 ,CaCO3 对Ca(OH) 2 的滴定不干扰 ,且能准确滴定Ca(OH) 2 。

非水滴定法快速测定食品中的糖精钠

在大量实验的基础上．建立了在非水条件下快速测定食品中糖精钠的方法，以冰乙酸为溶剂，用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定．RSD在0．92％～2．93％，加标回收率在97．13％～100．3％．实验结果表明，本法定量分析准确，精确度高。可靠性和重现性好而且操作简便，易于推广。

EDTA滴定法测定镁砂中氧化钙和氧化镁的改进

在pH值 10 8的氨性缓冲溶液中 ,以二甲酚橙 (xo) -氯化十六烷基吡啶 (CPC)为指示剂 ,用EDTA滴氧化钙和氧化镁 ,终点变化明显。

电位滴定法测定拌种灵含量

用电位滴定法分析 4 0 %拌种双可湿性粉剂中拌种灵的含量 ,比结晶紫为指示剂的非水滴定法终点明显。

非水滴定法对氨噻肟酸乙酯含量的测定

根据氨噻肟酸乙酯中含有氨基呈弱碱性的特点，采用冰乙酸作溶剂，以高氯酸标准溶液，在非水条件下进行滴定，经试验证明，此方法简便、快速、灵敏。具有较高的准确度和灵敏度。

非水滴定法测定土壤中的有机碳

本文研究了用非水滴定法测定土壤中的有机碳。将样品先用磷酸前处理,去除样品中无机碳对有机碳测量结果的干扰,再用非水滴定法测定碳含量,即为样品中有机碳含量。试样中的硫元素用碘酸钾-碘化钾-淀粉吸收液吸收,消除其对碳测定的影响。通过对样品的实际测定验证结果准确,此方法能很好的测定土壤中的有机碳。

D,L-乳酸合成丙交酯反应底物水解液的组成分析

丙交酯生成过程中因为副反应必然产生一定比例的高粘度反应底物,该底物水解处理后,可以循环利用,本文采用非水滴定法测定水解酸含量、卡尔.费休法测定残存水含量。结果表明,丙交酯水解液中平均含水量为26.98%,含酸量为69.90%,水解彻底,实验精密度及准确度均达到要求。该法操作简便,结果准确,可以作为该体系的常规分析方法。

非水滴定法测定香烟中尼古丁

在Ba (OH) 2 作用下 ,用甲苯—氯仿 9∶1(V/V)混合液萃取香烟中尼古丁 .过滤、干燥处理后用高氯酸—冰醋酸标准溶液进行非水滴定 ,测定烟草中尼古丁含量 .方法简便、快速 ,不使用标准品 .应用于香烟中尼古丁含量的测定 ,相对标准偏差小于 3.91% ,加标回收率在 96 .8%～ 10 2 .6

氯化四苯砷用于电流滴定法测定六氟磷酸根离子

研究了用氯化四苯砷作指示剂，通过电流滴定法测定六氟磷酸根离子的方法。电流滴定法滴定六氟磷酸锂溶液，测定结果与用 Ｎｉｔｒｏｎ（硝酸灵）沉淀法的结果相一致，并且没有来自氯化物的干扰。本法具有快速、准确、经济等优点。

非水滴定法测定二乙基羟胺的含量

加入干扰物二乙胺，用非水滴定法。

胶束增溶分光光度法测定水中的铅

研究了在表面活性剂存在下,测定水溶液中铅含量的方法.该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中的铅含量.配合物的最大吸收波长为480nm,ε480=7.1×103L·mol-1·cm-1.铅浓度在0.4～2.4μg·mL-1范围内符合比尔定律.采用已知样进行回收实验,得到了满意的结果.

采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中的羧基含量

建立了一种采用非水滴定法测定羧基丁腈橡胶中羧基含量的方法,并考察了该方法的准确度和精密度。该方法以非水溶剂丁酮溶解试样,然后以KOH-乙醇标准溶液中和,滴加酚酞作指示剂,并用盐酸标准溶液返滴定过量的KOH。测试结果表明,该方法的回收率为97.3%～103.4%,标准偏差不大于0.040%。

浅谈高频红外法测定石墨矿中固定碳的影响因素

高频红外法测定石墨矿中固定碳含量是一种比较新的石墨矿固定碳分析方法。本文主要从称样量、样品前处理、燃烧粉尘、助溶剂等几个方面阐述了其对石墨矿固定碳分析结果产生的影响,并提出相应的改进措施。

非水滴定法测定石墨样品中固定碳

本文介绍了用非水滴定法测定石墨样品中固定碳含量的基本原理及方法步骤。