土壤中氟的化学形态分析方法研究

氟是一种与健康密切相关的必需微量元素,人体对氟的摄入不足或过量都可能会引发健康问题。查明土壤中氟的赋存形态,对了解氟的生物有效性、迁移转化规律及预防氟缺乏或过剩可能导致的生态环境和健康问题具有重要意义。通过将氟的形态划分为水溶态、吸附态、氧化结合态和固定态,重点研究了固液比、超声时间、超声温度对水溶态氟的提取影响,确定了固液比1∶10、超声时间30 min以及超声温度(25±5)℃为最佳提取条件,并在此条件下,开展了弱酸(H_(2)C_(2)O_(4))、弱碱(NaHCO_(3))提取剂的先后顺序和不同浓度NH_(3)OHCl-C_(2)H_(4)O_(2)提取液对吸附态氟及氧化结合态氟提取效果的影响。结果表明,土壤的pH值对提取吸附态的氟有一定影响,确定了酸性土壤使用先碱后酸、碱性土壤使用先酸后碱的吸附态氟提取顺序;得出了使用0.25 mol/L浓度的NH_(3) OHCl-C_(2)H_(4)O_(2)提取液会使氧化结合态氟的提取率更高的结论。所使用的方法精密度RSD在3.6%~22.8%,准确度RD在0.42%~10.5%,回收率在81.0%~99.2%,均优于区域生态地球化学评价(DZ/T 0289—2015)规范的要求。方法简单有效,并易于控制,可为研究氟在土壤中的迁移转化提供科学依据。

土壤中毒性元素As的形态分析及其测定

运用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤中的As（Ⅲ）、As（Ⅴ）的浸提、萃取分离条件,以及HG-AFS测定As（Ⅲ）、As（Ⅴ）的最佳条件。该方法的线性范围为：1.0-100μg/L,相对标准偏差为：As（Ⅲ）：3.2%-9.5%、As（Ⅴ）：4.3%-5.2%;回收率为：As（Ⅲ）：104%、As（Ⅴ）：92%。

环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析研究进展

综述了环境样品中铅、锑、汞、硒形态分析的研究进展,以及光谱法、色谱法、毛细管电泳及其联用技术在形态分析中的应用,展望了环境样品痕量元素形态分析的发展前景。

砷形态提取及分析方法研究进展

砷广泛分布于自然界的,与人类的生活息息相关,由于不同形态的砷化合物其毒性各不同,因此对环境样品、生物样品、食品药品中的砷形态进行分析显得至关重要的。本文对近年来有关学者在砷形态检测上常用的提取、分离、测定技术进行综述,重点介绍了液相色谱仪与多种检测器的联用检测技术。

改进BCR法分析土壤和沉积物标准物质中锑的化学形态

采用改进BCR方法提取国家土壤成分分析标准物质（GBW07401,GBW07402）和水系沉积物成分分析标准物质（GBW07307,GBW07309）中的锑元素化学形态,用ICP-MS进行测定.各个形态含量之和与样品中元素总量测定值基本相符,回收率在108%~125%.同时以湖底沉积物顺序提取微量元素标准物质（GBW07436）作为质控样品验证方法的准确度,检测结果与标准值吻合良好.

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法。考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件。在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999。三价砷和总无机砷的检出限（3σ）分别为0.08μg/L和0.20μg/L。本方法测定值与小麦粉标准物质（GBW08503b）参考值之间无显著性差异（P=0.05）。三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%。分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求（GB4810—1994）。

毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁的形态

用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了Fe2+-Fe3+在络合剂o-phen中,混合络合试剂o-phen和EDTA中的形态分离,以及游离态Fe2+-Fe3+的分离。考察了电压、缓冲液的pH值和络合剂浓度等对游离态铁形态分离的影响,获得了满意的分离条件。在分析过程中,阳离子、阴离子、以及络合试剂均不产生干扰,该方法优于毛细管电泳紫外-可见光谱法。

四氧化三锰中锰的存在价态及浆状试样的分析方法

通过纯Mn3O4 中有效氧的测定结果 ,进一步确认Mn3O4 为 2MnO·MnO2 型结构式。同时研究了浆状Mn3O4 中Mn的价态比的测定方法。经生产实践检验证明 ,本法具有简便、快速、结果准确等优点。

联用技术在砷形态分析中应用的研究进展

对近年来联用技术在砷的形态分析中应用的研究成果以及存在的一些问题作了详细的阐述 ,包括 :HPLC AAS,HPLC AFS ,HPLC ICP MS ,CZE ICP MS和HPLC或CZE与ESI

V(Ⅳ—Ⅲ)、Fe(Ⅲ—Ⅱ)及Ti Ⅳ—Ⅲ)共存体系价态分析理论初探

本文对建立V(Ⅳ·Ⅲ)、Fe(Ⅲ·Ⅱ)、及Ti(Ⅳ·Ⅲ)共存体系的价态分析方法的理论基础进行了探讨,并采用氧化还原滴定法分别测定几种价态的合量,经数学处理,求得各价态元素的含量。

光催化反应过程中铜的价态分析Cu(Ⅰ)-新铜试剂-Triton X-100体系

新铜试剂(2,9-二甲基-1,10非罗啉)可分别与Cu(Ⅰ)与Cu(Ⅱ)生成配合物,Cu(Ⅱ)配合物在光照射下产生光还原作用,而生成Cu(Ⅰ)配合物,在pH3.0～4.0范围内,光还原作用基本不发生。在Triton X-100存在下,可在水溶液中直接测定光催化反应过程中Cu(Ⅰ)与Cu(Ⅱ),结果令人满意。

植物样品中痕量砷的形态分析研究进展

介绍了近十年来国内外植物样品中包括药用植物中砷的形态分析研究进展。由于植物中的砷含量甚低,其主要的检测手段是:氢化物电感耦合等离子体原子吸收光谱法(HG-ICP-AAS)、高效液相色谱-等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)。

硫酸浸取原子吸收光谱法测定铁锰矿还原产物中二价锰的含量

为解决悬浮磁化焙烧-磁选选别工艺得到的锰精矿还原产物中二价锰测定难题,研究了硫酸浸取火焰原子吸收光谱仪测定二价锰的方法。通过优化硫酸浓度、浸取温度、浸取时间等参数,确定了浸取二价锰的最佳条件,并进行了样品测定的线性范围、检出限、精密度试验。结果表明,2%硫酸溶液在50℃下水浴振荡浸取1 h,可实现二价锰的完全浸出,浸出后的溶液在容量瓶中静置30 min后再次混匀,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。方法的精密度为2.31%~4.87%(n=11),线性范围为0.05~10 mg·L^(-1),检出限为0.5μg·L^(-1)。方法经比对实验、金属平衡计算等验证,结果准确、可靠、快速,已用于实际样品的批量检测。

光度法在元素价态检测中的应用

本文讨论了元素价态检测的意义和方法及分光光度法在元素价态检测中的应用,参考文献73篇.

微小变量法分析Fe-Cu-Cl水溶液中金属离子的价态

通过测定体系的平衡电位和加入微量标准试剂后的电位值,根据条氏方程建立方程组,用微机求解,可用来进行混合物中各元素的价态分析.

宋代绿釉陶表面“银釉”的分析及其形成机理

银釉是古代铅釉陶瓷器表面较为常见一种病变。利用扫描电子显微镜能谱、X射线衍射、傅立叶红外光谱、光电子能谱等测试技术,分析了湖北黄冈地区出土宋代绿釉陶表面银釉的成分和结构。结果发现,银釉中富含钙(5.1%～9.2%)、磷(4.6%～9.2%)、铅(56.9%～70.5%)等元素,并有Pb10-xCax(PO4)(OH)2(x<2.7)物相存在。结合其出土前(弱酸性的土壤)埋藏环境,推测银釉应为土壤中羟磷灰石及各种磷酸化合物与釉陶表面Pb2+发生化学反应的产物。

化学形态分析

本文综述了金属元素的化学形态分析,包括:形态分析的方法与技术,形态分析在水、土壤、空气和生物样品中的应用,样品的处理方法等。

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。

标准加入法测定Cu-Fe-Cl-H_2O混合体系中铜、铁的价态含量

本文提出了用电位法测定铁、铜两电对的等式量电位和平衡体系的平衡电位,进而加入 Fe(Ⅲ)标液破坏平衡,再通过其不同体积与 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)浓度的比值,经微机最小二乘法回归处理的结果即得各种价态的含量。测定的最大相对误差小于1.0%。

高含量砷（Ⅲ）与砷（Ⅴ）的萃取分离法研究

本文对高含量Ａｓ（Ⅲ、Ｖ）的萃取分离方法进行了研究。指出，在≥１０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中用苯萃取，可使５０ｍｇＡｓ（Ⅲ）定量分离（其萃取率达９９．５％），共存的Ａｓ（Ｖ）等不干扰。同时证明，向萃Ａｓ（Ⅲ）后的液相中加过量的ＴｉＣｌ＿３溶液，可使５０ｍｇＡｓ（Ｖ）还原至Ａｓ（Ⅲ），继用苯萃取分离，经水反萃取之后，均以碘量法完成测定。方法简便、快速，干扰少，对Ａｓ（Ⅲ、Ｖ）的价态分析、具有广阔的应用前景。