新型铜离子荧光传感器研究进展

综述了不同类别的铜离子荧光传感器的研究进展,有萘酰亚胺类、香豆素类、荧光素类、芘类、罗丹明类,其中部分荧光传感器具有很高的应用价值。比较了五种不同类别铜离子荧光传感器的检测限检出限、荧光开启/关闭及应用,其中重点讨论了铜离子的荧光化学传感器在生物化学和环境研究中的潜在应用价值。为下一步运用成像技术设计快速监测Cu^(2+)的荧光传感器提供了一定的基础。

贮藏温度对蓝莓活性成分及抗氧化活性的影响

研究不同贮藏温度下,蓝莓果实的活性成分及抗氧化活性的变化,确定蓝莓鲜果适宜的贮藏温度,并为研究蓝莓果实中主要的抗氧化成分提供参考.在贮藏温度为20~25,10~15,0~5℃下,于不同贮藏期取样测定蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮的质量分数;测定蓝莓对DPPH自由基（DPPH.）和羟自由基（OH.）的清除率,并分析3种活性成分与蓝莓抗氧化活性的相关性.结果表明,在不同的贮藏温度下,蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮的质量分数及抗氧化活性均呈现先上升后下降的趋势,在贮藏初期,较高的贮藏温度能明显促进蓝莓果实活性成分含量和抗氧化活性的增加,但在贮藏后期,较高的温度加速了蓝莓果实活性成分含量和抗氧化活性的下降速度,并缩短了蓝莓贮藏期;低温（0~5℃）能使蓝莓果实的活性成分含量和抗氧化活性始终维持在一个相对较高的水平,且能显著增加果实的贮藏期,是蓝莓较适宜的贮藏温度;蓝莓果实中花青素、总酚和总黄酮质量分数与其清除自由基的能力之间均呈显著正相关（P〈0.05）.

超高效液相色谱-紫外检测器法快速测定茶饮料茶多酚中儿茶素类组成及含量

建立超高效液相色谱一紫外检测器（UPLC．PDA）N4定茶饮料中没食子酸（GA）和5种儿茶素类化合物，包括儿茶素（C）、表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、表儿茶素没食子酸酯Pa（ECG）、表没食子酸儿茶素（EGC）的检测方法。采用Kinetex—C18（2．1mm×100mm，1．7gm）色谱柱，以0．1％甲酸（W即和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使乙腈在10min内从5％达到30％。流速为0．3mL／min，柱温45℃，在波长280nm处进行紫外检测。6种组分在7min内达到完全分离。分别建立了6种物质的标准曲线方程，相关系数在0．9993～0．9999间，其中GA和C在0．25～50mg／L内线性范围良好，EGC、EC、EGCG和ECG在1～100mg／L内线性范围良好。采用固相萃取进行样品净化后，6种组分的平均加标回收率分别为92．5％～98．5％（GA）、95．9％～98．5％（ECG）、97．8％～101．0％（C）、95．5％～96．7％（EC）、95．5％～98．9％（EGC）、95．1％～103．4％（EGCG），相对标准偏差在0．8％～4．7％之间。

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。

含辛辣气味蔬菜的多种农药残留的检测

研究了含辛辣气味蔬菜中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类等多种农药残留的快速检测方法。采用微波处理技术和固相萃取技术对大蒜等含辛辣气味的蔬菜进行样品前处理,气相色谱检测。该方法用于多种农药残留同时检测,解决了含辛辣气味的蔬菜干扰严重的问题。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中23种多氯联苯和10种有机氯农药残留

开发了一种采用固相萃取技术同时萃取水样中23种多氯联苯(PCBs),6种滴滴涕(DDT)和4种六六六(HCH),并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的方法。该方法对水样中PCBs、DDT和HCH检测具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,最低检测限分别为0.39～4.20 ng/L、0.06～0.15 ng/L、0.52～1.79 ng/L,加标回收率分别为78.1%～109.8%、86.1%～105.5%和81.6%～107.2%。

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）法．采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品，以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析。并优化了提取、净化及仪器各项参数，测定结果重复性较好，氯霉寨残留量在（0．1～0．3）×10^-9之间，RSD小于10％时，方法的检出限为0．1×10^-9。线性方程的相关系数为0．9998，氯霉素残留量在（0．1～0．3）×10^-9时回收率在90％～110％之间．所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉索残留的分离检测．

可视交叉传感阵列对蛋白质及其热变性过程的快速识别

以卟啉及其衍生物和特异性染料为敏感化学元件,基于交叉响应原理构建了识别蛋白质的可视6×6阵列.该阵列以颜色差谱图显示其与蛋白质作用呈现的特异性光谱反应,采用聚类分析、主成分分析和欧氏距离对图谱进行了分析.结果表明,该阵列可以鉴别模式蛋白牛血清白蛋白(BSA)、牛血红蛋白(BHb)和卵清白蛋白(Ova)及其混合物,且有望实现定量分析.此外,阵列的高敏感性使其不仅能识别天然蛋白质和不同变性程度的蛋白质,还能对其热变性过程进行可视化实时监控.该阵列产生的特殊颜色变化与蛋白质的空间构型、微环境pH值的差异及溶解度有关.因此,该方法不仅能实现对蛋白质的快速识别,为蛋白质热变性机理的研究提供新途径,而且在临床医学和食品安全等的实时快速检测方面有潜在的应用价值.

植物酯酶法检测有机磷农药残留量研究

对植物酯酶作为抑制剂检测有机磷农药的体系进行了研究,采用均匀设计法优化了检测条件;对可能影响酶活的干扰因素进行了分析;比较了7种有机磷农药对酶的抑制作用;建立了利用植物酯酶检测有机磷农药的方法,并应用于蔬菜样品中有机磷残留量检测。

水中挥发性有机物分析的影响因素和常见问题解决办法

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物,多种因素影响着定量分析的准确性,包括样品瓶的清洗及标准配制、样品和标准溶液的保存、载气气源的纯度、仪器状态检查及参数选择、分离度及积分方式。本文提出在分析过程中样品瓶必须清洗干净,以免污染样品;样品和标准溶液的保存时间过长会降低目标物的回收率;载气和吹扫气会带入杂质;分离度的大小将影响峰高和峰面积测量的准确度。针对分析中氯乙烯的回收、二氯甲烷的交叉污染、浑浊样品的处理等常见问题提供了解决方案,推荐采用选择扫描方式进行分析,并根据样品基体的情况来选择定量离子,将分析的初始温度降至40℃以下并保持2～3 min,以保证氯乙烯的回收率;实验室保持良好的通风环境,避免二氯甲烷交叉污染;色谱柱的最高温度升至220℃以上并保持2～3 min,可以排除萘及分子烷烃的干扰,保证分析的连续性;对于浑浊样品,推荐在野外取样时进行在线过滤或直接采用静态顶空方式进行测定。

有机污染物稳定同位素在线测试技术研究

为了识别环境中有机污染物的来源和迁移转化,在线的单体稳定同位素分析(CSIA)是必不可少的关键技术,但是在实际应用中还存在问题。本文评价了目前已经开发的6种在线测定单体稳定同位素仪器的发展动态,包括气相色谱-同位素比值质谱计(GC-IRMS)、液相色谱-同位素比值质谱计(LC-IRMS)、直接引进-气相色谱-同位素比值质谱计(DI-GC-IRMS)、气相色谱-四极杆质谱计(GC-qMS)、气相色谱-多接收器电感耦合等离子体质谱计(GC-MC-ICPMS)、气相色谱-光强衰荡光谱仪(GC-CRDS)。提出了在线测试中的5个值得注意的问题:①样品的预富集;②气相色谱(GC)和液相色谱(LC)分离;③多种仪器和多种方法选择使用;④有机化合物稳定同位素标准物质的开发;⑤安全保障。提出了三点建议:一是大力发展直接注入而不经过燃烧的有机污染物同位素测试技术,例如GC-qMS和GC-CRDS技术;二是继续开发研究GC-MC-ICPMS测定有机氯和有机溴同位素技术;三是快速研制有机化合物稳定同位素的国际标准物质。本文认为,在进行单体化合物同位素研究时应作多元素的同位素分析,而其最优的选择是采用直接样品注入而不经过燃烧的测试技术。

河流底泥沉积物中五氯酚和六氯苯残留的同时测定

建立了冷冻干燥，超声波提取，弗罗里硅土固相萃取净化（Florisil SPE cleanup），气相色谱一质谱（GC／MS）检测河流底泥沉积物中五氯酚（PCP）和六氯苯（HCB）残留的方法。方法加标回收率在9l％～99％之间，相对标准偏差小于10％。检测五氯酚和六氯苯的方法检出限（干重）分别为0．0383μg／g、0．0532μg／g。应用该方法进一步研究了取样点底泥沉积物剖面PCP、HCB含量与总有机碳（TOC）的分布特征。由此推测TOC可能是PCP和HCB在底泥沉积物剖面中沿纵深向下层迁移的一个重要载体。

乳制品中三聚氰胺检测方法的研究进展

三聚氰胺是一种用途广泛的化工原料,若添加到食品中并长期被人们摄入会严重影响到身体健康。综述了目前奶制品中三聚氰胺的检测方法,详尽地分析和讨论了各种检测方法的原理及其特点。并对今后三聚氰胺检测方法的研究前景进行了展望,应建立高效、快速、低检测下限、高灵敏度的仪器分析方法。

ADS-5型大孔吸附树脂去除水中黄药的试验研究

为去除水中残留的选矿药剂黄药,经试验,采用非极性的大孔吸附树脂ADS-5,吸附效果好,树脂静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,动态饱和吸附量为37.62mg/g湿树脂,水中黄药的去除率可达98%以上。对该树脂吸附的相关机理进行了探讨,ADS-5树脂能够简便、高效地去除黄药,在多种基体的样品前处理中具有广泛的应用前景。

β—环糊精增敏荧光法分别测定1—萘酚和2—萘酚混合物中各自含量

本文建立了在不经分离的情况下用β—环糊精增敏荧光法分别测定１—萘酚和２—萘酚混合物中各自含量的分析方法、在选定的条件下，１—萘酚和２—萘酚荧光分析的线性范围分别为５×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测限分别为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。当１—萘酚和２—萘酚的含量比在０，０５至４０范围内时，１—萘酚和２—萘酚回收实验的相对标准偏差分别为２．４％和７．０％。

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性与定量分析

目的控制头孢曲松钠中三嗪环的残留量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法作者采用MS、IR与NMR等波谱技术对制备的三嗪环(triazin)样品进行结构确认,用HPLC法对其进行纯度测定;根据欧洲药典方法,用质量分数为1.0%的头孢曲松钠对照液做对照,以头孢曲松钠供试液中三嗪环的峰面积与质量分数为1.0%的对照液中头孢曲松钠的峰面积比来计算三嗪环的含量。结果制备三嗪环样品的工艺能够获得目标产物,质量分数纯度为99.72%;三嗪环与头孢曲松的相对保留时间为0.59,其含量质量分数为0.099%。结论该方法适合头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用。

5km高空缺氧对小鼠肝脾及血清中Zn,Cu和Fe的影响

目的:探讨5km高空缺氧和不缺氧对小鼠肝、脾及血清中Zn,Cu,Fe的影响.方法:高空缺氧试验:将雄性昆明种小鼠20只,随机分为实验组(5km高空缺氧30min组)和地面对照组,每组10只.将实验组小鼠置于低压舱内,以40m/s的速度上升到5km,停留30min后,以40m/s速度降至地面;地面对照组放置在另一低压舱中留在地面.连续7d后,抽取小鼠静脉血液并处死小鼠取肝、脾.高空不缺氧试验:分组及实验方法同上.舱内压力为54.02kPa,其中氧分压为21.2kPa.舱内容积百分比为41.8%氧和58.2%氮的混合气体.用测氧仪监测舱内氧压,保持其肺泡氧分压与地面相同.采用火焰原子吸收法测定血清Zn,Cu和Fe的含量.结果:5km高空缺氧组与对照组相比较,小鼠肝中Cu和Fe含量均显著降低,差异有统计学意义(P<0.05);脾中Fe的含量明显升高,差异有统计学意义(P<0.05);两组血清中Zn,Cu和Fe含量均无明显变化,差异无统计学意义(P>0.05).5km高空不缺氧组与对照组相比较,小鼠肝、脾中Zn,Cu和Fe含量均降低,差异具有统计学意义(P<0.05),血清中Zn,Cu和Fe含量均无明显变化,差异无统计学意义(P>0.05).结论:5km高空缺氧时对小鼠肝中Cu和Fe的合成产生影响;5km高空缺氧和不缺氧时小鼠血清中Zn,Cu和Fe的含量无明显变化,表明其含量可能与机体缺氧无关.

P_(350)萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性,确定了以P350萃淋树脂为固定相,硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件,以2mol/L硫酸为上柱液,4mol/L硫酸为淋洗液,水为解析液,使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼,分析结果符合要求。

羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)显色体系与甲醛质量浓度测定的研究

采用正交试验法研究了羟胺-乙二胺-钴(Ⅱ)的显色体系与甲醛反应的最佳条件．最 佳条件为5．00×10-2 mol／L羟胺溶液2．00 mL,1．00×10-1 mol／L乙二胺溶液3．0 mL,2．00×10-1 moL／L钴(Ⅱ)溶液5．00 mL,0．200 mol／L硫酸溶液0．80 mL,加热温度为55℃,加热时间为6 min．甲 醛质量浓度在0．080-3．200μg／mL范围内线性关系良好,检测下限为0．061 0 μg／mL,线性相关系数 为0．998 7．该法可用于饮用水加标回收率实验及脲醛树脂中的游离甲醛质量浓度检测．

二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜

基于在pH =7.2～ 7.6的三乙醇胺 -盐酸缓冲介质中 ,在表面活性剂CTMAB存在下 ,二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH -PF)与铜反应形成 1:2配合物 ,使体系产生荧光猝灭 ,建立了荧光猝灭法测定铜的新方法。该体系的激发波长λex=5 16nm ,发射波长λem=5 4 6nm ,猝灭量与Cu浓度在 0～0 .0 72mg/L范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 0 0 4 5mg/L ,体系稳定 ,灵敏度高 ,采用巯基棉分离富集铜 ,用于钢样、茶叶、人发、地下水中微量铜的测定 。