一种甲氧基封端苯基甲基硅树脂预聚体合成工艺的探究

以苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲醇、水为原料,水解缩合制备甲氧基封端的苯基甲基硅树脂预聚体.探究了水解和加料方式、溶剂、反应时间、温度等对反应过程及产物性能的影响,通过对预聚物组成、结构及性能的表征,确定了制备液体硅树脂预聚体的最优反应条件.

基于N,N-二乙基苯胺BODIPY光敏剂的构筑与光热性能探究

利用Knoevenagel缩合反应合成了基于N,N-二乙基苯胺的BODIPY衍生物光敏剂,并对光敏剂的结构、单线态氧产生能力、光热性能、光热转换效率和光稳定性进行了探究.实验结果表明,该光敏剂具有较好的光稳定性和抗光漂白性,产生单线态氧的能力强,光热活性优异,光热转换效率可达40.72%,有望用于肿瘤的光动力治疗和光热治疗.

UiO66的氨基化修饰及表征

和普通的金属有机框架材料相比,UiO-66的水热稳定性和化学稳定性更加出众。通过一锅法分别制备出UiO-66、UiO-66-NH_(2)、UiO-66-(COOH)_(2)样品,之后对羧基化的产物进行PEI修饰制出UiO-66-(COOH)_(2)-PEI样品。然后将UiO-66-NH_(2)和UiO-66-(COOH)_(2)-PEI材料进行荧光检测,探究氯化铝、氯化锌、氯化钴、氯化铅四种金属盐溶液在相同浓度不同体积下对两种材料荧光强度的不同影响。将制得的样品及其中间产物通过红外光谱法(IR)检测,结果表明氨基化和羧基化修饰的UiO-66系列产物是成功的。根据荧光分光光度计测定结果显示,上述四种金属盐溶液对UiO-66-NH_(2)荧光强度都具有淬灭效应,且金属盐溶液的体积和淬灭效应呈正相关。对UiO-66-(COOH)_(2)-PEI材料荧光强度都具有增强效应,金属盐溶液的体积和增强效应呈正相关。

聚集诱导发光型手性烯胺酮的构筑及其手性识别性能研究

目的 手性对映异构体的理化性质几乎完全相同,但光学、生化和药理活性却往往不同,对该类化合物的选择性识别显得尤为重要。荧光检测法因操作简单、耗时短、灵敏度高等优点被广泛用于手性识别中,但传统荧光化合物受聚集诱导荧光淬灭(ACQ)效应限制,不利于该类手性荧光探针的发展。因此,制备聚集诱导发光(AIE)型的手性荧光探针,实现手性识别具有极其重要的研究意义。方法 将手性环己二胺与四苯乙烯活化端炔通过点击反应键连,制备同时含有手性和聚集诱导发光特性的荧光化合物。通过核磁、质谱等数据确定化合物结构后,用荧光光谱研究该化合物的发光性能和手性识别能力。结果与结论本文制备的手性目标化合物均具有AIE活性,且可以实现6对手性化合物的对映选择性识别。

紫花地丁抗菌活性成分研究

采用超声波提取技术提取紫花地丁中的抗菌活性成分,通过抑菌试验进行活性部分追踪,运用化学方法进一步分离纯化其抗菌活性成分,并用紫外光谱分析和高效液相色谱法(HPLC)测定其纯度,最后用试管比浊法测定其抗菌活性。结果表明,分离纯化所得的化合物为黄酮类,纯度为97.50%;该化合物对沙门氏菌和乳房炎病原菌包括金黄色葡萄球菌、乳房链球菌、停乳链球菌、无乳链球菌及大肠杆菌的最低抑菌浓度分别为312,39,156,156,312及39μg/mL,最低杀菌浓度分别为625,312,312,312,625及312μg/mL。

动物源性食品中药物多残留分析的研究进展

近年来食品安全检测领域的多残留分析方法在分析通量、成本和适用性方面显示了突出优势。动物源性样品基质复杂、兽药和迁移的农药残留的浓度很低,以多残留方式分析需要发展高效的样品前处理方法和高选择性的检测技术。由于色谱-质谱联用技术在多残留分析中有超过90%的应用,本文综述了近5 a来色谱-质谱检测的动物源性食品的多残留分析。

使君子化学成分研究

采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20等色谱分离纯化技术,对使君子的化学成分进行了提纯,并采用波谱和理化分析方法对提取的化合物进行了结构鉴定。结果表明,从使君子中共分离得到12种化合物,其分别为单硬脂酸甘油脂(Ⅰ)、单棕榈酸甘油脂(Ⅱ)、赤桐甾醇(Ⅲ)、1-亚油酸-棕榈酸-甘油酯(Ⅳ)、豆甾醇(Ⅴ)、熊果甲酯(Ⅵ)、白桦脂酸(Ⅶ)、没食子酸乙酯(Ⅷ)、没食子酸(Ⅸ)、丁二酸(Ⅹ)、苯甲酸(Ⅺ)和蔗糖(Ⅻ)。其中化合物Ⅳ,Ⅴ,Ⅷ,Ⅺ为首次从该植物中分离得到。

苦皮藤内生真菌层出镰刀菌中杀菌成分的结构鉴定

采用红外、质谱、核磁共振氢谱和13C核磁共振谱技术,对苦皮藤韧皮中分离出的1L内生真菌代谢物1L-3,1L-6及1L-8进行了结构鉴定。结果表明,化合物1L-3为enniatinB,化合物1L-6为enniatinB1,化合物1L-8为enniatinA1。

整树结香法所产沉香的GC-MS分析

采用整树结香法诱导健康白木香树结香,并根据树体受伤后木材的颜色形态特征将木材分为腐烂层、沉香层和白木层,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分别对三层的乙醚提取物进行了分析。结果表明,不同层化学成分的种类和相对含量上有明显差异。沉香层与腐烂层的2-(2-苯乙基)色酮类成分总相对含量都很高,腐烂层的色酮类成分相对含量(70.25%)高于沉香层(60.08%),但沉香层的色酮种类(14个)比腐烂层(10个)多;倍半萜类成分在沉香层和腐烂层中的相对含量均较低,沉香层的倍半萜类成分相对含量(5.75%)略高于腐烂层(3.75%),而腐烂层的倍半萜个数(11个)略多于沉香层(8个)。白木层则以甾体类化合物为主,没有检出色酮类和倍半萜类成分。

高效液相色谱法同时测定海产品中四种抗生素的分析方法

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留的高效液相色谱分析方法，以醋酸铵-醋酸／水缓冲液和乙腈作为流动相，通过二元梯度洗脱，使四种抗生素获得了较好的分离，以基线噪音的3倍计算，土霉素、四环素、金霉素、氯霉素的最低检出浓度分别为32、15、23、19vg／kg，在添加浓度范围内，四种抗生素的加标回收率为76％～92％，相对标准偏差为0．8％～4．5％，该方法快速、灵敏、准确，可靠性高，可用于海产品中抗生素残留的色谱分析。

不同产地半夏的化学成分分析及比较

建立了半夏化学成分测定的方法,并对不同产地半夏的化学成分进行比较.结果表明,分析样品所含游离氨基酸和水解氨基酸的总量分别在32.4～684.2 mg/100g和2 953.5～8 310.8 mg/100g之间;麻黄碱的含量在0.1～0.7 mg/100g范围内.不同产地生半夏的甲醇与石油醚提取物中的主要成分一致.但半夏与法半夏在甲醇提取物中的成分与石油醚提取物中的成分均存在差异.故半夏的质量评价应从多方面来考虑.

杜香油主要成分的分离和鉴定

用减压蒸馏、气相色谱分离、红外和紫外光谱法、催化加氢和沸点测定等手段对杜香油中三种含量较高的成分进行了分离和鉴定。结果确定它们是月桂烯、对花烃、桃金娘烯醛。并参考同条件下的ＧＣ与ＧＣＭＳ结果鉴定出α蒎烯、茨烯等化合物。

山药多糖提取分离工艺的研究

通过正交实验对山药多糖的热水浸提和分离方法进行了研究,得到的工艺优化参数为:浸提时间是90 min,浸提温度90℃,料水比为1:5 g/mL。借助微波辅助提取和超声波辅助提取方法,可得到更高的产率。比较了Sevage法及三氯乙酸沉淀法,结果表明用Sevage法进行山药多糖脱除蛋白质效果更好。

黑刺菝葜根中甾体皂苷抗菌活性成分研究

提取黑刺菝葜根茎中总甾体皂苷R,分离得到甾体皂苷混合物样品R-5、R-6、R-7、R-8、R-9、R-10及4种甾体皂苷,其中化合物Ⅲ为首次从该植物中提取;采用生物活性跟踪和滤纸片扩散法对其抑菌活性物质进行筛选和分离。结果表明:抑菌活性物质主要集中在样品R-7、R-8和R-9中,样品R、R-5和R-6抗菌活性较弱或几乎没有;但从R-6分离得到3种甾体皂苷和从R-8中分离的甾体皂苷均具有抑制活性;这些不同的甾体皂苷对蜡样芽孢杆菌、变形杆菌、枯草杆菌、巨大芽孢杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和木霉、青霉、黑曲霉、黄曲霉有非常强的抑制活性;黑刺菝葜根中甾体皂苷具有较强的抗菌活性,而且存在着抑菌的活性分子群及增菌的活性分子群。

罗汉果浸膏的提取及其热裂解产物分析研究

为研究罗汉果浸膏的热裂解行为,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了罗汉果浸膏挥发性成分,并利用热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对罗汉果浸膏进行热裂解研究,对比分析了罗汉果浸膏裂解前后成分的变化。结果表明,罗汉果浸膏的香味成分主要有糠醛、糠醇、5-甲基糠醛、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮、5-羟甲基糠醛和反式角鲨烯等。罗汉果浸膏在300℃条件下的裂解产物较少,主要为丁醛、异戊醛、乙酸;600、750、900℃下的热裂解产物明显增多,较罗汉果原组分、300℃下的裂解产物,增加了呋喃类、酮类、烯烃类、含氮杂环化合物、苯系物及一些其他化合物。罗汉果浸膏裂解产物中挥发性成分种类及含量较原组分整体上增加,如呋喃类、酮类、烯烃类、含氮杂环化合物等均有所增加,乙酸等有机酸含量较原组分有所下降。

低渗油田表面活性剂驱油机制

以降低启动压力理论为依据,结合表面活性剂溶液对相对渗透率影响等实验,研究表面活性剂降低油层注入压力的机制。结果表明,表面活性剂可降低油水界面张力,增加原油流动能力;表面活性剂能改变岩石表面润湿性,使岩石润湿性向亲水方向转变,减小水驱毛管阻力;表面活性剂能增加水相渗透率,降低注入压力;当表面活性剂质量分数为0.2%、注入量为0.5 VP(VP为孔隙体积)时,选择含水率低于70%注入活性剂驱油效果较好。

基于植物提取液活性成分分析的水合物阻聚剂研制

针对深海三相混输中极易发生水合物堵塞及现有阻聚剂配方研制存在一定盲目性的问题,通过对有水合物防聚作用的一种植物提取液进行初步分析评价,确定其活性部位,借助傅里叶红外(FTIR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对该活性部位进行官能团分析及物质鉴定,以分析出的物质复配高效、环保的水合物阻聚剂。在高压全透明蓝宝石反应釜中进行水合物防聚评价实验,发现此植物提取液的活性部位主要分布在它的乙酸乙酯相段中。而从该部位鉴定出的物质大多为增塑剂、乳化剂、稳定剂及表面活性剂制备原料之类的物质。通过购买相应市售标准品进行实验发现,各物质均具有部分水合物防聚效果,而它们的混合物水合物防聚效果更佳,可以直接作为一种有效、低廉、环保的水合物复配阻聚剂使用。

马铃薯皮中多酚类物质的抗氧化性研究

通过体外抗氧化体系测定马铃薯皮多酚的抗氧化活性。除超氧阴离子的能力;马铃薯皮多酚清除羟基自由基的能力;马铃薯皮多酚清除DPPH自由基的能力;马铃薯皮多酚对油脂的抗氧化能力。马铃薯皮多酚对超氧阴离子的清除率最高达18.33%,且在低浓度清除能力明显高于同浓度抗坏血酸(Vc);马铃薯皮多酚对羟基自由基的清除率最高达92.26%。对DPPH自由基清除率最高达86.08%。油脂中添加马铃薯皮多酚提取液,可以明显降低油脂的过氧化值(POV)。马铃薯皮多酚对超氧阴离子,羟基自由基和DPPH自由基都有很好的清除效果,且在一定程度上降低油脂过氧化值随时间而延长的程度,是很好的天然抗氧化剂。

3种木器涂料中挥发性有机化合物含量的检测与分析

对 3种木器涂料的 7个配比系列混合物中挥发性有机化合物 (volatileorgonicchemicals ,VOC)含量做了检测。结果表明 ,有 3个系列的VOC含量超过国家标准 ,其中环保型涂料也有超标。

喷气燃料中悬浮物的分离和分析

通过过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,并用正己烷和二氯甲烷提取,利用扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、红外光谱仪和气相色谱-质谱仪分析悬浮物的组成;得出喷气燃料的悬浮物中同时含有烃类物质、极性成分和小粒径颗粒物。实验结果为进一步研究喷气燃料中的悬浮物来源和机理奠定了基础。