对用于活性炭表面含氧官能团分析的Boehm滴定法的几点讨论

不同的研究者在采用Boehm滴定法测定活性炭表面含氧官能团的含量时在操作方法上存在差异。本文探讨了Boehm滴定法中CO2的去除,直接滴定与返滴定,振荡时间,溶液的浓度对滴定过程的影响,提出适宜的操作建议。

化学衍生-高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子

以α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯作柱前衍生试剂,经优化衍生和色谱条件,实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ODS柱上,用甲醇-水(80:20)作流动相,于254nm检测,得到线性关系良好的工作曲线,最小检测限为4.7ng。分析了吸烟者唾液样品,回收率为93.7％～101.4％。

硫脲类阴离子受体的设计合成与阴离子识别

硫脲类化合物具有生物活性,是优良的氢键供体,与阴离子特别是含氧阴离子形成氢键配合物。本文设计合成了系列二苯基硫脲衍生物,通过取代基效应调控硫脲衍生物分子内电转移过程,阴离子与硫脲基团结合后,增强了分子内供体的给电子能力,进一步促进电荷转移过程,据此识别不同的阴离子。由于主体分子与阴离子间形成氢键的能力及阴离子碱性的差异,可达到选择性结合的目的。

基团溶解度参数及有机物汽化热的估算

为了使基团参数具有一值多用的性质,本文根据溶液的晶格理论,定义了基团溶解度参数,并利用该参数对有机物的汽化热进行了估算.结果表明,本文的方法在汽化热的估算精度上比现有的基团加和法在多数情况下有所提高.特别是,利用本文的方法还可以比较准确地估算多官能团有机物的汽化热.

微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸

本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化刺用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响。反应的优化条件为:3.5ml 环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g 磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W 下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征。

肉桂醛与盐酸小檗碱联合氟康唑抗白念珠菌作用的体外实验观察

目的探讨肉桂醛、盐酸小檗碱分别单独及联合氟康唑抗白念珠菌的作用及机制。方法采用体外药物敏感试验方法检测肉桂醛、盐酸小檗碱单独及联合氟康唑对白念珠菌的抗菌活性;通过逆转录聚合酶链式反应技术及凝胶分析软件检测和分析药物对白念珠菌PLB1基因的mRNA表达影响。结果肉桂醛、盐酸小檗碱单独对白念珠菌具有明显抑制其生长的作用,与氟康唑联合时,均具有协同作用;药物处理的白念珠菌PLB1的mRNA表达水平有明显差异,联合时比单用时其表达水平明显降低。结论肉桂醛、盐酸小檗碱、氟康唑单独及联合使用都具有明显的抗白念珠菌作用,药物联合时,白念珠菌的PLB1基因mRNA的相对表达量明显低于药物单用。

22种含氮农药分子中的基团个数与其高效液相色谱相对响应值的关系研究

使用ODS-C18(5μm)为固定相的150mm×4.6 mm(i.d.)的不锈钢柱,甲醇-水流动相,进行22种氯基酸酯类和酰胺类农药(速灭威、异丙威、多菌灵、霜脲氰、仲丁威、敌稗、克百威、抗蚜威、禾草丹、甲草胺、乙草胺、恶霜灵、甲霜灵、异丙甲草胺、腐霉利、苯菌灵、丁草胺、异菌脲、甲基硫菌灵、哒螨灵、咪鲜胺、吡嘧磺隆)的高效液相色谱测定。同时采用多元线性拟合法求出这些农药分子中16种基团的个数与其高效液相色谱相对响应值关系的回归方程,得到方程的计算值与实验测定值一致的结果。

HPLC测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法用C18ODS柱,以甲醇-0 1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254mm。结果 平均回收率大黄素99 07%(RSD=1 16%,n=4);大黄酚99 26%(RSD=1 23%,n=4)。结论:该方法简便、快捷、准确。

高效液相色谱法测定暖宫孕子丸中芍药苷的含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定暖宫孕子胶囊中芍药苷含量的方法.方法：用C18ODS2色谱柱;以甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇（67：173：4：4）为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为25℃.结果芍药苷在0.087～0.435 ug范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为96.4%（RSD=1.2%）.结论该方法简便、快捷、准确.

低阶煤中酸性含氧基团测定方法的改进

基于超声波水热法,对氢氧化钡和乙酸钙交换法分别测定煤中总酸性基和羧基含量的化学方法进行了改进,优化了超声波恒温水热测定条件。结果表明,超声波恒温水热促进了煤及其衍生物中酸性基团的测定反应,避免了环境因素干扰,显著提高了测定的精密度和准确度,简化了试验操作,提高了测定的重现性。

离子受体对自由卟啉探针荧光识别性能的影响（英文）

通过对2个N,N-二吡啶胺基受体修饰的自由卟啉化合物(Porphyrin-2-DPA)光学识别性能的系统研究,可以得知:该卟啉化合物中心刚性共轭的四吡咯环状结构不仅作为灵敏的光学信号基团、更是作为第一离子配位受体,在非共轭的N,N-二吡啶胺基受体辅助下,对Pb2+/Cu2+离子表现出灵敏的多重信号分析识别功能。

3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)的合成和结构分析

3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)的制备,是通过将D-葡萄糖溶液与苯甲酰肼和对甲苯胺混合物加热反应,获得3-脱氧葡萄糖醛酮双苯腙,再利用苯甲醛分解3-脱氧葡萄糖醛酮双苯腙,从而得到3-脱氧葡萄糖醛酮:分子式为C6H10O5,分子量161,熔点69～71℃,状态为淡黄色或白色粉末结晶.本文还提出了3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)的合成机理,对反应机理进行了分析,并利用紫外光谱仪、红外光谱仪、质谱仪、核磁共振仪和蒸发光散射光谱分析鉴定产物的结构.

无吡啶盐酸羟胺肟化法测定肉桂醛含量的探讨

探讨一种无吡啶盐酸羟胺肟化法测定肉桂醛的可行性．实验表明，改进后的盐酸羟胺肟化—碱滴定法与经典法比较，其结果的相对误差为０．２％，标准偏差为０．０５％．

关于四种化学试剂适用范围的探讨

本文通过大量实验事实说明四种醛基鉴定试剂各自的局限性和适用范围 。