新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用

以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。

气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯类化合物在橄榄油中的迁移量

建立食品接触材料及制品中19种邻苯二甲酸酯在油性模拟物橄榄油中迁移量的气相色谱—质谱联用测试方法。迁移到油性模拟物中的邻苯二甲酸酯用乙腈提取,再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱净化后,供仪器测定。17种邻苯二甲酸酯方法的检出限可以达到0.01 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限可以达到0.1 mg·kg^(-1)。17种目标物在0.02~2.00 mg·kg^(-1)、DINP和DIDP在0.20~20.0 mg·kg^(-1)线性范围内相关系数达到0.997以上,在食品模拟物试液中加入0.02,0.1,1.0 mg·kg^(-1)3个水平添加量,进行6次重复试验,结果显示回收率在88.8%~99.7%,同一水平RSD值在0.7%~6.9%之间,实验室间验证结果表明优化的方法具有较好的重复性和重现性。本方法准确、高效、简便,可用于检测油性模拟物橄榄油中邻苯二甲酸酯的迁移量。

甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估检验方法的优化

论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质均匀性与稳定性评估方法的优化研究。针对均匀性和稳定性检验过程,通过对气相色谱仪的程序升温、检测器等条件的优化,确定了气相色谱分析的最佳分析条件,在此基础上,对方法的线性、检出限、重复性进行了确认和探讨。

甲萘威溶液标准物质均匀性与稳定性评估及检验方法的优化

论述了甲萘威溶液标准物质研制过程中所用分析方法的优化过程研究。针对标准物质的均匀性、稳定性评估方法要求,通过对液相色谱仪的检测波长、流动相比例等条件的优化,确定了适用于均匀性稳定性检验的液相色谱分析方法,同时对方法进行了确认。

气相色谱-质谱法测定消费品中的4种光引发剂的含量

建立油墨及带涂层物料中4种光引发剂同时测试的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。4种光引发剂[2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO),2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(光引发剂907),2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-吗啉基苯基)-1-丁酮(光引发剂369),2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(光引发剂379)]在1.0~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.995),在低、中、高3个添加水平下,平均加标回收率在80%~96.9%,重复性相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.4%,方法检出限为0.92~2.37 mg/kg。该方法具有操作简单、响应良好、分析时间短等特点,适用于带涂层的消费品中4种光引发剂的快速检测。

环境中磷残留快速检测方法的应用研究

为了解决倍硫磷、对硫磷等有机磷残留检测效率低的难题,提出了一种基于表面增强拉曼光谱的快速检测技术,利用金纳米溶胶作为增强基底,利用便携式拉曼光谱仪作为检测设备,实现了对多种有机磷物质的多点同时检测。实际应用表明,倍硫磷、对硫磷浓度和拉曼谱峰强度有直接关系,能够实现定量精确检测,对倍硫磷的最小检测质量浓度为0.009μg/L,对硫磷的最小检测质量浓度为0.02μg/L,具有检测精度高、速度快、多物质同时检测的优点,实现了对环境中磷残留的现场快速测定。

LC-MS/GC-MS法测定饮用水源地中DBP、DEHP方法研究

研究建立了分析饮用水源地中DBP、DEHP的液相色谱-三重四极杆质谱法和气相色谱-质谱法,对比了两种方法的线性范围、检出限、精密度、准确度性能指标,测试了地表水实际水样。发现在DBP、DEHP方法检出限方面,GC-MS法更低。测试较低浓度的样品GC-MS法准确度更高。空白干扰对LC-MS法影响较小,并对分析中降低空白干扰提出可行的建议。

药物中间体5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法

建立了5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶高效液相色谱法测定有关物质和含量的分析方法。以自身对照法计算未知杂质含量,按外标法计算已知杂质和主成分含量。使用Waters XBridge■-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长210 nm。已知杂质在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在90%~110%,其RSD小于5%。该方法快速、准确,适用于5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法的检测。

煤制乙二醇加氢催化剂活化情况探究

为探究煤制乙二醇加氢催化剂活化最优时间,通过对全过程中氢气浓度的监测来确定催化剂活化的进度情况。乙二醇合成催化剂在还原过程中升温速率作为还原过程中的控制指标,出水率与氢气浓度是控制升温还原进度和质量的主要参考指标,温度必须服从出水率与氢气浓度。通过两次催化剂活化氢气浓度变化数据对比,发现活化初期低氢气浓度(≤0.1%)活化时间可以缩短至20 h内,后期随时间分三段线性提高氢气浓度,以氢气浓度30%、75%为调整点调节提升速率,可有效加快催化剂活化。

塑料中全氟丁烷磺酸高效液相色谱-质谱测定方法的建立

建立了塑料样品中全氟丁烷磺酸(PFBS)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用MeOH∶THF(1∶1)超声萃取,超纯水净化,采用Agilent Poroshell EC-C18(2.1×100 mm, 2.7μm)色谱柱,5 mmol/L醋酸铵水溶液-甲醇作为流动相,在电喷雾负离子模式下,对PFBS进行快速和准确的定性分析,并采用外标法定量。研究表明在PFBS在0.01~0.3 mg/L范围内,方法线性关系良好(R^(2)=0.999 9)。在低、中、高3个加标水平下,PFBS回收率为92.53%~97.99%,方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.04 mg/kg和0.012 mg/kg。该方法可靠、灵敏和可靠,可用于塑料样品中全氟丁烷磺酸的测定。

甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研制

论述了甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质的研究工作,研究了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察、定值以及不确定度评定过程。甲醇中甲基毒死蜱溶液标准物质采用重量-容量法制备,将配制值作为标准值。采用气相色谱法(FID检测器)进行均匀性稳定性检验和评估,定值结果为101μg/mL,U_(rel)=2%,k=2。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酸除蛋白,正己烷脱脂后,用SLW固相萃取柱净化。洗脱液氮气吹干,甲苯复溶后,用双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷进行衍生,以GC-MS/MS法测定,同位素内标法定量,使用质控样品评价测定结果的准确性。7种β-受体激动剂的标准曲线相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.03~0.2μg/kg,样品加标平均回收率为80.8%~110.0%,相对标准偏差为1.0%~8.5%(n=6)。该方法高效准确、灵敏度高、重现性好,适用于熟肝制品中7种β-受体激动剂的同时测定。

呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m^(3)的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

水产品中孔雀石绿的研究进展

孔雀石绿(malachite green, MG)因其低廉的价格和显著的杀菌效果常用于水产养殖业,但孔雀石绿有致畸、致癌、致突变等副作用,所以世界上绝大多数国家已经禁止在水产养殖和运输过程中添加孔雀石绿。但由于没有更好的替代品,孔雀石绿这么多年来禁而不止。因此,为了食品安全,建立快速测定水产品中孔雀石绿的方法是迫切需要解决攻克的问题。本文针对近十年来水产中孔雀石绿的前处理和检测方法进行综述。

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取,气相色谱质谱检测。结果表明,抗氧剂2246的质量浓度在1~50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%~113%,相对标准偏差为2%~3%。该方法分析时间短、精密度好,适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。

ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中的痕量元素

为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,用全基体进样系统(AMS)进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。该方法的检出限为0.05~5.4 ng/L,加标回收率为96%~108%,稳定性RSD均不超过5%;操作简单,结果可靠,适用于高纯盐酸中痕量元素的快速测定。

GC-MS/MS法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯联苯

建立基于气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)仪器,采用稳定性同位素稀释法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经索氏提取,酸化硅胶除脂。然后经过多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含二噁英(dioxins,PCDD/Fs)和二噁英类多氯联苯(dioxin like polychlorinated biphenyls,DL-PCBs)的组分。最后经浓缩溶剂交换后供GC-MS/MS测定。从样品的除脂方式、脂肪含量对净化的影响、系统空白污染来源等方面进行探讨。结果发现,凝胶渗透色谱除脂对PCDD/Fs和DL-PCBs的回收率影响较大,酸化硅胶除脂更适合超痕量的二噁英类化合物的分析和检测。二噁英检测的系统空白污染主要来自于索氏提取仪。该方法中内标的回收率为45.3%~122.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~14.7%;目标物的回收率为64.9%~118.8%,RSD为1.1%~14.7%,方法线性和检出限能够达到GB 5009.205—2013《食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》的相关要求,适用于猪肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。

气相色谱-质谱法测定电子电气产品中五氯硫酚

建立了气相色谱-质谱法测定电子电气产品中五氯硫酚残留量的检测方法.该方法以甲苯为提取溶剂对样品超声提取,乙酸酐衍生化处理,采用气相色谱-质谱联用仪对衍生物五氯硫酚乙酸酯进行测定.结果表明,本方法的检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,方法回收率在86.0%~114.4%,相对标准偏差值(RSD)为1.8%~6.9%,五氯硫酚乙酸酯响应信号与质量浓度在0.1~3.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r为0.999。

十四种电蚊香液主要成分及含量测定

对市面上常见的电蚊香液进行成分鉴定以判断是否存在添加非法组分并通过气相色谱质谱法采用SIM和保留时间确定待测组分中有效成分,利用气相色谱采用单点校正法对电蚊香液中有效成分进行定量鉴定。通过鉴定发现,市售的十四种常见电蚊香液中,均不存在非法添加组分,其中13种检出有效成分,1种未检出有效成分。检出有效成分的电蚊香液中10种含量与标称相符,3种不相符,标称合格率为71.4%。

二维液相色谱模拟柱后衍生系统检测粮食中黄曲霉毒素总量

为建立一种由二维液相色谱模拟柱后衍生系统测定粮食中黄曲霉毒素B族G族总量的检测方法。以水68%+乙腈16%+甲醇16%为流动相,等度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:100μL;衍生溶液:5 mg/L三溴化吡啶(TECH)水溶液;衍生液流速:0.3 mL/min;衍生反应器温度:70℃;荧光检测器参数设置为EM=360 nm,EX=440 nm。经检测,黄曲霉毒素总量均有较好的线性关系,线性相关系数r^(2)均大于0.999。检出限在0.01~0.03μg/kg之间。加标回收率为87%~103%。用所建方法同LS/T 6128-2017从时间、样品处理及最后结果上进行对比分析,该方法简单、快速,结果准确,灵敏度高。