湿法热解法制备L-焦谷氨酸的工艺优化研究

采用湿法热解法,以L-谷氨酸为原料,探究L-焦谷氨酸的制备工艺条件。通过单因素和正交试验对反应的条件进行优化,确定了制备L-焦谷氨酸的最佳工艺条件是反应时间4 h、加水量15 g、反应温度150℃,此时所得L-谷氨酸的转化率为97.37%。这种方法是用水作为反应载体,无需催化剂与压力等条件,既节能减排,又产量高,为清洁高效生产L-焦谷氨酸提供了一定的理论指导和实验数据参考。

直接液相微萃取气相色谱分析测定废水中酚类化合物

将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 min),并和国家标准方法进行了对比.结果表明优化后的LPME-GC-FID不仅在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点.

涂石蜡大米石蜡含量定量方法研究

近几年,市场上出现了用石蜡抛光大米的非法现象。本研究旨在研究涂石蜡大米石蜡含量测定方法。本文针对一种大米,自配制含0.02%～1.5%液体石蜡不同涂量的大米样品,用无水乙醚提取大米中粗脂肪(抽提时间3h),通过测定大米粗脂肪的皂化值(方法1)和不皂化物含量(方法2),确定石蜡的涂量(空白大米的皂化值用气相色谱法分析脂肪酸的组成来确定)。结果表明,采用方法1,大于0.05%的石蜡涂量的样品的回收率在80%以上,方法2的回收率均在98%以上。综合实际操作难易程度,用皂化值大小确定大米涂石蜡的方法更简便、快捷。

两种不同仪器分析方法对洗净山羊绒含脂率测定的比较

通过索氏脂肪抽提装置与纤维油脂快速抽出器对洗净山羊绒含脂率测定结果的比较发现,两种仪器测试结果差异不显著(P>0.05),证实了纤维油脂快速抽出器对洗净山羊绒含脂率测定结果的可靠性,纤维油脂快速抽出器可满足现行标准测试要求。

应用氨基酸分析技术识别进口鱼粉掺假的方法研究

应用氨基酸分析技术 ,研究不同国家 (或地区 )的不同种类鱼粉及其氨基酸组分、特征、规律与鱼粉的加工工艺 ,结果创立了以检测鱼粉中的特征氨基酸 (牛磺酸 )作为鉴定鱼粉中是否掺假的方法途径和技术步骤 ;系统地阐述了有关研究鉴定进口鱼粉掺假的实验方法、分析依据、界定指标和测试验证结论。为识别掺假鱼粉提供了可靠的检测手段和品质控制保证 。

脉冲色谱法测定固体催化剂表面的酸量

在自制的脉冲色谱吸附反应装置上建立了一种新的测定固体催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂,环己酮作内标,吡啶作吸附质,测定了含HZSM-5分子筛固体催化剂的表面酸量及其强弱酸的分布。结果表明,该方法简单、实用,定量结果可靠。

硫酸铝絮凝黄腐酸条件的研究

本文通过黄腐酸浓度、反应温度、溶液pH值及絮凝剂用量等因素对絮凝效果影响的研究 ,在综合考虑各影响因素的基础上 ,最终得到一个有较好絮凝效果的条件范围。

滴定法测定环己烯水合为环己醇的转化率

己内酰胺是一种重要的石油化工产品,主要用于制备尼龙6纤维,再用作尼龙树脂和薄膜。而环己烯水合成环己醇是生产己内酰胺的一个重要环节,该方法为苯部分氢化得到环己烯,环己烯水合得到环己醇,环己醇脱氢得到环己酮,环己酮经肟化、贝克曼重排、精制后得到己内酰胺。该方法设备费用低,经济效益高。

离心萃取-紫外光度法快速测定茶饮料中的咖啡因

建立以三氯甲烷为提取剂,以离心萃取为提取方法,以276 nm为检测波长的茶饮料中咖啡因的检测方法。结果表明,吸光度A与咖啡因浓度C在5.324～16.940 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,回收率为97.6%～99.4%。该方法测定快速、准确度高,适用于茶饮料中咖啡因的测定。

用TOC分析仪测定复混肥料中有机质的含量

用TOC分析仪测定肥料中的有机质含量,与重铬酸钾容量法相比,分析时间短(3～10min)、操作简单方便、准确度高、重现性好,误差为0.5%,标准偏差为0.06,回收率可高达99.76%,是一种理想的检测方法.

二氰二胺铜(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

合成了配合物[Cu(Ⅱ)(2L)(5H2O)(SO4)](L为二氰二胺),通过元素分析、原子吸收光谱、NMR、IR、UV对配合物进行了表征。结果表明Cu()与两分子二氰二胺中的腈基和胍基氮配位形成了四配位的双六元环结构。稳定性分析表明,易成键的dsp2杂化轨道,大π键π99及双六元环结构均增强了配合物的稳定性。

皂化值法定量分析烷醇酰胺

通过测定皂化值和游离胺含量，对油酸单乙醇酰胺产品的纯度进行了定量分析，给出了酰胺和氨基酯含量的计算公式，并与红外光谱进行了比较，结果基本一致．

气相色法检测环氧十六烷与1-十六烯

在本文中,我们探究了一种以十七烷做为内标来测量1-十六烯与环氧十六烷的方法。使用乙酸乙酯作为溶剂,在最佳的检测条件下,1-十六烯与环氧十六烷的标准曲线的线性相关系数达到了0.9966。当用这种方法测量1-十六烯与环氧十七烷的含量时,相对误差小于4%,可以比较准确的测量出未知溶液中1-十六烯和环氧十六烷的含量。这种方法也可以用于类似化合物的测量。

钼酸铵中钼含量不同分析方法的对比

通过对测定钼酸铵中钼含量的乙酸铅重量法和直接焙烧重量法的描述,并通过对具体样品的分析比对结果,揭示了两种方法间的差异。

烟火剂型底排药中氯丁橡胶和松脂酸钙测定方法研究

烟火剂型底排药成分分析用甲苯–乙酸乙酯混合溶剂溶解氯丁橡胶、松脂酸钙和六次甲基四胺,通过蒸馏水萃取除去六次甲基四胺组分,盛装于烧杯中蒸干的氯丁橡胶、松脂酸钙再用乙酸乙酯溶解松脂酸钙转移分离,从而实现氯丁橡胶和松脂酸钙定量分离检测研究。产品检测应用表明,甲苯–乙酸乙酯混合溶剂对单质氯丁橡胶、松脂酸钙、六次甲基四胺回收率在98%以上。试验研究和实际产品检验中,氯丁橡胶、松脂酸钙检测误差均在±1.5%内(相对误差小于10%)。该方法也可应用于类似混合炸药的成分分析。

高效液相色谱法测定改性PET瓶中间苯二甲酸迁移量的不确定度评定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。依据试验方法研究了测定间苯二甲酸迁移量的不确定度。通过建立数学模型,从标准试剂、标曲配制过程、仪器稳定性、测量重复性等方面分析不确定度来源。试验结果表明:对测量结果不确定度贡献最大的是校准曲线拟合和测量结果重复性,而天平最大允许误差对测定结果也有很大影响。

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。

多孔硝铵涂层剂含量分析方法的优化

多孔硝铵涂层剂含量的测定是生产过程检验的一项重要内容。通过对原分析方法存在某些缺陷的讨论,确定了最佳的萃取条件和萃取溶剂,改装了抽滤装置,加标回收率达到95%,比原分析方法提高10%。

铜阳极泥中金碘量分析法的改进

通过研究铅、银对测定阳极泥中金的影响,提出了活性炭-碘量法分析金的改进方法,即溶样结束时加入硫酸钠,过滤洗涤时改变盐酸浓度,以消除终点不易辨析的缺陷及灰化时容易导致结果偏低的影响,结果准确可靠。该方法与“火法”相比,具有成本低,流程短等优点。

改性聚对苯二甲酸乙二醇酯制品中间苯二甲酸迁移量的测定

采用内标法定量,建立了高效液相色谱法测定改性PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)制品中间苯二甲酸迁移量的试验方法。试验采用氮吹法将95%乙醇模拟物中乙醇吹至将尽,再用10%乙醇复溶来测定间苯二甲酸迁移量。试验结果表明,各类模拟物中间苯二甲酸浓度在0.8 mg/L^16 mg/L范围内线性良好(R2>0.999),检出限为0.3 mg/L。按照建立的方法进行加标回收试验,回收率在90.9%~106.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.71%~5.82%之间。