类二噁英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二噁英类多氯联苯进行定性定量分析．本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二噁英类多氯联苯等有机物，经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后，利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量，解决了12种类二嗯英类多氯联苯和非类二噁英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题，建立了12种类二噁英类PCBs的定性定量分析方法．利用气质联用（GC／MS）选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性，利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限，并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定．结果表明，12种类二唿英类多氯联苯的加标回收率在82-109.8％之间，在US．EPA规定的70。140％范围之内；相对标准偏差在1．62—14．84％，均小于20％；方法检测限在1．1-6，2ng／kg，达到Pg／g水平．该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二噁英类多氯联苯的分析，取得了满意的结果．

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定酵素中敌螨普的残留

该研究建立了一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测酵素中敌螨普残留的分析方法,并依据所建立的方法研究不同酵素中敌螨普残留的情况。样品经体积分数20%的乙腈提取,PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-15 mmol/L磷酸钾缓冲液(pH 4.7)(15∶85,V/V)为流动相,在电压强度+2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,敌螨普标准溶液在0.001~0.200μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.9991,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为3.0μg/kg,加标回收率达到85.6%~92.9%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.83%~5.12%。该方法具有前处理简单、快速的优点,适用于多种酵素中敌螨普残留分析。

S-布洛芬印迹聚合物微球的制备及应用

以S-布洛芬为模板,丙烯酰胺（AM）为功能单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,在甲苯-乙腈的混合溶剂中,采用沉淀聚合法制得粒径为3~6μm的印迹聚合物微球。将印迹聚合物微球用作高效液相色谱（HPLC）固定相,以乙腈为流动相,通过拆分外消旋布洛芬及分离其类似物,评价分子印迹聚合物的特异识别性能;研究了流动相中乙酸含量、流速对拆分能力的影响;通过测定分离过程中焓变、熵变及自由能的变化,对分子印迹聚合物的分离过程做了详细的解释。

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。

16%辛硫磷·福美双悬浮种衣剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析辛硫磷.福美双悬浮种衣剂,使用Kromasil C8柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水+四氢呋喃为流动相,采用外标法对有效成分进行分析和定量。辛硫磷和福美双标准偏差分别为0.038和0.052,变异系数分别为0.626%和0.516%,平均回收率分别为99.5%和99.7%。

液相色谱-串联质谱法测定虾饲料中7种真菌毒素

建立了虾饲料中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、黄曲霉毒素M_1(AFM_1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水(体积比4∶1)和10 mL乙腈饱和正己烷,涡旋混匀,超声提取,MycoSpin^(TM)400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold (150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水(含0.03%氨水)为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,基质匹配外标法定量。在优化条件下,7种真菌毒素的线性相关系数(r^2)均大于0.991,检出限为1.83～12.63μg/kg。在高、中、低3个加标水平下,各目标毒素的回收率为87.5%～116%,相对标准偏差为2.4%～18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。