明胶/羟丙基-β-环糊精/甘油-水复合凝胶的合成及其载药抗菌性能

目的 合成明胶/羟丙基-β-环糊精/甘油-水复合凝胶,探讨羟丙基-β-环糊精对该凝胶体系的影响及凝胶载药应用。方法 采用溶胶-凝胶法制备凝胶,并使用多种物理方法如扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、流变学等方法对复合凝胶进行表征;以牛津杯法验证该凝胶递送左氧氟沙星的抗菌效果。结果 羟丙基-β-环糊精以氢键结合明胶,促进明胶分子螺旋微结构聚集,增强了复合凝胶的稳定性,流变测试可知该复合凝胶应力屈服值增大了1000Pa。复合凝胶装载抗菌药物左氧氟沙星后作用于金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌,抑菌效能可分别达到对照标准的90.27%和80.02%。结论 新型复合凝胶合成方法简便、易行,体系中的羟丙基-β-环糊精和甘油都可改善复合凝胶的微结构、性质和性能,该复合凝胶的左氧氟沙星制剂表现出极好的抑菌效果。

基于黄酮醇的新型荧光探针的合成及应用研究

以末端氯甲酸烯丙酯作为识别位点,3-羟基黄酮衍生物作为荧光团,通过特定的钯触发的裂解过程设计并合成了一种有较大红移的新型Pd^(2+)荧光探针(ZRC)。利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了探针ZRC对Pd^(2+)的识别效果,结果表明,探针ZRC在温和条件下对溶液中的Pd^(2+)具有快速响应、高选择性和高灵敏度,检测限低至3.2 nmol/L。此外,探针ZRC还成功应用于斑马鱼体和实际液体样品中的Pd^(2+)检测。

基于监测数据的郑州市草莓膳食摄入风险评估

基于2011-2020年郑州市基地草莓中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯及新烟碱类药物的监测数据,确定上市草莓被农药污染特征,并对其膳食摄入进行风险评估;采用点评估模型分别计算检出农药对各年龄段人群的安全系数(IFS)、平均安全系数(IFS)、安全系数之和(ΣIFS)以及各种检出农药的风险系数R等多种参数。结果表明:检出的农药中多数为草莓上未登记且无限量标准的农药,以微、低、中等毒性农药居多,高毒农药较少。检出频次最高的农药为百菌清,2011-2016和2017-2020年间检出率分别为31.3%和20.0%;其次为腐霉利,2017-2020年间检出率为30.0%;氯氰菊酯含量存在超标现象,超标率为1.4%。2017-2020年,含多种农药残留的样品占40%,残留农药种数2~5种。整体而言,2011-2020年郑州市草莓质量安全状况可以接受,但因未考虑个体间差异而存在一定的不确定性;就检出农药风险系数而言,氯氰菊酯给郑州市草莓安全品质带来的风险较高,其风险系数为2.5。

基于苯并噻唑的汞离子荧光探针的合成与应用研究

以末端缩硫醛作为识别位点、苯并噻唑衍生物作为荧光团,设计并合成了一种具有特定反应的新型Hg^(2+)荧光探针(BDP)。它与Hg^(2+)结合时会促进硫解反应,生成具有强荧光的3-苯并噻唑-6-二乙氨基-2-羟基苯甲醛,从而达到荧光增强的效果。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了探针BDP对Hg^(2+)的识别效果,表明探针BDP可高选择性、高灵敏度地检测Hg^(2+),具有检出限低(14.9 nmol/L)、响应迅速等优良性能,已被成功应用于实际水样中Hg^(2+)的检测。

基于葫芦脲[8]的近红外有机超分子光热试剂的制备及其光热性能研究

光热治疗作为一种特异性高、侵入性小、毒副作用低的新型癌症治疗手段而备受关注.本文开发了一种简便、有效、绿色的方法,制备了一种新型的超分子光热材料.该方法以商业化的二苯并四硫富瓦烯(dibenzotetrathiafulvalene,DBTTF)及葫芦脲[8](cucurbit[8]uril,CB[8])为原料,在室温、敞口及微量水存在条件下研磨,便可使DBTTF被空气中的氧气氧化并以自由基阳离子二聚体的方式组装在CB[8]空腔中,使原本只有紫外吸收(小于400 nm)的DBTTF小分子转变为覆盖可见光及近红外吸收的三元超分子复合物,其吸收波长最长超过了1000 nm.该超分子体系的光热转换效率达到了18.7%,且表现出良好的光热稳定性和生物相容性,目前已成功应用于肿瘤活细胞的光热消融.该超分子材料在光热治疗及其他光热转换领域具有潜在的应用前景.

Fe_(3)O_(4)/GO/CeO_(2)复合纳米材料的制备及其对水中亚甲基蓝吸附性能研究

首先通过溶剂热法制备Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,再通过离子强度调控法制备磁性氧化石墨烯(Fe_(3)O_(4)/GO),最后用共沉淀法制得Fe_(3)O_(4)/GO/CeO_(2)复合纳米材料,并用扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDX)、X射线衍射(XRD)等技术对其进行表征。结果表明:Fe_(3)O_(4)纳米颗粒与CeO_(2)纳米颗粒均匀地分散在GO上。研究了Fe_(3)O_(4)/GO/CeO_(2)复合纳米材料对亚甲基蓝染料的吸附性能,并考察了不同因素对吸附性能的影响。由于Fe_(3)O_(4)纳米颗粒有着磁性的性质,易回收分离,具有再生利用性能。吸附实验结果表明:Fe_(3)O_(4)/GO/CeO_(2)复合纳米材料循环5次后对亚甲基蓝的吸附率仍在95%以上。因此,Fe_(3)O_(4)/GO/CeO_(2)复合纳米材料是一种新型优良的吸附剂材料,被应用于模拟染料废水中的亚甲基蓝去除研究。

Fe_(3)O_(4)/GO/ZnO材料的制备及其对盐酸土霉素吸附研究

首先采用工艺较为简单的溶剂热法制备Fe_(3)O_(4)材料,对其进一步修饰后可得到Fe_(3)O_(4)/GO复合材料,最后通过化学共沉淀法制备得到具有磁性的纳米材料Fe_(3)O_(4)/GO/ZnO,并将该材料用于盐酸土霉素的吸附研究中。考察了盐酸土霉素的起始浓度、pH以及吸附剂的用量等因素对盐酸土霉素吸附效果的影响,还考察了纳米材料的再生循环次数及最大吸附量。结果表明:盐酸土霉素起始浓度为18 mg/L,pH值为3,材料用量为0.0032 g等最佳条件下,该材料的最大吸附量达到191.93 mg/g,前再生3次吸附量保持在150 mg/g左右,故制备的Fe_(3)O_(4)/GO/ZnO磁性纳米材料对盐酸土霉素具有较好的吸附能力和稳定性。

基于二氧化硫检测荧光探针的设计合成及应用

基于ICT机理设计合成了一种用于检测二氧化硫的新型荧光探针,并采用核磁共振对其结构表征。在检测二氧化硫过程中,探针能够在处600 nm显示出强烈的荧光信号,可以抵抗pH值在7~12内所产生的影响,即在生理pH条件下保持稳定,并且在不同检测物下荧光情况趋于稳定,没有较大波动,对环境的选择性高。设计合成的新型荧光探针分子,可用于特异性检测环境和生命体中的二氧化硫,具有良好的应用前景。

透明质酸修饰的海藻酸钙复合水凝胶及其载药抗菌性能

目的合成海藻酸钙/透明质酸/羟丙基-β-环糊精复合水凝胶,研究透明质酸对该凝胶的影响。方法利用溶胶-凝胶法合成该复合凝胶;使用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、流变学等研究凝胶结构、性质性能等;采用牛津杯法测试左氧氟沙星凝胶制剂的抗菌效果。结果透明质酸以氢键结合海藻酸钙,妨碍了海藻酸钙凝胶的多糖链带状和网状微结构的聚集,增大了网状空隙而利于载药;其左氧氟沙星凝胶制剂作用于金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌,抑菌效能可分别达到对照标准的85.2%和91.7%。结论透明质酸优化了海藻酸钙复合凝胶的微结构和性能;新型复合凝胶合成方法简便,其左氧氟沙星凝胶制剂具有良好的抑菌效果。

光度法研究怀山药清除羟自由基活性

采用邻二氮菲比色法测定Fenton反应产生的.OH,确定了最佳实验条件为pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液,Fe2+、H2O2及邻二氮菲的浓度分别为0.4 mmol/L、0.015%及0.35 mmol/L,37℃水浴加热90 m in.并用抗坏血酸及硫脲验证了方法的可靠性.在上述条件下利用怀山药提取液测定了其抗羟自由基活性,结果较为满意,表明该体系可作为筛选抗氧化剂的方法之一.

核-壳型苏丹红Ⅰ印迹聚合物微球制备及应用研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGD-MA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用表面分子印迹技术,在自制的SiO2微球表面成功合成了对苏丹红Ⅰ具有良好选择识别性能的核-壳型印迹聚合物。采用红外光谱和扫描电子显微镜对分子印迹微球进行表征,结果表明该印迹聚合材料壳层厚度约为150 nm;采用静态吸附实验研究印迹材料对模板聚合物的吸附性能和选择特性,结果表明以PTMOS为功能单体的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有优异的选择吸附性,其分离选择因子为2.62。在吸附过程中,模板分子苏丹红Ⅰ与印迹聚合物形成2种结合位点,2种结合位点的解离常数分别为2.30、10.78 mmol/L,最大表观结合量分别为27.40、128.53μmol/g。将该印迹聚合物作为固相萃取材料,对样品进行固相萃取,结合液相色谱技术成功用于辣椒油中苏丹红Ⅰ的测定。

茜素紫光度法检测超声波辐照水体系产生的羟自由基

为了了解超声作用与羟自由基产量的关系,利用茜素紫能被羟自由基及过氧化氢(H2O2)所氧化而改变颜色的性质,用紫外 可见分光光度计测定超声作用后茜素紫溶液在515nm波长处吸光度的变化,从而间接地检测羟自由基的产量。研究结果表明,羟自由基的产量随单位体积超声输出功率增加而增加。在输出体积功率约为12W/cm3时羟自由基的产量基本达到饱和,同时,在该输出功率下超声波作用产生的羟自由基与超声作用时间呈良好的线性关系。

声表面波分子印迹技术检测甲基膦酸二甲酯的研究

以分子印迹(MIP)电聚合的成膜方法,在声表面波(SAW)双通道延迟线上制备了对甲基膦酸二甲酯(DMMP)有选择性的分子印迹薄膜(纳米级),并证实了分子印迹的明显效果,所研制的声表面波分子印迹传感器(SAW-MIP)对甲基膦酸二甲酯的检出限为5mg/m3。

SAW技术在有机硫化学战剂检测中的研究

通过对目前世界各国声表面波(SAW)技术检测有机硫化学战剂研究发展状况的回顾,详细讲述了SAW传感器中膜材料的选择、镀膜方法、温湿度等因素对检测的影响,以及SAW技术在检测有机硫化学战剂的应用。并对其目前存在的问题及今后的发展前景提出了初步看法。

4种水果抗羟自由基活性比较

目的:比较苹果、猕猴桃、桔子、梨对羟自由基(.OH)的清除作用。方法:以抗坏血酸(Vc)、甘露醇作阳性对照,采用分光光度法测定甲基紫-Fe2+-H2O2体系吸光度的变化,比较4种水果对.OH的清除作用。结果:苹果、猕猴桃、梨和桔子原汁清除.OH的IC50分别为0.007ml、0.007ml、0.6ml、0.5ml;阳性对照抗坏血酸(0.01mol/L)与甘露醇(0.001mol/L)的IC50分别为1.2ml和0.38ml。梨和桔子原汁清除.OH的能力相当,苹果与猕猴桃原汁的清除能力相当而且强于前2种。结论:4种水果对.OH均有很好的清除作用。

粉煤灰与几种酸固相反应特性的表面分析

用扫描电镜．能量色散谱研究了粉煤灰与酸的固相反应过程中表面形貌和化学组成变化特性。室温下粉煤灰分别与HCI、HNO3、H2SO4、HCIO4固相反应后，表面产生直径20—200nm的结晶颗粒或晶柱。反应生成的水溶物结晶体的扫描电镜图像分别呈手指状、龟背形、蛛蛛状、蝙蝠态，分别为氯化铝铁混晶、硝酸铝铁混晶、硫酸铝铁混晶和高氯酸铝铁混晶。粉煤灰是硅、铝、铁等元素的氧化物聚集体，铁铝等氧化物主要分布在颗粒表面，氧化硅主要分布在颗粒内层。用少量酸进行固相反应这些氧化物聚集体可相互剥离，用H2SO4处理粉煤灰优先将铁铝氧化物转化成可溶性硫酸盐。

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35～65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%～97.6%和89.8%～108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。

有机物质粘度的加压测定和高压液体粘度与密度的关联方程

对落体式粘度计进行了结构改进.在298.15～348.15K(±0.05K)、由常压至29.5MPa的范围内,测定了四氢呋喃、丙酮、乙腈和苯胺4种纯物质,以及苯+环己烷、正丙醇+正庚烷和正丁醇+正庚烷3种二元混合物的液体粘度共294点.提出了高压液体粘度与密度的关联方程,lnφ=ln(l/μ)=A-lnρ+ξ(3ξ-4)/(1-ξ)~2-Cρ/(RT).用本式对最大压力范围为0.1～500MPa、最大温变幅度为170K的广泛类型物质的液体粘度数据共1049点进行关联和计算,计算值的总平均相对偏差为2.64%,远低于选作比较的Dymond等的关联方程.

郑州市葡萄农药污染特征及膳食摄入风险评估

为明确郑州市葡萄的农药污染特征和对其安全品质造成危害的风险因子,并对其膳食摄入进行风险评估。采用郑州市近10年来葡萄产品的监测数据,对其产品的农药污染特征进行分析,并采用点评估模式分别估算各年龄段人群的安全系数(IFS)、平均安全系数(IFS)和安全系数之和(ΣIFS),同时估算各种检出农药的风险系数(R)。10年来,郑州市葡萄中检出的农药有18种,包括8种杀菌剂和10种杀虫剂,均为微毒或低毒农药。杀菌剂的检出率普遍高于杀虫剂;其中检出率最高的是嘧霉胺,其在2017—2020年间检出率为51.92%;含有多残留的样品较多,残留农药种类最多的样品含有8种农药残留,但此类样品占比较低,在2017—2020年间占1.92%;从各年龄段的安全系数来看,近10年郑州市葡萄的质量安全可以接受,但存在一定的不确定性;从检出农药风险系数看,10年来氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑和氯氰菊酯给郑州市葡萄的安全品质带来较大的风险,其风险系数分别是5.19、3.19和3.1。在葡萄生产中要加强产中的管理和产后的监管,科学合理施用农药,保证葡萄产品整体质量安全。

红外光谱相关分析定量测定有机物中微量水份

把相关分析方法应用于红外光谱的定量分析中，编制了用相关分析方法进行多组份体系定量分析的ＯＢＥＹ程序．利用此程序测定了有机物中的微量水份．测量结果表明，红外光谱相关分析是一种简单可行、普遍适用的定量分析方法．