胶体金免疫层析法快速检测动物源食品中的诺氟沙星

胶体金免疫层析法具有高特异性、高灵敏度、高重复性等特点,能够准确地检测出样品中的目标物,在快速检测领域具有广泛应用。本研究将胶体金免疫层析法用于快速检测动物源食品(猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉、鸡蛋)中的诺氟沙星(Norfloxacin,NOR)残留,对方法进行验证,相对准确度为97.0%。方法的检出限为2μg/kg,检测性能强。在上述5种不同基质样品中,NOR胶体金快速检测方法的灵敏度为99%、特异度为98%、假阳性率为2%、假阴性率为1%。该方法简单快速、灵敏准确,适于复杂基质中NOR的快速精准检测。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定陕西眉县猕猴桃矿物质含量及相关营养评价

为探究陕西眉县所产猕猴桃中矿物质含量及评价其相关营养价值。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对陕西眉县主产的徐香、翠香、红心、黄心四个品种猕猴桃中9种矿物质含量进行测定,并采用营养质量指数法(Index of nutritional quality,INQ)对矿物质元素进行营养评价,同时应用SPSS软件对9种矿物质和能量进行相关性分析。陕西眉县四个品种猕猴桃矿物质均以钾、磷、钙、镁四种元素为主,约占总矿物质的99.8%,四个品种中INQ均大于1的矿物质有钙、钾、镁、铜,其中钾的INQ最高在3.89~5.19。矿物总量最高的品种为翠香328 mg/100g,但营养质量指数最高的为徐香16.78(INQ_(总))。通过相关性分析表明各元素间存在着不同程度的相关性,其中钾与能量的相关系数最高为0.982。猕猴桃是一种高钾低钠的优质食品,不同品种猕猴桃矿物质元素的营养价值差异明显,矿物质营养密度最高的为翠香,其次为红心、黄心、徐香,但从营养价值指数方面来看,徐香最高,翠香次之,红心和黄心猕猴桃矿物营养水平稍逊。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠

变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕量钠杂质快速精准常规检验需求的现状,为发挥测试技术对变形铝合金材料工艺与应用研究的引导性作用,开展了火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠的分析方法应用。确定的分析条件:分析谱线为589.00 nm,氩气吹扫时间为3 s,预燃烧时间为11 s,火花数量为4400,曝光次数为1次,时间为4 s,火花数量为1600,火花频率均为400 Hz。对于钠杂质含量为2~30μg/g的变形铝合金标准样品和实际样品,其测定结果(n=6~9)的标准偏差不大于1.5μg/g,相对标准偏差小于10%,标准样品测定值与认定值相符,偏倚不大于2μg/g。方法可满足变形铝合金的快速精准常规检验的实际需求。

大口径辅助阳极型辉光放电溅射源的设计与研究

辉光放电原子发射光谱分析技术可对金属样品表面进行沿深度方向的逐层分析与表征,具有溅射速率快、分析效率高、可大面积溅射的优点。另外,辉光放电等离子体能量较低,材料逐层溅射激发过程中不易引起材料本身组织结构的变化,能够实现沿样品深度方向逐层剥蚀制样。将辉光放电溅射源与扫描电镜、光谱分析检测仪器等联用,可作为金属材料高通量定量表征的有效手段。为了高通量地获取材料表面的成分分布信息,需要对材料表面在多尺寸、大面积溅射条件下进行辉光放电等离子体溅射。因此在传统辉光溅射源的基础上,改进了阳极筒结构,设计了4种直径为cm级的(15、20、30和40 mm)大口径阳极筒,并对其进行COMSOL数值模拟仿真和实际溅射效果研究。大尺寸溅射面可获得材料表面更为丰富的信息,但在相同溅射条件下,阳极口径增大也带来溅射速率下降、溅射面中心区域离子化率降低、影响溅射均匀性和坑型平整度等问题。为解决这些问题,设计了可应用于大口径直流辉光放电溅射源的辅助阳极结构,通过改变放电空间的电场分布情况调控等离子体分布,增强了阳极中心区域离子化率。详细阐述了辅助阳极结构的设计原理,并对传统阳极和辅助阳极进行了数值模拟仿真研究和实际溅射效果对比实验。结果表明增设辅助阳极对大口径溅射源溅射速率的提升效果明显,对阳极口径30 mm溅射源的溅射速率提升33%~48%,对阳极口径40 mm溅射源的溅射速率提升34%~57%。采用大口径辅助阳极型溅射源对紫铜样品进行了溅射激发,并用光学相干断层扫描仪(OCT)测试了溅射坑形貌,结果表明增设辅助阳极可有效改善溅射均匀性和坑型平整度。

碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量

取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化

国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。

生物质碳材料的孔道分析

生物质碳材料的孔道类型和孔径大小制约着材料有效的活性位点数量,影响材料的性能。孔道分类又是孔径分析的前提条件,因此,建立孔道分类的方法非常有意义。随着生物质碳材料的深入研究,研究者对其孔道分析的要求逐渐提高。由于实际的吸脱附等温线具有不规则性,难以匹配IUPAC规范中的吸脱附等温线,所以,用实际的吸脱附等温线与IUPAC规范中的吸脱附等温线进行匹配对生物质碳材料的孔道进行分类准确度不能得到保证。使用自制生物质碳材料,运用物理吸附仪对其进行表征,采用BET方程(Brunauer-Emmett-Teller)、T-plot方法(Thickness-plot)、DFT方法(Non-local Density Functional Theory)、BJH(Barrett Joyner And Halenda)方法对其孔道进行分析。研究表明,采用孔隙率和比表面积占有率对其进行孔道分类,可以准确地定义出微孔生物质碳材料、介孔生物质碳材料和微介孔生物质碳材料,从而建立了孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法。用标准样品对孔隙率和比表面积占有率的孔道分类新方法进行论证,结果一致。方法准确可靠、实用性高。

控制图在车用催化器中贵金属测定中的应用

研究建立一种应用于催化器中贵金属测定过程监控的均值-标准差质控图,以确保实验室日常分析结果的准确、可靠。采用标准HJ 509-2009中电感耦合等离子体质谱法测定催化转化器中的铑、钯、铂等3种贵金属元素的含量,收集近两年的质控样的60组数据,进行了正态分布检验,计算了各元素含量结果的平均值、标准偏差,绘制了均值控制图和标准差控制图。结果表明,质控样中铑、钯、铂贵金属元素的数据结果均在均值控制图、标准差控制图的上下限范围内,表明实验室在该段期间内利用电感耦合等离子体质谱法对催化转化器样品中的铑、钯、铂的测定结果的准确可靠。均值-标准差控制图可以有效地观察整个贵金属元素测定过程中的数据变化趋势,有助于判断检测过程是否受控,以保证日常的报告检测结果符合实验室报出的要求,确保结果的准确可靠。

基于无机元素指纹分析的桔梗产地溯源

为比较四川梓潼(SCZT)、云南玉龙(YNYL)、安徽太和(AHTH)、湖北英山(HBYS)、河南桐柏(HNTB)无机元素含量差异,结合计量学方法,探讨桔梗产地溯源应用的可行性,为桔梗产地溯源提供新方法。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定四川、云南、安徽、湖北、河南5个主产区共75份桔梗样品中K、P、Fe、Mn、B等37种元素的含量,通过主成分分析对5大产区桔梗进行聚类,运用KNN、Bayes、SVM-ga、BP-NN、LS-SVM、SVM-grid算法,建立桔梗产地溯源模型。结果表明:五大产区桔梗中无机元素含量差异显著(P<0.05),其中Sb、Sn、Ge、Nb、Ag 5种元素,在不同产区间差异最为明显;由主成分分析发现不同产地桔梗样品分布集中且相对独立,SVM-grid桔梗溯源模型能够100%将五大产区桔梗进行区分;Sb、Sn、Ge、Nb、Ag 5种元素含量分布具有明显的地域特征。以无机元素结合计量学方法可以对桔梗进行有效的产区判别,且准确率高,是产地溯源的有效方法。

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

铬污染场地的地下水中钾钠钙镁测定方法的比对

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS),分别测定了水质标准质控样和铬污染场地的地下水中钾、钠、钙、镁的含量,对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,2种方法的测定结果无显著差异,均能满足实验室的质控要求。相比AAS法,ICP-OES法无需进行样品稀释和换灯,操作更简单,并可同时测定多种元素。

微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪测定天然橡胶中六种重金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—OES)对天然橡胶中六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、Cu、Mn、Zn)同时进行测定的方法,旨在为天然橡胶多元素的测定提供参考。天然橡胶样品经微波消解处理,消解后的溶液经ICP—OES测定。结果表明,该方法检出限较低,对六种重金属元素在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内均能够表现出良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,检出限在0.05~0.5 mg/kg,加标回收率在87.2%~94.2%。微波消解法操作简便、消解时间短,可应用于大批量样品的检验分析。该方法可用于天然橡胶中重金属含量的测定,并为天然橡胶质量标准体系的完善提供可靠依据。

火焰原子吸收光谱法测定乳制品中的钙含量

目的:建立火焰原子吸收光谱法测定乳制品中钙含量的方法。方法:钙标准溶液采用1%盐酸配制,乳制品经湿法消解后进行充分赶酸,加入镧盐溶液进行定容,在燃烧器高度为10.0 mm、乙炔流速为1700 mL·min^(-1)、灯电流为2 mA及光谱通带为0.4 nm的条件下进行上机测定,外标法定量。结果:钙含量在0~8.0 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限和定量限分别为0.47、1.41 mg·kg^(-1);在3个加标水平下样品的平均回收率为95.9%~106.7%,相对标准偏差在1.8%~2.1%;用该方法进行盲样考核,结果满意。结论:该方法前处理简单、重现性好、回收率高,适用于乳制品中钙含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

基于人工神经网络的透射水体亚硝酸盐含量模拟估计

亚硝酸盐是水体的重要测试指标,对水体质量的评估有着重要意义。采用透射高光谱结合人工神经网络(ANN)建立水体亚硝酸盐含量估算模型。首先采用试剂配制10种浓度的亚硝酸氮标准溶液(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12、0.14、0.16、0.18和0.20 mg/L),并使用OCEAN-HDX-XR微型光纤光谱仪扫描10次各浓度亚硝酸盐溶液在181.1~1023.1 nm的透射光谱,取平均值作为各浓度亚硝酸盐溶液原始透射光谱,分别使用最大最小均一化(MMN)、标准正态变化(SNV)、多元散射校正(MSC)、以及二阶差分(SOD)四种光谱预处理方法,并结合ANN方法建立水体亚硝酸盐含量估算模型,通过比较模型的精度来选择最优的模型进行水体亚硝酸盐含量的估计。结果显示,基于二阶差分预处理下的BP-ANN神经网络预测模型中的均方根误差RMSE为0.032367,平均绝对误差MAE为0.016895,决定系数R^(2)为0.987403,与二次有理高斯过程回归(QR-GPR)和二次支持向量机(Q-SVM)预测模型相比,该模型的拟合效果更好,精确度更高。提出了反向传播人工神经网络(BP-ANN)高光谱水质亚硝酸盐参数的反演方法,为水质亚硝酸盐参数动态检测提供了新方法。