MPT-AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,采用标准加入法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定矿泉水中Ca、Mg和Na的方法。详细考察了溶液中盐酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响 ,同时考察了易电离元素 (EIE)钾和钠对钙和镁发射强度的影响。结果表明 ,MPT -AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na操作简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 。

天然与处理翡翠的光谱学研究

文章通过对天然翡翠和漂白充填处理翡翠的共焦显微拉曼光谱(514nm)测定,得到表征翡翠硬玉结构的拉曼位移为1036cm-1,696cm-1和374cm-1,显微放大能观察到翡翠经酸洗产生的裂纹及其充填的有机物,经红外光谱的测定证实该充填物为环氧树脂,且表征环氧树脂的拉曼峰为777cm-1,1123cm-1,1611cm-1,2930cm-1和3065cm-1;通过相同测试条件下,并在极短的积分时间内对天然翡翠的绿色、白色部位和染绿色翡翠进行拉曼光谱(785nm)测定,并结合绿色翡翠紫外-可见光-近红外吸收光谱的测定,得到吸收光谱中的吸收峰637nm,658nm和691nm归属于翡翠晶体中的Cr3+,Cr3+的大量存在将使翡翠的拉曼光谱产生极强的荧光,而染色翡翠中染料产生的荧光相对较弱。

密闭式微波消解方法综述

综述了密闭式微波消解在元素检测方面的应用。重点对密闭式微波消解的原理、优点及使用技术等方面进行了评述。同时讨论了密闭式微波消解的应用前景。

微波消解-原子吸收光谱法测定大叶羊蹄甲中的金属元素

采用微波消解对中草药大叶羊蹄甲进行消解，并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下，用标准曲线法测定其所含钙、镁、铜、锰、铁、锌6种金属元素的含量．方法检出限均小于0．0081ug／mL，加标回收率88．15％～98．58％，相对标准偏差RSD≤4．19％．结果表明微波消解法处理大叶羊蹄甲，具有节约时间、操作简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意．

微波制样的应用

介绍了微波制样在分析化学中的应用,包括微波试样消解,微波加热水样测定CODCr,微波加热水解蛋白质测定各种氨基酸,以及微波萃取等。特别是对微波试样消解在应用中的一些问题,作了较详细的叙述。

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射特征的初步研究

氧屏蔽氩微波等离子体炬 (OS- Ar- MPT)是对 Ar- MPT新光源的一个重大改进 .本文主要探讨了屏蔽气氧气流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响 .结果表明 ,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析 ,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善 。

微波消解火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的研究

研究了用火焰原子吸收法测定中草药中痕量铅、铬、镉和镍的方法，中草药样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化，然后用原子吸收光谱法测定．在最佳微波消化条件和测定条件下，检出限为0．3～0．8ug／L，测定结果的相对标准偏差为1．8％～2．4％，回收率为94％～105％，结果令人满意．

微波溶样技术在氨基酸分析中的应用初探

建立微波溶样测定氨基酸的方法,缩短氨基酸分析时间,以便快速检测大量样品。通过正交试验设计选择微波溶样的最佳条件是700W,20min,150℃;与常规方法相比,二者标准偏差分别为-3.27%和1.02%。结果显示微波的功率、温度、时间对测定结果皆有显著性影响。常规方法得出的结果更为可靠,但微波检测在可接受的偏差范围之内大大缩短了分析时间,也不失为快速分析氨基酸的一个好方法。

色谱-氨化学电离质谱法分析催化裂化柴油中非碱性氮化物

利用色谱-氨化学电离质谱法直接分析催化裂化柴油中的非碱性含氮化合物;实验考察了离子源压力、温度及电子能量等因素对仪器灵敏度及选择性的影响,结果表明离子源压力是影响分析结果的主要因素,在合适的离子源压力下,氮化物的选择性提高103以上;通过质量色谱图对催化裂化柴油中的氮化物进行了定性定量分析,大港催化裂化柴油中的非碱性氮化合物主要由C0-C4吲哚和C0-C4咔唑组成,确定了26个非碱性氮化物结构;用N＿苯基咔唑作为内标物,测得C0-C4吲哚含量为1811.94μg·g-1,C0-C4咔唑含量为5399.97μg·g-1。

正交法微波提取朝鲜蓟总多酚的工艺优化

采用L9(34)正交试验及方差分析对微波法提取朝鲜蓟总多酚的工艺进行优化。结果显示:影响提取率的主要因素为液固比,其次是萃取剂浓度,再次是微波辐射时间和微波功率。微波法提取朝鲜蓟总多酚的优选方案为辐射功率600 W、微波辐射2 min、萃取剂浓度70%、液固比15。

基于太赫兹吸收波谱的氨基酸定量分析

本文针对半胱氨酸(Cys)、天冬酰胺(Asn)和苏氨酸(Thr)等三种L型氨基酸及其混合物,在太赫兹时域谱分析仪上测定了吸收曲线,计算了相应的吸收系数谱、摩尔吸收系数谱,求出了混合物的摩尔浓度。同时,分析了不稳定超快激光源对实验数据的影响,提出一种消除不稳定因素的定量分析算法。最后,对比了混合物样品的计算浓度和真实浓度,并以吸收系数谱的拟合误差指标评价了这种算法。

微波辐射合成食品防腐剂富马酸单环己酯

在微波辐射条件下,以环己醇和马来酸酐为原料、无水AlCl3为异构催化剂合成食品防腐剂——富马酸单环己酯。利用熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;采用单因素试验分别研究反应物物质的量比、酯化反应温度与时间、异构化温度与时间、微波辐射功率和异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:微波辐射合成富马酸单环己酯的适宜条件为n(环己醇):n(马来酸酐):n(AlCl3)=1:1.2:0.0225,微波辐射功率700W,环己醇和马来酸酐的酯化反应温度55℃、反应时间30min、异构化温度100℃、反应时间25min,此条件下富马酸单环己酯的收率可达78.84%。

微波消解—火焰原子吸收法测定废活性污泥中的铜、锌和镍

采用微波消解系统消解污泥样品,火焰原子吸收法测定废活性污泥样品中的Cu、Zn和Ni的质量浓度。研究了微波消解的最佳条件,与常压消解法进行了对比实验,准确度和精密度与传统方法吻合。实验结果表明,微波消解分两步进行,微波功率为340 W,恒压时间分别为10 min,微波压力分别为0.4 MPa和0.45 MPa;铜、锌、镍线性范围分别为0-20,0-12,0-25 mg/L;检出限分别为0.300 0、0.030 7,0.010 6 mg/L。该法测定样品中铜、锌、镍的平均回收率分别为97.6%、98.9%和96.5%,相对标准偏差分别为1.74%、0.95%和1.00%。

电感耦合等离子体质谱仪法测定三乙酸甘油酯中5种重金属元素的含量

为了加强对三乙酸甘油酯质量安全的监测,采用Elan DRCe型ICP-MS对其所含Cr、Ni、As、Cd、Pb等5种重金属元素进行分析研究。结果表明:DRC(动态反应池)技术能够有效消除ArC离子对Cr元素的干扰,所测元素线性相关系数均在0.999 8以上,检出限为0.015～0.057μg/L,定量限为0.050～0.191μg/L,除As外其他元素的加标回收率均在80.0%～119.4%。样品中重金属含量低,Cd未检出,其他元素的含量均小于0.05μg/g。结论:ICP-MS法准确度高、简单快速,适合三乙酸甘油酯中这5种元素的检测。

微波辅助合成食品抗氧化剂没食子酸丙酯

以没食子酸和正丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射成功合成了没食子酸丙酯。通过熔点测定、红外光谱分析和元素分析对产品进行结构表征;通过单因素考察了没食子酸和正丙醇的物质的量比、催化剂的用量、微波时间、微波功率等因素对反应的影响,在单因素实验的基础上,采用正交试验法优化确定了最佳合成条件,结果表明最佳反应条件为:没食子酸用量为0.025mol,没食子酸与正丙醇的物质的量比为1∶15,催化剂量为3g,微波功率为500W,微波时间为45min,不加带水剂,在此条件下,没食子酸丙酯的收率可达82.58%。实验证明硫酸氢钠具有较好的催化活性和重复使用性能;与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间,降低能耗。该方法实现了绿色合成食品抗氧化剂没食子酸丙酯。

不同产地啤酒中无机元素的因子分析与聚类分析

啤酒样品经硝酸消解后,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中无机元素的含量。所得结果用SPSS 17.0科学统计软件进行因子分析和聚类分析。因子分析的结果表明:总方差(52.803%)的贡献来自于代表钴、锶、锰元素的因子1和代表锌、铁、铜元素的因子2,所以这些元素是啤酒中的特征元素。聚类分析的结果表明:9种产地的啤酒可以很好地彼此区别,并以此进行啤酒产地的归属辨别。

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法，详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间，建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％，加标回收率均在98．6％～102．7％之间，但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明，微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。

微波对抗坏血酸稳定性影响的研究

探讨了微波辐射对抗坏血酸稳定性的影响.实验结果表明用微波辐射抗坏血酸水溶液后,随微波辐射时间的增加抗坏血酸的浓度损失率逐渐增大;同时从实验中也总结出了在不同pH条件下抗坏血酸受到微波辐射后损失率变化的规律.