三唑锡的晶体结构

采用Ｘ－射线四圆衍射方法，测定了三唑锡的晶体结构。结构分析表明，该配合物属于三斜晶系，空间群Ｐ－１，晶胞参数： ａ＝１３．９３６（３）■， ｂ＝１４．０３６（３）■，ｃ＝１７．６５１（４）■，α＝７９．８８（３）°，β＝７７．３２（３）°，γ＝８７．３６（３）°，ｚ＝３。三唑锡具有一维线形聚合物结构，锡原子的配位数是五，为三角双锥结构，１，２，４－三氮唑以１，４－氮原子参与配位，形成桥连结构。

液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中雌二醇方法的建立

为了建立生鲜乳中17β-雌二醇的液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用甲醇提取生鲜乳样品后,经固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。结果表明：17β-雌二醇在1-50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0. 998 3,建立方法的检测限为0. 15μg/kg,定量限为0. 50μg/kg;在1-10 ng/mL加标浓度范围内,方法的回收率为76. 1%-99. 8%,相对标准偏差≤9. 7%。本试验建立方法的样品处理比较简单,使用等度洗脱,提高了方法的灵敏度,明显降低了检测限和定量限,提高了方法的准确度。本试验建立的方法适用于实验室检测牧场生鲜乳中17β-雌二醇残留。

高效液相色谱法测定口腔护理双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸含漱液中双氯芬酸的含量方法。方法采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为A(0.1%甲酸),B(乙腈);0 min^6 min,30%~50%B;6 min^12 min,50%~70%B。流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果双氯芬酸的浓度为0.1 g/ml^50 g/ml时,与峰面积的线性关系良好(r=0.997 6),最低检出限为0.1 g/ml。精密度RSD为0.24%,稳定性RSD为0.89%,平均回收率为98.32%。结论该法操作简便、快速,可用于双氯芬酸含漱液的质量控制。