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GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较 被引量:3
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作者 李璐 尹礼国 +4 位作者 陆安霞 王秋卫 陈丽 赵先明 黄彤 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第2期302-311,共10页
为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58... 为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。 展开更多
关键词 香气 茉莉花茶 气相色谱-质谱法(GC-MS) 电子鼻 茉莉花茶香气评价指数(JTF index)
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量:2
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作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素
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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法微区原位定量分析锂铍矿物化学成分 被引量:1
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作者 范晨子 孙冬阳 +3 位作者 赵令浩 袁继海 胡明月 赵明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期87-100,共14页
锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物... 锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明:He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm^(2))以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610校准,以Al作为内标补偿元素,计算结果相对误差较小。LA-ICP-MS方法通过调整仪器工作条件和数据处理方法,可以降低基体差异,提高数据准确度,解决微区原位准确定量分析锂、铍轻元素的难题,为锂、铍资源的勘探开发和高效利用提供有力的技术支撑。但是也亟待开发高锂、铍含量的微区标准物质,解决因现有标准物质与样品中含量差异造成的基体效应来进一步提高数据质量。 展开更多
关键词 LA-ICP-MS 锂矿物 铍矿物 气体流速 束斑直径
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:1
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:1
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析 被引量:1
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作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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不同产地沃柑挥发性成分的差异分析 被引量:1
8
作者 张耀海 陈细羽 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期297-304,共8页
该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类1... 该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。 展开更多
关键词 沃柑 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留 被引量:1
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作者 田丽 胡佳薇 +1 位作者 尹丹阳 王敏娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第7期225-233,共9页
目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~... 目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 农药残留 黄芪
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两地无花果微量元素及总放射性物质分析与质量评估 被引量:1
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作者 谢超 程晓宏 +2 位作者 赵坚 杨娟 张萍 《化学工程师》 CAS 2024年第3期19-22,共4页
目的评估新疆阿图什与江苏南通两地无花果产品质量。方法运用电感耦合等离子体质谱仪和总放测量仪,分别对新疆阿图什和江苏南通两地无花果微量元素和总放射性物质进行分析检测。结果新疆阿图什无花果与江苏南通本地无花果微量元素相比,... 目的评估新疆阿图什与江苏南通两地无花果产品质量。方法运用电感耦合等离子体质谱仪和总放测量仪,分别对新疆阿图什和江苏南通两地无花果微量元素和总放射性物质进行分析检测。结果新疆阿图什无花果与江苏南通本地无花果微量元素相比,铝、钾、钙、钒、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钡等11种微量元素含量明显较高,镁和钼元素略低,铬元素较低。两地无花果的总α放射性物质和总β放射性物质均合格。结论新疆阿图什无花果产品质量优于江苏南通本地的无花果,具有较高的产品开发价值。 展开更多
关键词 无花果 电感耦合等离子体质谱法 比较测量法 总α放射性 总Β放射性
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HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留 被引量:1
11
作者 桑育黎 王沛 +2 位作者 郝延军 李楠楠 戚建忠 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 ... 本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的. 展开更多
关键词 榛子 氯吡苯脲 多菌灵 高效液相色谱法(HPLC) 液相色谱-质谱法(LC-MS)
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PRiME HLB前处理技术联合超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统检测水产品中17种磺胺类药物残留 被引量:2
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作者 余海芬 徐桦 +5 位作者 吴真善 包蔚 朱晓芸 何锴 黄忠 战涛 《现代食品》 2024年第1期213-215,224,共4页
使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效... 使用通过型固相萃取小柱PRi ME HLB处理水产品样品,建立了一种水产品中17种磺胺类药物的简单、快速的筛选分析方法。水产品样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)提取,过PRi ME HLB固相萃取柱净化,浓缩后经C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统进行定量分析。结果表明,17种磺胺类药物在1.0~50.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.99;该方法检出限为2μg·kg^(-1);添加浓度为10μg·kg^(-1)时方法回收率在71.3%~118.4%,RSD值均小于20%。 展开更多
关键词 磺胺 水产品 PRiME HLB固相萃取小柱
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重庆市部分区县鸡肉和鸡蛋兽药残留监测分析及膳食暴露风险评估 被引量:1
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作者 张学健 李世荣 +1 位作者 刘继洋 刘艺 《食品安全导刊》 2024年第3期39-42,共4页
目的:了解重庆市部分地区鸡肉和鸡蛋食品中15种兽药残留情况,并评估人体摄入健康风险。方法:2021—2023年,在重庆市17个区县的商场超市、农贸市场随机抽取鸡肉、鸡蛋样品共计107份,采用液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉及鸡蛋中6种喹诺酮类... 目的:了解重庆市部分地区鸡肉和鸡蛋食品中15种兽药残留情况,并评估人体摄入健康风险。方法:2021—2023年,在重庆市17个区县的商场超市、农贸市场随机抽取鸡肉、鸡蛋样品共计107份,采用液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉及鸡蛋中6种喹诺酮类、2种四环素族类、1种硝基咪唑类、2种酰胺醇类抗生素及4种抗球虫药含量。根据重庆市居民的饮食消费情况,采用点评估法和食品安全指数法对鸡肉和鸡蛋中兽药的暴露风险进行评估。结果:76份鸡蛋样品兽药残留检出率为25.00%(19/76),不合格率为2.63%(2/76);鸡肉样品兽药残留检出率为70.97%(22/31),不合格率为0%(0/31);鸡蛋及鸡肉中检出率较高的多西环素,食品安全指数均值分别为0.000 293和0.000 119,最大值分别为0.002 710和0.001 770,均远低于1。结论:重庆市部分区县鸡肉及鸡蛋中兽药残留有不同程度的检出,部分样品不合格,但总体风险较低,健康危害在可接受范围。 展开更多
关键词 鸡蛋 鸡肉 兽药残留 膳食暴露 风险评估
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素 伊维菌素 底泥 水产养殖环境
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基于壳聚糖改性的磁性氧化石墨烯的半自动化管尖固相微萃取技术在环境水中痕量铅快速测定中的应用
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作者 王露 张敏会 +3 位作者 王芹 宋鑫 冯晓青 杨鹏飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期965-972,共8页
以戊二醛为交联剂,采用壳聚糖(CS)和四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))修饰氧化石墨烯(GO),制备了Fe_(3)O_(4)-GO/CS复合物(吸附剂)。将20 mg Fe_(3)O_(4)-GO/CS填装于200μL微型枪头中,两端填上少量玻璃棉,枪头旁边放置磁铁。将12 mL塑料注射器... 以戊二醛为交联剂,采用壳聚糖(CS)和四氧化三铁(Fe_(3)O_(4))修饰氧化石墨烯(GO),制备了Fe_(3)O_(4)-GO/CS复合物(吸附剂)。将20 mg Fe_(3)O_(4)-GO/CS填装于200μL微型枪头中,两端填上少量玻璃棉,枪头旁边放置磁铁。将12 mL塑料注射器和枪头连接,用塑料注射器吸取1 mL水冲洗Fe_(3)O_(4)-GO/CS表面可能吸附的杂质。环境水样经0.22μm滤膜过滤后,将滤液酸度调至pH6.0,用塑料注射器吸取10 mL,固定在注射泵上,将水样以0.8 mL·min^(-1)流量通过枪头;再吸取1 mL 0.010 mol·L^(-1)盐酸溶液(洗脱剂),以0.5 mL·min^(-1)流量洗脱吸附在Fe_(3)O_(4)-GO/CS上的铅。收集洗脱液,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果显示:Fe_(3)O_(4)-GO/CS对铅的平衡吸附容量为126 mg·g^(-1),可重复使用50次,吸附过程符合朗缪尔(Langmuir)等温吸附模型;铅的质量浓度在0.01~10.00μg·L^(-1)内和响应值呈线性关系,检出限为0.005μg·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.7%~105%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.90%~3.9%。 展开更多
关键词 石墨烯 壳聚糖 四氧化三铁 管尖固相微萃取 电感耦合等离子体质谱法
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土壤中邻苯二甲酸酯成分分析标准物质研制
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作者 田芹 佟玲 +4 位作者 潘萌 安子怡 许春雪 张苗苗 汪丽萍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期603-613,共11页
邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalates,PAEs)作为一类持续释放并存在于环境中的有机污染物,被列入优先控制污染物名单。土壤是PAEs在环境中的最后归宿之一,中国对土壤中PAEs的污染调查和防控已全面展开。分析测试是环境监测和科学研究的基础... 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalates,PAEs)作为一类持续释放并存在于环境中的有机污染物,被列入优先控制污染物名单。土壤是PAEs在环境中的最后归宿之一,中国对土壤中PAEs的污染调查和防控已全面展开。分析测试是环境监测和科学研究的基础,土壤基体标准物质是保证实验数据的准确性和可靠性的重要手段,然而,目前现有的相关标准物质无法满足实际需要。本文针对中国土壤中PAEs污染特征及实际样品分析质量控制需求,采用多家实验室联合定值的方式,研制了4种适用于土壤中不同污染水平PAEs分析的标准物质。候选物样品主要采自农田土壤、地膜覆盖土壤、塑料垃圾回收站周围土壤和塑料制品加工厂周围土壤,经过均匀性、长期稳定性和短期稳定性检验,结果表明均匀性和稳定性均满足要求;在定值过程中,针对PAEs分析空白不易控制的难点,对空白的污染源进行识别和确认,制定严格的质量控制措施,保证了全流程空白值稳定在一定范围内;9家实验室采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对候选物中4种PAEs进行协作定值,并评估其不确定度,特性量值范围在36~2870µg/kg,同时邀请权威实验室采用同位素稀释质谱法对定值结果进行验证,确保定值结果的准确性。该系列标准物质已被批准为国家一级标准物质(编号GBW07595~GBW07598),可以满足PAEs分析质量保证与质量控制的要求,为生态地质调查评价提供技术支撑。 展开更多
关键词 土壤 标准物质 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱法 不确定度
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量
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作者 官迪 陈山 +3 位作者 田发祥 纪雄辉 龙世平 吴家梅 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期226-231,共6页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明:湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质(RMH-F001)中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%~6.8%,相对偏差为1.1%~9.0%,相对相差为2.2%~18.0%,加标回收率为99.4%~102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。 展开更多
关键词 湿法消解 微波消解 重金属 有机肥 统一化测定
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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柱前衍生-气相色谱-质谱联用法同时测定茯苓中的可溶性糖与三萜酸
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作者 陈菲 李惠华 +2 位作者 陈淳 吴承文 明艳林 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期532-540,共9页
[目的]通过建立柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)法实现茯苓(Poria cocos)各成分的快速高效分离检测,为茯苓有效成分的分析提供新方法并为茯苓原料品质判断提供参考.[方法]采用超声辅助提取法,以反油酸为内标物,甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(... [目的]通过建立柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)法实现茯苓(Poria cocos)各成分的快速高效分离检测,为茯苓有效成分的分析提供新方法并为茯苓原料品质判断提供参考.[方法]采用超声辅助提取法,以反油酸为内标物,甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺[含1%(质量分数)三甲基氯硅烷](MSTFA+1%TMCS)为肟化-硅烷化衍生试剂,采用GC-MS同时检测茯苓中的果糖、葡萄糖、海藻糖、阿拉伯糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、茯苓酸、茯苓新酸A和茯苓新酸B.[结果]优化后的衍生条件为:200μL茯苓的甲醇提取液氮气吹干后,加入50μL MOX,于40℃反应2 h,然后加入250μL(MSTFA+1%TMCS),于40℃下反应30 min.衍生后的目标化合物在40 min内完成分离分析,线性关系良好,相关系数均在0.9935以上,该方法的定量限为0.008~1.000μg/mL,检测限为0.003~0.300μg/mL.茯苓样品加标回收率为82.0%~122.4%,相对标准偏差为1.05%~4.43%.[结论]本方法样品用量少,结果稳定且灵敏度高,可用于检测茯苓样品中可溶性糖和微量的三萜酸类化合物,同时也为检测其他样品中的三萜酸类化合物提供更多的选择. 展开更多
关键词 衍生 气相色谱-质谱法 可溶性糖 三萜酸 茯苓
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白肋烟中糖酯类化合物的分离与鉴定
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作者 袁凯龙 朱俊臣 +6 位作者 谢越 刘化兵 金慧清 孙翠荣 张晓兵 冯鸿儒 潘远江 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期375-385,I0003,共12页
烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯... 烟草中糖酯类化合物是重要的致香前体物,对烟叶的品质具有重要影响。但目前还未见关于白肋烟烟叶中糖酯类化合物的分离分析研究。本实验利用高分辨液相色谱-串联质谱(LC-MSn)技术,从白肋烟叶提取物中共分离鉴定出4类蔗糖酯和2类葡萄糖酯,每类均包含多种同系物。其中,4种蔗糖酯为首次发现,8种葡萄糖酯的结构鉴定在栽培烟草中为首次报道。本研究丰富了烟草中糖酯类化合物的种类,对烟草中不同类型蔗糖酯和葡萄糖酯的分析鉴定和代谢研究具有参考意义。 展开更多
关键词 白肋烟 蔗糖酯 葡萄糖酯 液相色谱-串联质谱(LC-MSn) 结构鉴定
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