干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015~3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R^2=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。

柠檬烯-6-醇新戊酸酯水乳剂的抑菌活性研究

本研究对化合物柠檬烯-6-醇新戊酸酯的10%水乳剂的组成和抑菌活性进行了评价,采用了含毒介质法测试了它对植物病原菌的抑制作用。研究结果表明:该物质对6种植物病原菌菌丝的生长均有一定的抑制作用,其EC50在40.33~73.02 mg/L之间,其中对黄瓜灰霉病菌的抑制作用最强,EC50为40.33 mg/L。该研究为利用柠檬烯-6-醇新戊酸酯研制新型农药提供了科学依据。

30%氟吡菌胺·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析

建立了液相色谱法同柱分析氟吡菌胺、氰霜唑的方法,以甲醇、乙腈和水为流动相,使用Kromasil C18/5μm为填充料的不锈钢柱,检测波长为215nm。结果表明,氟吡菌胺、氰霜唑的标准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9997,标准偏差分别为0.07和0.07,变异系数分别为0.44%和0.44%,平均回收率分别为99.88%和100.26%。

UPLC-MS/MS法测定凡纳滨对虾中呋喃西林新型生物标志物

建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法。样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析。根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。目标腙类衍生物在0.4~20 ng·m L-1浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg-1和1.0μg·kg-1,实际样品的平均加标回收率为83.4%~93.1%,相对标准偏差小于10%。本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定。