聚硅氧烷侧链甲基化β-环糊精键合交联手性毛细管柱分离对映体

合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90％.经测试,柱性能稳定,可在260℃下长期使用.暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变.对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好的立体选择性,并应用于毛细管电色谱拆分手性化合物.

含杯[4]芳烃毛细管固定相的制备与色谱性能

杯芳烃是由对位取代的苯酚在邻位通过亚甲基连接起来的环状化合物，由于具有可调节大小的空腔，不仅能络合无机离子，而且还可络合有机分子，在分析分离方面有极好的应用前景［１，２］．杯芳烃已用于气相色谱［３，４］、离子选择性萃取［５，６］、液相色谱［７，８］和...

固相微萃取中高分子涂层的研究

聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取（ＳＰＭＥ）装置的固相涂层，通过顶空固相微萃取气相色谱分析（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的ＳＰＭＥ装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究，找到了它的最佳使用条件和适用范围，并与商品化的ＳＰＭＥ涂层作了比较。对ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ和ＨＳ－ＧＣ两种方法也作了比较，指出两者的适用范围不同。

气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究

在气相色谱中，组份在混合固定液上的保留值具有加和性［１～３］．我们在研究一些特殊选择性固定液进行混合固定相保留行为时，发现存在一定的协同效应［４，５］．本文在以全戊基β－环糊精／ＴｌＮＯ３、有机皂土－３４／ＡｇＮＯ３、全戊基β－环糊精／ＡｇＮＯ３为混...

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２，３，６－Ｏ－全甲基－β－环糊精，并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明，新型固定相具有良好的选择性和拆分能力，显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。

高效PLOT碳分子筛石英毛细管柱的研制及其性能研究

选用碳分子筛作吸附剂 ,用液相沉淀法涂渍出高效PLOT碳分子筛石英毛细管色谱柱 ,并对其色谱性能进行了考察。结果表明 ,该色谱柱具有良好的分离特性 ,1次进样可分离出O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6 等组分;适用于炼厂气、烟道气、水煤气及变压器油溶解气等的分析。

新型C_(60)吡咯烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相

首次合成了C_60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相.该固定相柱效高,使用温度范围宽(80～360℃),热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10^(-15)A,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.

芳羧酸酯液晶和β-环糊精共混柱的气相色谱保留行为

对芳羧酸酯液晶（ＭＰＢＨｐＢ）和环糊精（２，６－二－Ｏ－戊基－３－Ｏ－烯丙基－β－ＣＤ）两种典型的特殊选择性固定相的混合毛细管柱的保留行为进行研究，测试了它们对苯的二元取代位置异构体的分离情况，并与纯液晶和环糊精单柱作了比较，发现混合固定相对苯的二元取代位置异构体的分离会出现明显的“协同效应”。

GC-MS测定水产品中雌二醇残留量

建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究。样品经陆葡糖苷酸酶酶解后，用乙酸乙酯提取，正己烷去除脂肪和色素等杂质，乙酸乙酯反萃，浓缩吹干，用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后，经气相色谱-质谱检测，雌二醇-D2为内标定量。在5—500μg／L范围内线性关系良好，回收率为74．0％～99．2％，相对标准偏差（RSD）为5．63％～10．8％，最低检测限为0．5μg／kg。

芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为

对芳羧酸酯液晶(MPBHPB)和杯芳烃(戊基苯基间苯二酚杯芳烃)两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取代苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相(1:1)及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨.

改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究

比较了合成的４种戊基化环糊精手性固定相对Ｇｒｏｂ试剂的保留性能。对２０种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮 (N2 O)标准气体的GC - μECD分析方法 ,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量 ,以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析 ,测定结果的相对标准偏差小于 1% ,测定值与标准值基本一致。

套索冠醚固定相的性能和分离机理研究

用3种新合成的套索冠醚作为固定相,制成石英毛细管柱,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质.实验表明,它们具有良好的色谱性能和分离选择性,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等及其异构体的分离.

水蒸气蒸馏提取与顶空进样GC-MS分析高良姜挥发性成分

比较了水蒸气蒸馏法和顶空加热法提取高良姜挥发性成分的方法,并进行GC-MS分析。结果表明,两种提取方法无论在成分还是其相对含量均存在一定的差异。采用顶空进样技术可鉴定出31个挥发性化学成分,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出31个挥发性化学成分,两种方法共有成分为16种。两种样品采集方法分别提供了高良姜不同沸点挥发物的化学信息,运用这两种方法可以建立更全面的高良姜挥发性成分GC-MS表征体系。

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用a-苯乙胺、反式-二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了5种稀释剂稀释2,6-二-O-丁基-3-O-丁酰基-β-环糊精的对映体拆分效果.结果表明,用SP-79做稀释剂与OV-7、OV-1701、SE-54、PEG-20M等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性.通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制.

两种新型杯[4]芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定相的研究

合成了两种新型的杯［４］芳烃衍生物：５－１＇，１＇－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１＂，１＂－二甲基乙基－２５，２６，２７，２８，－四苄氧基杯［４］芳烃（Ｃ［４］ＴＢ）及５－１＇，１＇－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１＂，１＂－二甲基－２５，２６，２７，２８－四乙氧羰甲氧基（Ｃ［４］ＴＥＣＭ），其结构经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ的数据证实。分别将其与ＯＶ－１７０１固定液按１：１混合涂渍交联在弹性石英毛细管内壁，考察了这两种固定相的色谱特性：柱效、极性及选择性、相变温度、热稳定性。结果表明两种杯［４］芳烃固定液具有优良的色谱性能。异构醇、多环芳烃及十种芳香族位置异构体在这两种固定相上均得到很好分离。

两类β-环糊精衍生物固定相上溶质的色谱保留行为和热力学性质

合成的２，３，６－Ｏ－三丁基－β－环糊精（ＴＢ－β－ＣＤ）和２，６－Ｏ－三丁基－３－三氟乙酰基－β－环糊精（ＤＢ－ＴＦＡ－β－ＣＤ）是新颖的选择性固定相，十二组芳香族化合物异构体，正构醇、邻苯二甲酸二酯以及正构烷烃等系列化合物在用以上两种固定液涂渍的弹性石英毛细管柱上得到很好的分离。测定了其中３７种化合物在两类固定相上的热力学参数△Ｈ，△Ｓ，△Ｇ，△（△Ｈ），△（△Ｓ），并与全氧冠醚 ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６和 ＰＥＧ２０Ｍ固定液上测得的热力学参数进行比较，结果表明：两种ＣＤ类柱上测得的△Ｓ值明显高于ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６和ＰＥＧ２０Ｍ柱，构型效应明显，进一步探讨两类β－ＣＤ衍生物固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。

七-(2,6-二戊基)-β-环糊精作为毛细管气相色谱固定相分离对映体的研究

合成了七－（２，６－二戊基）－β－环糊精（ＤＩＰＣＤ），成功地将它涂渍在石英毛细管柱上，分离了一系列对映体，讨论了ＤＩＰＣＤ分子结构因素对对映体分离的影响。

3种苄基取代的β-环糊精作为气相色谱固定相的研究

对３种苄基化β－环糊精固定相进行了研究，考察了它们的色谱性能及对各种位置 异构体的分离，研究了柱温对保留行为的影响，并讨论了环糊精保留的机理。

GC-MIP-AED技术及其在化学毒剂分析中的应用

本文概述了GC-MIP-AED技术的原理、特性及其影响因素,并综述了其在化学毒剂分析中的应用。