全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.001~0.002 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控。

食品中7种芬太尼类物质识别研究

目的:建立一种食品中识别7种芬太尼类物质的方法:液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈加适量水连续振荡提取,加无水乙酸钠促进电离,用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(MRM)对芬太尼类物质的定量离子和定性离子进行监测。结果:在6 min内完成7种目标化合物的检测分析。7种芬太尼在10、20和50μg/L添加水平的回收率为86.6%~97.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论:该方法快速、准确、灵敏,适合食品中芬太尼类物质的识别测定。

免疫亲合色谱的原理及其在食品安全检测中的应用

免疫亲合色谱作为一种高效的样品前处理手段,能够大大提高检测效能。本文主要对免疫亲和色谱的原理和特点、它在食品安全中检测方面的应用以及它今后的发展状况做了如下综述。

南药巴戟天化学成分

为研究巴戟天药材的化学成分.通过硅胶柱色谱和ODS柱色谱等方法对其分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行了结构鉴定.从巴戟天药材的乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别为1,2-二氧乙烯蒽醌(1)、1,3-二羟基-2-丁酰基蒽醌(2)、1,2-二羟基蒽醌(3)、β-谷甾醇(4)、3β,20(R),丁基-5-烯基-胆甾醇(5)、3β,5-烯基螺旋甾(6)、水晶兰苷(7),其中化合物1、2、5、6属于首次从该植物中分离得到.

苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

以苏丹红Ⅰ为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在氯仿中采用沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物。聚合物的平衡结合试验表明:模板分子/功能单体/交联剂的摩尔比为1:4:16时所得的印迹聚合物对苏丹红Ⅰ吸附量最大;合成时溶剂和引发剂用量对聚合物吸附量有很大影响;印迹和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ的平衡吸附量分别为49.17μmol.g-1和22.6μmol.g-1,选择性结合试验中印迹聚合物对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅲ的吸附量分别为26.8μmol.g-1和5.26μmol.g-1,说明印迹聚合物对苏丹红Ⅰ具有特异性吸附;Scatchard分析表明该印迹聚合物具有两类结合位点。

低温贮藏过程中百合鳞茎内酚类物质的高效液相色谱法测定

建立了分离7种酚类物质的高效液相色谱条件,对低温贮藏过程中兰州百合鳞茎不同部位的酚类物质成分和含量进行了测定。采用Waters Nova-Pak■C18色谱柱(3.9 mmi.d.×150 mm,4μm),柱温35℃,流动相为乙腈—1%(V/V)乙酸水溶液(15∶85),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280 nm,进样量15μL,可使7种酚类物质在20 min内达到完全分离。鳞片、顶芽和鳞茎盘内均可检测到对羟基苯甲酸、阿魏酸、香豆酸、水杨酸和香豆素。其中对羟基苯甲酸的含量显著高于其它酚类物质的含量。不同贮藏时期、不同鳞茎部位酚类物质的种类和含量存在差异。

负载型纳米TiO_2对As(Ⅲ)吸附性能的研究

本文以氢化物发生原子荧光(HG-AFS)为检测手段,通过微柱实验模式系统的考究了负载型纳米TiO2对于As(Ⅲ)的吸附行为,并与传统的反应池模式进行了对比,研究结果表明微柱实验模式能够快速的吸附溶液中的As(Ⅲ),吸附效果良好并且吸附剂可用NaOH溶液洗脱再生。损失小,操作方便快捷,可用于环境样品中As(Ⅲ)的吸附处理。

反相HPLC色谱法测定盐芥和菠菜中的甜菜碱含量

本实验利用反相HPLC色谱法测定了盐芥和菠菜中的甜菜碱含量,实验分别以菠菜和盐芥的叶组织为材料,用去离子水提取甜菜碱.提取液经浓缩后依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱进行纯化,用NH4 OH洗脱阳离子交换树脂柱,洗脱液收集浓缩干后用磷酸盐流动相溶解.样品用C1 8反相色谱柱进行分离,流动相为5 0mmol/L的KH2 PO4 溶液(pH 4.5 6) ,色谱条件为0 .7ml/min ,192nm波长测定;此色谱条件能使甜菜碱与其它组分很好的分离,甜菜碱加样回收率达到90 %～98% .经测定,盐芥叶片中的甜菜碱含量为1.3 67mg/g ,菠菜叶片中的甜菜碱含量为1.65 6mg/g .

GC-MS法测定蔬菜中3,5,6-三氯-2羟基吡啶

建立蔬菜中毒死蜱代谢物3,5,6-三氯-2羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱检测方法。样品经丙酮提取,正己烷去除杂质,二氯甲烷反萃取,过无水硫酸钠去除水分,浓缩后乙酸乙酯溶解,再用N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,正己烷定容,经气相色谱-质谱检测,外标法定量。方法的检出限为8.3μg/kg,加标回收率为70.4%～107.6%,RSD为4.3%～8.7%。在5～500μg/L的范围内线性范围良好,相关系数大于0.99。该方法通用性强,灵敏度高,可用于蔬菜中TCP的检测。

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸汽蒸馏法提取广东遂溪产沙田柚果皮挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定。共分离出27个组分,鉴定了其中的19种化合物,占总挥发油含量的90.58%。其主要成分D-柠檬烯(37.18%)和β-月桂烯(26.93%),占总挥发油含量的64.11%。

纤维素三苯甲酸酯作为薄层色谱固定相拆分手性化合物

用超声的方法合成了纤维素三苯甲酸酯(CTB),并将得到的产物用红外光谱与元素分析进行了表征。将该种手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈∶TEAA=2∶1及乙酸乙酯∶水∶冰乙酸=6∶2∶1作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及苯丙氨酸都获得了完全分离。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

复方逍遥合剂中黄芩苷的薄层扫描测定

建立了薄层扫描法测定复方逍遥合剂中黄芩苷含量,并采用TLC法对黄柏、白芍、柴胡、贝母等成分进行鉴别。黄芩苷点样量在0.15～0.75μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率99.2%(RSD1.5%)。

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂，萃取温度100℃，静态萃取10min，萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm，10μm），以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL／min，检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％，RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5），检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L，线性范围分别为0．02～0．98g／L，0．03～1．38g／L，0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份，检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．

29%吡虫啉·戊菌隆悬浮种衣剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法分析吡虫啉.戊菌隆混配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。吡虫啉和戊菌隆标准偏差分别为0.10和0.12,变异系数分别为0.69%和0.78%,平均回收率分别为99.7%和99.6%。

联苯菊酯10%乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,使用正相色谱柱(Nova-Pak SiO2),正己烷+四氢呋喃为流动相,用紫外检测器在220nm处定量检测联苯菊酯10%乳油的含量。本方法的变异系数为0.11%,标准偏差为0.011 4,平均回收率为99.5%,线性系数为0.999 5。

快速蛋白液相色谱分离小麦高分子量谷蛋白亚基方法的研究

高分子量谷蛋白亚基作为小麦贮藏蛋白的重要组成部分,其组成和含量对小麦面粉的烘烤品质和加工品质有重要影响。本研究以普通小麦品种小偃22号为材料,采用快速蛋白液相色谱(Fast Protein Liq-uid Chromatograth,FPLC)凝胶过滤来分离高分子量谷蛋白亚基,并从样品浓度、洗脱液和流速3个方面进行了研究,发现将原样品稀释8倍、洗脱液为尿素、流速为0.3 ml/min时洗脱效果最好。

大孔吸附树脂中单体残留物的分析

用气相色谱法检测AB-8大孔树脂处理前后苯乙烯、二乙烯苯等残留物的含量,结果表明处理后的AB-8大孔树脂中不含苯乙烯、二乙烯苯等残留物,因此AB-8大孔树脂用于天然药物有效成分提取时可以不考虑苯乙烯、二乙烯苯等残留物的影响。

苦参碱与人血清白蛋白和牛血清白蛋白相互作用的光谱学研究

在模拟生理p H条件下,采用荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和圆二色谱法研究了苦参碱与人血清白蛋白(Human serum albumin,简称HSA)和牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,简称BSA)的相互作用。紫外吸收光谱法和荧光光谱法的试验结果表明,苦参碱对HSA和BSA相互作用在基态时形成复合物,因此对HSA和BSA均具有一定的荧光猝灭作用,其猝灭方式为静态猝灭,在22、27和37℃时其猝灭常数分别为HSA 3.07×10~4、1.71×10~4、4.60×103 L/mol和BSA 4.48×10~4、3.91×10~4和3.17×10~4 L/mol;结合常数分别为HSA 5.999×10~5、3.097×10~6、6.667×10~7 L/mol和1.007×10~5、1.163×10~5、1.582×10~5 L/mol;结合位点数基本维持不变。而圆二色谱法和热力学参数的计算结果表明苦参碱与HSA及苦参碱与BSA两者之间的作用力为疏水作用且为自发反应。