鱼油中二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的超临界流体色谱分离技术

建立鱼油中二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱纯化方法。比较Luna 5u Silica、Hedera ODS-BP、Hypersil ODS2、ZORBAX SB-C8和Hypersil C8等色谱柱对EPA-EE和DHA-EE的分离效果,确定以Hedera ODS-BP作为优选色谱柱,进一步以容量因子、选择性和分离度为考核指标,考察改性剂、流动相比例、背压及温度对分离效果的影响。得到的优化分离条件为:以Hedera ODS-BP为色谱柱,10%甲醇为改性剂,总流速2mL/min、柱温40℃、背压100bar。在此条件下,鱼油中EPA-EE和DHA-EE可以达到基线分离。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于鱼油中EPA-EE和DHA-EE的分离。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定木瓜中联苯肼酯及其代谢产物

建立木瓜中联苯肼酯及其代谢产物联苯肼酯烯的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法.样品用乙腈和0.25％乙酸溶液匀浆提取,盐析,分取上清液,同时加入0.25％抗坏血酸溶液于离心管中,衍生60 min后待测.目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1mm,1.7μm）分离,采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析.结果表明,在1.0～10.0 ng/kg添加量时,联苯肼酯及联苯肼酯烯的回收率分别为86.2％～109.8％和78.3％～97.3％,相对标准偏差分别为4.0％～7.0％和4.5％～8.8％（n=5）.方法的线性范围为0.25～2.0 ng/mL,相关系数（r）为0.999 8.该方法对联苯肼酯的定量限均为1×10-6 mg/kg,能满足木瓜中联苯肼酯的残留检测要求.

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测汽油中含氧化合物 (醇类和醚类 )的方法。通过实验 ,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响 ,确定了最佳实验条件 ;同时对该方法的准确度和精密度进行验证 ,结果表明 ,该方法具有很好的精密度 ,加标回收率在 95 %～ 10 5 %之间 ;运用该法对车用汽油中的含氧化合物进行检测 ,用 1μL的样品即可准确测定样品中质量分数为 0 .1%～ 2 0 .0 %的醚、0 .1%～ 12 .0 %的醇 ,单次样品分析周期为 2 0min。由此可见 ,采用多维气相色谱分析技术 ,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了人体晨尿中尿酸(UA)、对-氨基苯甲酸(P-ABA)、马尿酸(HA)、高香草酸(HVA)的含量;探讨了尿样预处理技术.该法的检测限为0.23～0.59ng;回收率为97.65%～98.49%;相对标准偏差为1.05%～2.73%.本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断.

柱后反应光度法连续检测萃取色层柱流出曲线

本文报道了设计并组装柱后反应光度法连续自动检测萃取色层柱淋洗曲线的装置,讨论了流通比色池结构对分析性能的影响,分析了柱后反应器结构对萃取色层峰谱带展宽的影响。理论分析和实验结果均表明,采用窄孔盘管式柱后反应器可大大减小其对色层峰的谱带展宽,满足萃取色层淋洗曲线的自动检测。本文报道设计组装的装置己用于希土元素萃取色层柱淋洗曲线的自动检测,获得令人满意的结果。

逆流色谱的基本关系式

前言 逆流色谱(Countercurreut Chromatography,简称CCC)是一种特殊形式的液-液分配色谱。它不使用固体支持介质,柱材料为空的聚四氟乙烯管(PTFE)或玻璃管。选用不相混溶的两相溶剂系统,其中一相作为固定相并依靠重力或离心力保留在柱中,另一相则作为流动相。被分离的各组分依据其在两相中的分配系数的差异得到分离。由于CCC不使用固体支持介质,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活变性及失真等,使得样品可以全部回收。

单扫描极谱法测定尿中锰

目的探索用单扫描极谱法测定尿中锰的含量。方法在0.15mol/L酒石酸钾钠溶液、0.75mol/L亚硫酸钠溶液、7.0mol/L乙二胺溶液体系中,采用单扫描极谱法,锰在-1790mV处出现灵敏而清晰的波峰。结果其峰电流与锰的含量成正比,测定样品,结果显示相对标准偏差<2%,加标回收率可达93.3%98.0%。结论本法与磷酸-高碘酸法相比较,相对标准偏差<3.5%,且本法体系稳定,选择性好,灵敏度高。

纸色谱和柱色谱实验方法的改良

对纸色谱和柱色谱实验的方法进行了改良 ,改良后的实验具有操作方便、现象明显、实验时间短、经济、环保的优点。

甲基化衍生-高效液相色谱法检测北五味子中的代森锰锌

利用甲基化衍生-高效液相色谱法检测北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Bail.]中代森锰锌残留量。以BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为固定相;乙腈∶水(18∶82,V/V)为流动相;检测波长为272nm。结果表明,代森锰锌的平均回收率达97.0%,RSD为1.36%,最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg,结果符合农药残留试验准则要求。北五味子样品中均未检出代森锰锌。

牛血液白细胞源抗菌肽的纯化及活性鉴定

为了分离纯化牛白细胞中的抗菌肽(Antimicrobial peptides,AMPs)并对其体外抗菌活性进行初步分析,以中国荷斯坦奶牛血液为材料,通过离子交换层析法纯化抗菌肽,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进一步纯化,用双层琼脂糖弥散法测定其抗菌活性。结果表明,通过离子交换层析获得的阳离子峰有抗菌活性,通过RP-HPLC对阳离子峰纯化后获得了6个峰;6个峰液对大肠杆菌和沙门氏菌均具有抗菌活性,峰液F1、F2和F3对金黄色葡萄球菌具有抗菌活性,仅峰液F1对白色念珠菌具有抗菌活性。

巴氯酚的高效液相色谱分析方法

建立了简便、快捷巴氯酚[4-氨基-3-(4-氯苯基)-丁酸]的高效液相色谱定量分析方法;色谱柱Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm),流动相v(0.30 mol/L冰醋酸水溶液)∶v(甲醇)∶v(0.36 mol/L乙酸钠水溶液)=55∶44∶20,流速1.0 mL/min,检测波长226 nm。方法精密度良好,RSD值为0.11%(n=5),平均加标回收率为100.54%,RSD为1.76%(n=5)。

空心毛细管气——液分配色谱的一般输运方程

本文在综合考虑影响谱带弥散诸因素的前提下,求出了空心毛细管柱气—液分配色谱过程中溶质的一般输运方程,并对结果加以讨论。

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0

GC-MS检测ARA&DHA微胶囊粉末中的多氯联苯

建立了二十碳四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)微胶囊粉末中多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了不同溶剂和不同净化方式,对前处理的条件进行了优化,最终前处理方法为选用v(二氯甲烷)∶v(正己烷)=1∶1提取,离心后取上清氮气吹干,正己烷复溶后经PCB固相萃取小柱除杂质。多氯联苯的方法线性范围为2～50μg/L,相关系数R2大于0.999,加标样品的平均回收率为78.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=6)4.3%～11.7%之间。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、满足检测需要,可用于不同种类微胶囊粉末中多氯联苯的测定。

采用圆形纸色谱法分离氨基酸

本文尝试采用圆形纸色谱法对氨基酸进行分离。分别将新华1号滤纸与普通滤纸置于直径不同的培养皿中做对比试验。结果表明,采用新华1号滤纸、在大培养皿(D=12 cm)中的分离效果较好。圆形纸色谱法具有操作简单、耗时短、分离效果好等优点,更适合基础教学。

高效离心分配色谱仪对异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)-辛酯-稀土萃取体系的研究

首次用高效离心分配色谱仪（ＨＰＣＰＣ）研究用异丙基膦酸单（１－己基－４－已基）辛酯（ＰＴ－２）分离三价重稀土元素，以分离 Ｙｂ（Ⅲ）， Ｅｒ（Ⅲ）及 Ｌｕ（Ⅲ）为例，考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、ＨＰＣＰＣ的转速等因素对ＨＰＣＰＣ分离稀土效果的影响，并用ＨＰＣＰＣ法和液－液萃取法研究了ＰＴ－２萃取重稀土的机理。

克百威和灭多威的高效液相色谱法分离测定

采用高效液相色谱—紫外检测法,对克百威和灭多威2种N-甲基氨基甲酸酯类农药进行分离检测。在最佳色谱分离条件下(以甲醇∶水=60∶40作为流动相,紫外检测波长为220 nm;流速为1.1 mL/min),克百威和灭多威在4 min内达到基线分离。方法的线性范围良好,克百威和灭多威的相关系数分别为0.998 8和0.999 8,最小检测浓度分别为0.010 mg/mL和0.005 mg/mL。

1,1′-二烷基-乙酰基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇-[乙酸-水(2%,V/V)]为流动相,用RP-TLC确定了1,1′-二烷基-乙酰基二茂铁RP-HPLC的分离条件.两系列同系物的RM、lgk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系;在同类异构体中,对于相同碳数的烷基,支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物;当两个茂环上烷基相同,取代位置不同时,β-异构体的保留值小于α-异构体,表明β-异构体比α-异构体极性大.

内标法测定甲醇中乙醇含量的方法探讨

在应用内标法对精甲醇中乙醇含量进行分析时,通过在色谱工作站上建立内标的方法,直接得到乙醇的含量,既避免多个误差的引入,也提高了工作效率。