放电等离子烧结制备细晶AlN陶瓷

采用纯纳米AlN粉和掺杂质量分数3%Y_(2)O_(3)的纳米AlN粉为原料,经放电等离子烧结工艺制备AlN陶瓷,研究了两类AlN陶瓷的相对密度、微观组织、力学性能和导热性能。结果表明:纯纳米AlN粉和掺杂Y_(2)O_(3)纳米AlN粉在40~60 MPa下,经1500℃放电等离子烧结5~60 min,均可获得相对密度>99%的AlN陶瓷。当烧结压力为50 MPa时,获得的AlN陶瓷晶粒尺寸最小,分别为176 nm和190 nm,细化晶粒明显提高了AlN陶瓷硬度和抗弯强度。当烧结时间从5 min延长至60 min时,两种AlN陶瓷晶粒尺寸分别增大至1.71μm和1.73μm。晶粒长大导致AlN陶瓷硬度和抗弯强度下降,但提升了导热性能。通过对比发现,相同放电等离子烧结工艺下添加烧结助剂Y_(2)O_(3)能够有效提升AlN陶瓷的综合性能。

氢燃料电池汽车用氢气中痕量硫化物的分析进展

氢燃料电池汽车(FCV)用氢气中的痕量硫化物会导致催化剂中毒,使电池的性能显著下降。各标准组织均对氢燃料电池用氢气中的硫含量做了严格的限值,要求硫化物的含量(以H_(2)S或S_(1)计)低于0.004μmol/mol,这对硫化物的分析提出了很高的要求。本文介绍了气体分析领域中各种痕量硫分析的方法和原理,比较了它们的优缺点,并对它们在FCV用氢中痕量硫分析的应用进行了探讨。

高频加热-红外光谱法测定氯化熔盐中碳含量

碳是熔盐氯化的重要反应物之一,其含量影响氯化反应的进度。因此,准确测定熔盐中碳含量,对指导生产有重要意义。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工本曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验提出用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的碳校准样品,同时对仪器试剂管改装,以石英砂-氢氧化钙(3∶1)吸收氯气,可以有效解决上述问题。此外,实验还研究了高频功率、助熔剂对碳测定的影响,以高频加热-红外吸收法测定氯化熔盐中碳含量。实验结果表明:加入0.5 g纯铁、1.0 g钨锡混合助熔剂,高频功率为70%时,碳完全氧化成二氧化碳;采用人工合成校准样品建立标准曲线,碳的质量分数在0.86%~6.46%范围内,线性良好,满足生产控制要求。

红外吸收-热导法测定土壤中有机碳和全氮的含量

土壤中的有机碳和全氮是评定土壤肥力的关键因素,快速准确测定土壤中的有机碳和全氮对于评价土壤肥力、研究碳氮与植物生长代谢关系、进一步提高作物产量与质量有重要的意义.针对目前土壤中有机碳和全氮测量时间长、批量测试效率低的问题,采用红外吸收-热导法同时测定土壤中有机碳和全氮的含量,进一步提高了分析效率.讨论了样品量、燃烧催化剂、无机碳干扰对有机碳和全氮测定的影响.结果表明,试验最优条件为样品质量0.12g,0.04g氧化铜为燃烧催化剂,4mol/L盐酸消除无机碳干扰.以土壤标准样品建立仪器标准曲线,碳和氮的定量限分别为0.0082%、0.043%.方法应用于实际土壤样品测量,方法精密度小于3.0%,测量结果与标准方法对比,测量值在标准允许误差范围内.

色谱法分析气中硫化氢出现倒峰的处理与研究

在气相色谱仪使用的过程中,难免会出现各类故障,针对煤基合成气中常量硫化氢色谱分析出现倒峰的问题,通过实验排除了样品水分、载气的纯度、载气漏气、色谱柱柱头堵塞对硫化氢出峰的影响,最终找到了因热导检测器的运行温度过高损坏了连接检测器部位的色谱柱柱头从而影响硫化氢的正常出峰。只有从根源找到问题产生的原因和解决措施,才能快速处理故障,恢复仪器的正常运行,保证仪器的稳定性、各组分定量准确性,提高分析数据的重复性和准确度。从而降低仪器维护、校准周期,维修成本,确保分析检测工作的正常进行。仅供从事气相色谱仪维护和使用人员参考。

元素分析仪同时测定水厂污泥中碳、氢、氮元素含量的方法

污泥作为水厂主要副产品,其中的有机质和氮、磷、钾等具有再利用价值。碳、氢、氮含量高低可以间接反映污泥资源再利用价值的大小。因此,文章研究了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量,讨论了样品量、卤化物和硫化物以及样品包裹方式对碳、氢、氮测定的影响,建立了元素分析仪测定污泥中碳、氢、氮含量的方法。实验结果表明,样品量为0.10 g、吸收剂为0.10 g氧化钙、催化剂为0.05 g五氧化二钒时,能有效解决污泥样品中约57%的氟、氯、硫对碳、氢测定的干扰;采用锡囊代替锡箔包裹样品,能提高碳、氢、氮测定的稳定性;碳、氢、氮定量限分别为0.0092%、0.078%、0.037%。该方法应用于污泥样品及土壤和煤炭标准样品测量时,各元素精密度小于5.0%,标准样品测量准确度较好。

整车及零部件材料VOC测试国家标准解析

文章介绍了VOC的测试项目以及国外汽车VOC测试方法,并详细比对了我国现有的汽车VOC测试的国家标准。我国目前已发布实施4项整车VOC的国家标准,1项零部件VOC的国家标准,1项材料VOC的国家标准,通过分析得出我国已经形成比较完善的VOC测试国家标准体系,后续还可以丰富不同车辆类型、不同测试工况、不同零部件的采样袋尺寸、以及多种内饰材料的VOC测试标准,统一分析方法,并根据医学健康等相关研究设置不同VOC项目及限值。

氧分析仪常见故障分析及应用

介绍了LECO RO500氧分析仪测试氧含量的工作原理,对该仪器在检测铜杆氧含量过程中出现仪器漏气检查未通过、分析时自动终止、分析功率不足、分析曲线异常等四类常见故障的具体原因进行了分析,并采取了相应的控制措施,结果表明,制定的四种常见故障控制措施有效,氧分析仪的平均故障处理时间从4 h降低到1 h。

氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料,然而杂质氧含量(质量分数)直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量(质量分数)及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上,对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定,探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响,分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用,最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证,实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%,能够满足相关科研要求。

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定含氨基酸肥料中氮含量的比较

为考察凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量的差异,以含氨基酸肥料为试验对象,开展了试验研究。结果表明:两种方法测得的氮含量基本一致,无明显差异;肥料中氮质量分数为0.94%~6.03%时,两种方法所得结果的准确度较高,加标回收率为96.6%~104.1%。与凯氏定氮法相比,杜马斯燃烧法测定肥料中氮含量更安全、环保、快捷。

四氟化锗中痕量气体杂质的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定高纯四氟化锗中痕量气体杂质的方法,设计气路切割过程并研制高密封性吹扫进样系统。采用GOW MAC 816气相色谱,载气为氦气,采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)。结果表明:各项杂质分离效果良好,平行实验相对标准偏差均在5%以下。该方法准确可靠,可用于高纯四氟化锗中痕量气体杂质的测定。

化学自主设计实验的探索与实践——以TiCN基合金中N含量测定为例

不同于大学低年级的基础化学实验课,高年级开设自主设计实验,侧重于独立思考、主动探索。以“TiCN基合金中N含量测定”为例,介绍自主设计实验全过程,包含自选题目、设计方案、固体样品的消解、待测物质的提取、分析测试、数据处理与评估,将理论知识引入到实际问题中,用实验手段将两者深度融合,提高了学生判断思维、解决问题的能力以及综合素质。

电阻炉加热-库仑电解法测定氯化熔盐中碳含量方法研究

碳是熔盐氯化重要反应物之一,其含量直接影响钛矿中二氧化钛的氯化效率,同时对维持氯化炉热平衡有重要作用。氯化熔盐属高氯样品,目前用管式炉或高频炉燃烧,红外吸收法测定熔盐中碳含量时,存在无相应标准样品建立仪器标准工作曲线和燃烧产生的氯气易腐蚀仪器的问题。实验研究了电阻炉加热-库仑电解法测定氯化熔盐样品中碳含量的方法,通过对仪器净化系统改造,以0.2 mol/L氯化亚铁溶液吸收燃烧生成的氯气,有效解决了氯对碳测定的干扰;其次,用氯化钠稀释石油焦标准样品,配制不同浓度的碳质控样品,有效对实验过程及仪器状态监控,确保测量结果准确。实验结果表明:当样品量为400~450 mg,加热温度1150℃时,氯化熔盐中碳完全氧化成二氧化碳。采用实验方法对样品及质控样品测量,方法精密度小于1.0%,质控样品测量结果与理论值相符。

高频燃烧红外吸收法测定萤石中的硫

为快速准确测定萤石中硫含量,通过优化样品预处理的温度与时间、最佳称样量、助熔剂及加入量等参数,选择740℃灼烧5 min的方法去除样品中水分,称样量0.2 g,0.5 g纯铁+0.2 g样品+0.2 g锡粒+1.6 g钨粒为熔样条件,利用高频燃烧红外碳硫分析仪快速测定萤石中的总硫含量。通过对萤石有证标准物质的测定以及与X射线荧光光谱标准方法测定结果的比对,对方法的准确度进行验证,方法的标准偏差在0.98%~5.3%,结果表明方法准确度好、精密度高,能够快速测定萤石中的硫含量。

基于DN-LSSVM模型的危险气体定量识别

本文设计了一套高性能且便于操作的电子鼻系统,采用树突神经网络和最小二乘支持向量机模型,可以实现对甲烷、一氧化碳和氢气三种气体的高精度定性识别与浓度预测。

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的有机碳和碳酸盐碳构成,其传统测定方法采用非水滴定法,而采用管式炉红外吸收光谱法,对铬铁矿中碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温下通氧燃烧和灼烧,以三氧化钨为助熔剂,使碳全部氧化和分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,产生的红外线被二氧化碳气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.6%~8.7%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。

新型环保绝缘气体全氟异丁腈和二氧化碳混合气的配制

介绍了全氟异丁腈和二氧化碳混合气体的简易制备方法。通过气相色谱法来考察该混合气体的均匀性,并用标准气体确认其配制方法的准确性。用户采用这种方法可以根据自己需要配制不同浓度的全氟异丁腈和二氧化碳混合气体。该方法简单、可靠,具有实际应用价值。

运用人工神经网络进行混合气体定量分析的研究

优选了分析 CO、H2 和 CH4 混合气体的传感器阵列 ,构造了传感器信号预处理和神经网络训练算法 ,从而建立了用于混合气体定量分析的人工嗅觉系统。实验结果证明 ,系统能够以较高的精度分辨出

增强等离子色谱法分析氢中硫化物的研究

氢气中的微量杂质严重影响燃料电池的使用性能,尤其是硫化物会不可逆地吸附在电极表面并导致燃料电池性能永久性降低。开展高灵敏度的增强等离子气相色谱先进技术,以此建立不采用预浓缩直接进样,快速、准确、有效分析氢中形态硫和总硫的方法。通过重复性和线性的测定,验证了该方法准确度和精密度都较高,能够准确测定氢中硫化物的含量。对硫化氢的检出限为3.34 ppb,相对标准偏差RSD≤2%,满足检测要求。

两种氨挥发测定方法的比较研究

氨（NH3）是空气中重要的碱性气体,对于中和大气中的酸性物质和大气环境有重要影响。目前全球每年大约有9.3×106 mol NH3进入大气层,并呈不断增加的趋势[1],大气中NH3浓度升高将导致沉降至地表的活性氮增多,从而引发诸如水体富营养化、土壤酸化等一系列的生态环境问题[2]。农业活动如施肥和养殖业中畜禽粪便等会造成大量的NH3挥发[3],自1980年以来,