四氟化锗中痕量气体杂质的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定高纯四氟化锗中痕量气体杂质的方法,设计气路切割过程并研制高密封性吹扫进样系统。采用GOW MAC 816气相色谱,载气为氦气,采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)。结果表明:各项杂质分离效果良好,平行实验相对标准偏差均在5%以下。该方法准确可靠,可用于高纯四氟化锗中痕量气体杂质的测定。

化学自主设计实验的探索与实践——以TiCN基合金中N含量测定为例

不同于大学低年级的基础化学实验课,高年级开设自主设计实验,侧重于独立思考、主动探索。以“TiCN基合金中N含量测定”为例,介绍自主设计实验全过程,包含自选题目、设计方案、固体样品的消解、待测物质的提取、分析测试、数据处理与评估,将理论知识引入到实际问题中,用实验手段将两者深度融合,提高了学生判断思维、解决问题的能力以及综合素质。

基于称量法低含量甲烷气体标准物质的研制

详细介绍了利用称量法制备氮(空气)中甲烷气体标准物质制备的原理和过程,并对整个过程中可能引发甲烷气体标准物质定值的不确定度进行了误差分析,称量过程中采用设计好的数学模型对气瓶体积膨胀系数、空气密度、气瓶拆卸质量变化等因素进行评估。采用不同型号的气相色谱仪对原料气和成品气分别进行分析,并进一步分析评估高纯氮气和高纯氧气中甲烷的含量,对研制的气体标准物质进行了均匀性与稳定性考察。通过对比验证和详细的数据分析,结果表明研制的甲烷气体标准物质具备良好的均匀性和稳定性,量值准确,能达到预期标准,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制等方面。

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛白粉尾渣中钛含量

国家标准方法分析钛含量操作繁琐,分析效率不高,杂质干扰终点判断。本文建立Na2O2碱溶试样,热水浸提后HCl酸化,电感耦合等离子体发射光谱法测定钛白粉尾渣中的钛元素含量的方法。通过分析比较选择合适的分析谱线,确定在338.376nm处进行实验,方法的检出限为0.0038%,精密度(RSD,n=12)为1.79%,钛含量的分析结果与国家标准方法(GB/T 1706-2006)测定结果一致。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于批量样品的检测。

SF_6气体杂质与潜伏性故障诊断技术研究

基于SF6气体放电分解特性,模拟7种内部缺陷;然后用气相色谱、气相色谱质谱联用仪、DPD SF6杂质分析仪对SF6放电分解产物进行跟踪分析;进一步利用上述仪器对SF6电气设备进行普查;总结出SF6气体分解产物与SF6电气设备内部缺陷间关系;最后制定了SF6电气设备SF6气体检测周期、指标与故障判据,使SF6电气设备状态检修实际成为可能。

稀土金属钕和镝中氧氮的测定方法研究

研究了稀土金属钕和镝中杂质氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴选择高温座坩埚进行试验,获得了满意的测定效果。对于降低助熔剂和浴料的空白值进行了研究,确定了合适的助熔剂的预处理方法。对于氧质量分数0.12%、0.013%氮的试样,相对标准偏差为氧9.6%、氮8.9%;加标回收率为氧90%～106%、氮94%～110%。

基于离子选择电极法的密闭电石炉尾气中氰化氢的测定

采用离子选择电极法测定密闭电石炉尾气中HCN的质量浓度,并与硝酸银容量法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做对比。结果表明,3种方法均能满足密闭电石炉尾气中HCN的测定要求,相对标准偏差分别为2.26%、1.41%、1.94%,加标回收率分别为96.2%-100.4%、97.9%-101.5%、96.6%-101.3%。离子选择电极法检测范围与精密度均能满足尾气中氰化氢的测定要求,能用于尾气中HCN的日常监测;硝酸银容量法精确度相对其他两种方法较低,适合于精密度要求不高的场合;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法精密度高,检测限低,但测定范围较窄,样品需稀释才能增加测定范围。

检测神经毒气的液晶型化学传感器

向列型液晶分子具有取向序而无位置序,外界物理、化学和生物刺激非常容易引起分子取向变化,进而导致偏光图像的变化。本文利用玻璃基底表面沉积的Cu2+使4-腈基-4'-戊基联苯液晶(5CB)分子获得沿面垂直取向。当有机磷存在时,有机磷与5CB竞争Cu2+结合位点,从而使5CB分子被有机磷置换而呈水平或倾斜取向。这一取向的变化在偏光条件下通过肉眼即可观察到。利用该原理制作的液晶化学传感器能检测10 ppb的二异丙基磷酸甲基酯(DIMP),响应时间仅25 s。传感器对水蒸汽、乙醇以及丙酮均不响应,具有很高的特异性。与传统方法相比,该方法具有快速、灵敏、制作简单以及不需要复杂装置等优点。

汽车及内饰部件醛酮类物质测试过程影响因素的分析

研究分析在汽车及内饰部件挥发性有机化合物测试过程中,影响醛酮类物质吸附管洗脱的因素,如超声及洗脱方式、洗脱体积、洗脱时间、洗脱液放置时间等进行分析。结果表明:洗脱体积和洗脱方式对洗脱液的影响较大,超声和洗脱时间则没有影响。该研究结果可对标准的修改完善、试验室间操作的统一及可比性的提高提供依据。

气体制备与性质一体化微型实验的研究

介绍了一组能适用于液-固、液-液、固-固反应制取气体的多用途微型气体发生器及应用于气体性质实验的反应管等仪器.利用该仪器能组合成为具有气体发生、净化、吸收、性质反应等功能的装置,使仪器的用途大为扩展,为微型化学实验的一体化提供了可能.并通过该仪器对H2、O2、Cl2、CO等几个有代表性气体的制备与性质一体化微型实验进行了研究.

提高脉冲库仑法钽丝中氧检测精度的研究

采用不同方法熔融金属钽丝,并以脉冲库仑定氧仪检测其中的氧含量。结果表明,镍浴对钽丝的助熔效果良好,可有效降低氧的分析空白值,从而使钽丝中氧的检测下限降至0.006%,测定结果RSD低于4.0%。经镍浴助熔,脉冲库仑法准确可靠,精度能满足生产中钽丝的氧分析要求。

NSRL电子储存环超高真空系统残余气体分析

在同步辐射电子储存环中，由于光电解吸的作用，将解吸大量的气体，而储存的束流电子与气体分子的碰撞将引起电子的散射，导致束流寿命的减小，因此残余气体成分成为衡量一个电子储存环真空系统性能的重要的指标。本文将介绍有关ＮＳＲＬ储存环真空系统残气分析的部分工作。

ICP-AES法测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁、硅、铝

研究了ICP-AES法测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁、硅、铝的样品处理和分析条件。金属钙线经表面处理和制样后,马上用(1+1)硝酸溶解、定容,工作曲线不需作基体匹配。在选定的分析谱线和仪器条件下测量,相对标准偏差为1.3%～13.1%,回收率92.2%～107%。本方法简便、快速、准确,可以满足生产需求。

氮中微量氧气体标准物质分析方法和定值方法的研究(上)

介绍了氮中微量氧标准气体的分析方法，给出了分析条件和方法的精密度，并对该标准气体配制的均匀性、稳定性的实验结果进行了分析与考察，对该气体标准物质的性能进行了评价。氧含量在（2～10）μmol／mol浓度范围气体标准物质定值不确定度〈±2％；氧含量在（20～100）μmol／mol浓度范围气体标准物质定值不确定度〈±1％，取得了国际的等效性。

气袋中微量苯吸附现象的观察

观察不同苯含量在气袋中存放的稳定性与不同取样方法和置换方法的稳定性及具体测定实例。

脉冲库仑法炉前控制分析钨钼钽铌中微量氧的研究

采用国产脉冲库仑定氧仪测定难熔金属钨钼钽铌中氧,建立了连续测定多个样品的分析方法。结果表明,对于氧含量低于0.001%的金属试样,多次测定的相对标准偏差小于6.7%,标准回收率在95%~99%之间。该方法用于炉前现场控制分析钨钼钽铌中微量氧,分析速度快,结果令人满意。

微量气体大小球三步同位素稀释质谱法理论探讨与实验模型设计

提出了一种适用于微量气体定量分析的大小球三步同位素稀释质谱法 ,并给出其实验模型和不确定度理论分析结果。通过引入三步稀释过程 ,不涉及稀释剂的纯度、丰度、添加质量等方面的数据 ,仅需测定各步稀释剂质量之比 ,在其中的两步反稀释过程中使用了基标准纯物质 ,从而使微量气体的定量分析结果可溯源至基标准纯物质。该方法解决了已有同位素稀释质谱法在微量气体定量分析中的难题。

金属硅中氮含量分析方法研究

研究了ONH836氧氮氢测定仪测定金属硅中氮含量的测定方法。通过正交试验分析了主要因素及水平对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。最佳分析条件为采用座坩埚,称样质量为0. 05～0. 15g,分析功率为4500W。该方法测定下限为0. 0020%。分析了该测试方法的精密度及准确度。采用该方法测定硅中氮得到的RSD <6%;加标回收率在92%～112%之间,满足分析测试准确度要求。

氢燃料电池汽车用氢气中痕量杂质分析技术进展

燃料电池汽车(FCV)以氢气作燃料可解决传统内燃机汽车所带来的排放污染和大量化石能源消耗问题。氢燃料的纯度特别是氢气中一些痕量杂质的存在将影响燃料电池的催化剂性能和使用寿命。为保障燃料电池的长周期良好运行,在FCV氢源国际和国家标准ISO 14687-2、SAE J2719及GB/T 37244中均对各杂质含量提出相应的限值要求。为系统认识、评价氢气中重要痕量杂质分析的各技术标准方法,以便在氢气纯度分析中得到合理的应用,本文全面整合了除颗粒物外的其他13种气体杂质的现有分析技术标准及对应方法,分析了各方法与测定要求的满足情况;综合阐述了各分析技术的工作原理、方法优缺点及实际研究进展。针对目前氢气中各杂质分析以离线技术为主、集成度低、实施性差等问题,提出需自主设计多种关键杂质组分同时分析的集成联用方法,构建满足FCV用氢气品质保证的完整分析监测体系以及未来应主要向在线分析技术方向发展。

热重质谱法研究卷烟纸热裂解物的逸出行为

利用纯化合物CaCO3的热分解,建立了热重质谱(TG-MS)联用法定量分析逸出组分CO2的标准工作曲线。采用Freeman-Carroll方法,从单次反应计算得到了CaCO3分解反应的表观活化能。利用TG-MS结合有机质谱EI法,分析了卷烟纸热裂解气相产物的逸出行为,确定了惰性气氛下卷烟纸中CaCO3的分解温度区间,建立了测定卷烟纸CaCO3含量的简便方法。结果表明:在25℃.min-1升温速率、200 mL.min-1载气流速、氦气氛围下,CO2定量的标准曲线方程为Y=10-8X+0.162 9,R2=0.998 2。利用TG-MS法可快速确定卷烟纸中CaCO3含量。