水中总磷的测定及不确定度评定

目的:测量水样中总磷含量并进行评定。方法:采用钼酸铵分光光度法进行测定,通过测量的重复性、标准溶液的配制和标准曲线的拟合等分量对测量中影响水样总磷含量结果的不确定度因素进行评定。结果:水样中总磷质量浓度的扩展不确定度为0.027 mg/L,总磷质量浓度为0.350 mg/L±0.027 mg/L。结论:标准溶液配制引入的不确定度为影响不确定度的主要因素,水样单从总磷质量浓度来看为Ⅳ类水质。

具有双重显影特性的多用途单分子树脂化学放大光刻胶

化学放大光刻胶(CARs)由于其在分辨率和灵敏度方面的出色性能而广泛应用于光刻领域。本文报道了一种基于单分子树脂的多用途化学放大光刻胶SP8-PAG_(AN),可同时用于365 nm光刻和电子束光刻。该体系主要由螺二芴结构的单分子树脂主体材料(SP-8Boc)和N-(三氟甲基磺酸酯基)蒽-1,9-二羧酰亚胺非离子型光致产酸剂(PAGAn)组成。测试了产酸剂PAGAN在365 nm紫外光激发下的光致产酸效率ΦH+为23%。研究了SP8-PAG_(AN)光刻胶的365 nm光刻和电子束光刻性能。365 nm光刻中,分别利用四甲基氢氧化胺(TMAH,质量分数2.38%)水溶液和正己烷作为显影液,可实现1μm正性和负性光刻图案。电子束光刻中,可实现50 nm Line/Space(L/S)的正性密集线条图案(曝光剂量110μC/cm^(2)),32 nm L/S的负性密集线条图案(曝光剂量40μC/cm^(2))以及19 nm L/3S负性半密集线条图案(曝光剂量96μC/cm^(2))。本研究工作提供了一种具有双重显影特性的多用途单分子树脂化学放大光刻胶的新范例。

共轭微孔聚合物光电化学传感器检测邻氨基苯酚

污染物邻氨基苯酚(o-AP)对环境安全构成相当大的风险,因此对其进行检测至关重要。虽然已有多种光学和电化学方法用于邻氨基苯酚的检测,但基于光电化学(PEC)传感器的检测方法数量有限。本研究开发了一种灵敏的可见光驱动PEC传感器,用于检测水中的o-AP。本研究首先制备了石墨烯接枝共轭微孔聚合物的异质结构传感材料(CMP-rGO),并将其用于开发PEC传感器。在最佳实验条件下,该传感器对o-AP的灵敏度高达0.03μM,线性范围为0.0034~37.6μM。PEC传感器还具有可良好的重复性和再现性、出色的长期稳定性和良好的回收率(98%~102%)。本研究为o-AP的检测提供了一种新的、可行的基于PEC传感器的检测方案。

液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。

“水分析化学”课程现代化教学改革探索浅谈

为了促进给排水专业现代化人才的培养,本文针对长江大学给排水科学与工程专业“水分析化学”课程传统教学存在的主要问题,提出了现代化教学改革的建议。这些建议包括对教学考核体系,教学模式,实验教学和课程思政等方面的改革措施。以期在专业认证后对课程教学进行持续改进,旨在提高“水分析化学”课程的教学质量,培养适应社会需求的高素质给排水科学与工程专业人才。

光谱法检测红葡萄酒的研究进展

红葡萄酒的成分复杂多样,其中以糖类、酸类和酚类为重要呈味物质,以萜烯类、挥发酸和挥发酚类为重要呈香物质。简要分析了红葡萄酒中所蕴含的特征物质对红葡萄酒品质的影响,包括酚类、醇类和酸类等有效成分,以及霉菌毒素、农药残留和添加剂等风险成分。汇总了不同的光谱法检测红葡萄酒特征物质的检测方法和研究进展,为实现红葡萄酒光谱学性质研究的创新和优化提供了可行性的参考。

化学分析在水体有机污染检测中的应用研究

随着环境污染问题日益严重,对水体中有机污染物的检测显得尤为重要。研究以不同类型的有机污染物如汽油、柴油、废机油和植物油为对象,剖析化学分析在水体有机污染物检测中的应用。经过60次样品预测,理论模型与实际检测结果的误差均在5%以内,证明此模型对于水体中有机污染物的检测具有较高的准确性和可靠性。研究有助于提高污染物进行环保治理工作的科学性与有效性。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速测定水质中33种挥发性有机物

本文建立了水质中33种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法的快速检测方法,采用选择离子扫描模式分析,内标法定量。结果表明,33种挥发性有机物的检出限为0.1~0.4μg/L,校准曲线的相对响应因子的相对标准偏差为2.5%~16.8%,3种浓度水平的样品加标回收率为83.9%~118%,相对标准偏差为1.1%~9.0%。方法检出限低、精密度好、回收率高,可在18 min左右出峰完全,大大提高了工作效率,适用于大批量水质样品中挥发性有机物分析。

MIL-101(Fe)键合蚀刻不锈钢纤维的制备及其在SPME-CE联用中的应用

以化学键合三维铁基金属有机框架材料MIL-101(Fe)的蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取(SPME)吸附剂,通过与毛细管电泳(CE)联用,建立了水中苯胺类化合物的SPME-CE分析方法。将所建立的方法用于自然水体中的苯胺类化合物的测定,该方法的线性相关系数为0.9844~0.9974,检出限(S/N=3)为0.52~0.65 mg/L,日内和丝间的相对标准偏差为4.5%~6.7%和4.3%~7.3%。将建立的方法用于水中苯胺类化合物的测定,回收率为96.43%~99.88%。

基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定与优化

为探究印染行业污水氨氮的准确测定方法,本次研究以纳氏试剂比色法为基础,参考已有研究资料对基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定实验流程进行了探讨,并通过实验确定了最优的实验参数组合为反应体系的pH为10,显色时间为10 min,且纳氏试剂的用量为1.0 mL。基于此实验参数组合做进一步实验后显示,其RSD和加标回收率等指标均较优,表明本次实验方法具有较高的精密度与可行性。

TPE-COF键合金属纤维的制备及作为SPME吸附剂用于液相色谱预富集水中抗生素的研究

将一种含有四苯乙烯基团的共价有机框架材料(TPE-COF)化学键合到蚀刻不锈钢纤维作为固相微萃取(SPME)的吸附剂,结合高效液相色谱法(HPLC),建立了水中痕量氟喹诺酮类(FQs)抗生素的在线SPME-HPLC分析方法。该方法的线性相关系数为0.9864~0.9914,检出限(S/N=3)为0.31~0.53μg·L^(-1),来自同一生产批次的3根纤维之间的相对标准偏差始终保持在6.9%以下。将建立的方法用于实际水样中FQs的测定,回收率为92.10%~98.96%。

污废水中污染物去除的功能材料研究进展:元素物质-合成改性-工艺工程的尺度效应

污废水中的有机污染物、重金属离子和病毒性微生物等造成了严重的水环境污染,对人体健康和生态系统也造成严重威胁,有效控制污废水的风险成为保护环境和可持续发展的重要研究方向。环境功能材料作为一类具有污染物净化效果的辅助性手段,在降低水污染风险中展现出巨大的科技潜力。本研究探讨元素物质的选择、合成改性策略和工艺工程的优化3个尺度层面的现状与发展;以碳元素、硅元素和金属元素为例,介绍新型功能材料的特征;从溶剂热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、化学气相沉积法、绿色合成法以及表面功能化改性讨论了合成技术策略;关于工艺工程应用方面,固定床-吸附床-流化床、电场-光场-磁场、物理-化学-生物、循环-再生-处置和协同放大效应等的产业生产/连续运行方面值得关注;在性能、经济性、环境影响和可持续性方面进行评价,强调了安全-稳定-长效-满负荷-优化的工艺工程技术应用目标。未来的环境功能材料发展应聚焦3D打印材料在污废水处理中的应用、智能工艺和智慧管理、群体感知和信息诊断以及场域效应和量子探针等技术方向的结合,在水质改善-材料功能挖掘-可持续循环发展方面提供新的技术领域。

一种可视化次氯酸荧光探针的开发及在环境水样中的应用

针对环境样本特别是生活用水中残留消毒剂成分次氯酸(HOCl)检测方法烦琐这一问题,从经典染料亚甲基蓝入手,开发了可对HOCl进行响应的探针DHUOCl-C。核磁共振氢谱和高分辨质谱的结果表明,已成功制备出DHUOCl-C探针,荧光光谱和吸收光谱等性能测试结果表明,探针不仅响应灵敏(检测限低至1.78 nmol/L),并具备较好的选择性。DHUOCl-C仅专一性地与HOCl响应,不与其他环境水样中可能存在的阴离子、阳离子和氨基酸等物质响应;与HOCl响应后不仅会有明显的荧光变化,5μmol/L的HOCl即可使探针发生肉眼可见的显著颜色变化。在真实环境样本的测试中发现,可通过借助荧光或肉眼直接观察体系的颜色变化,从而对不同来源水样中的HOCl进行识别和检测,结果表明探针可满足生活用水中HOCl便捷化检测的需求。

一种有机分子的合成及其对有机溶剂中水含量的检测

设计合成了一种以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛为电子给体、三氰基呋喃衍生物为电子受体的新型传感器C1,经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS表征,并通过可视化观察和紫外-可见吸收光谱研究C1对四氢呋喃中水含量的定性和定量分析。结果表明:C1在无水四氢呋喃中最大吸收波长为450 nm,当体系中存在水时,溶液在550~600 nm出现新的吸收峰,颜色由黄色变为紫色;当水的含量在0~2.94%(%V:V)时,590 nm处吸光度与水体积浓度展现出良好的线性关系,线性方程为y=0.069 07X+0.010 6、R^(2)=0.996 16;并且利用手机采集溶液RGB值,可构建RGB-水含量线性曲线判断四氢呋喃中水含量。

纤维素材料在非金属阴离子传感领域的研究进展

阴离子是生物体和自然界中常见的物质,在发挥重要作用的同时也可能带来一些不利影响。因此,针对各种非金属阴离子的传感得到了大量研究,而作为传感器支撑材料的纤维素因其优异的性能以及低成本备受关注。针对几种典型的非金属阴离子(F^(-)、Cl^(-)、ClO^(-)、CN^(-)、NO_(3)^(-)、NO_(2)^(-))所开发的纤维素基传感器进行了详细的总结,对比了不同类型传感器之间的原理以及性能,并分析了其在比色、荧光和电化学等各类传感技术中的重要作用。最后,对纤维素基非金属阴离子传感所面临的挑战进行探讨,并展望了其未来的发展前景。

煤层水中甲醛含量的快速检测方法研究

研究了采用乙酰丙酮分光光度法测定煤层水中甲醛的方法,并对检出限、精密度和准确度进行了方法验证。结果表明:甲醛检出限为0.01298 mg/L;对3种浓度的甲醛标准使用溶液样品进行测试,相对标准偏差分别为1.54%、0.3773%、0.1687%;样品加标回收率在101.01%~103.33%;以上各项指标均满足HJ 601—2011方法要求,说明采用分光光度法可以快速准确测定煤层水中甲醛的含量。

水质标识指数法的缺陷分析及修正

现行的水质标识指数法存在的缺陷包括溶解氧计算有遗漏,数字修约不恰当,水质级别易被误导,评价指标选择不全面。针对以上问题提出建议:(1)增加溶解氧的计算公式;(2)通过单因子水质标识指数小数点后第一位数字9的尾数只舍不入的办法解决因数字修约导致跨水质类别问题;(3)综合水质级别不一定代表水质类别;(4)利用主成分分析法可以弥补综合水质标识指数受单因子指标数量影响的缺陷。选取20年时间间隔的相同监测点位数据进行验证分析,使修正后的水质标识指数法计算方法更为严谨,分析结果更为直观,评价结论更为合理。

气质联用内标法同时测定饮用水中22种有机氯载体

建立同时检测饮用水中22种有机氯载体的气质联用分析方法。以正己烷为萃取溶剂,经液液萃取浓缩定容后,根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量。试验结果表明:在质量浓度为0.01~1.00 mg·L^(-1)范围内,22种有机氯载体目标物均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.006~0.017μg·L^(-1);在低、高2个加标水平下的平均回收率为82.6%~123.7%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,该方法具有操作简单,定量准确,精密度好,实用性强等特点。

关于次氯酸根离子对水中六价铬测定的干扰的探讨

探讨了用国家标准方法《GB/T 7467—1987》测定水中六价铬时,次氯酸根离子在不同浓度下对测定结果的影响,同时考察了不同的抗干扰方法测定时,次氯酸根离子在不同浓度下对测定结果的影响。

关于水中还原性物质对六价铬测定的干扰的探讨

本文探讨了用国家标准方法《GB/T 7467—1987》测定水中六价铬时,几种典型的还原性物质在不同浓度下对测定结果的影响;同时考察了不同的抗干扰方法测定时,这几种还原性物质在不同浓度下对测定结果的影响。