可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

S(Ⅳ)介导Cr(Ⅵ)与阿特拉津的自促进降解综合实验设计

基于学生实验能力的培养目标,设计利用亚硫酸钠处理含Cr(Ⅵ)和常用农药阿特拉津(ATZ)的模拟复合废水实验。此实验考察了亚硫酸钠浓度、Cr(Ⅵ)浓度、溶液初始pH对ATZ降解效果的影响,通过自由基捕获实验探究其反应机理。实验结果表明:Cr(Ⅵ)的还原和ATZ的降解具有自促进效应;当亚硫酸钠浓度为1 mmol/L,Cr(Ⅵ)质量浓度为15 mg/L,溶液初始pH为3.5,反应时间为30 min时,阿特拉津的降解率达92%;Cr(Ⅴ)对阿特拉津的去除起主导作用,SO_(4)·-起次要作用。

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法.环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95:5)为流动相,ZORBAX Stable Bound(4.6 mm×50mm,1.8 μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 min,相对标准偏差为2.2%～4.1%,加标回收率为88%～104%.用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意.

含硫氨基葡萄糖金属配合物的合成及与DNA和蛋白作用研究

合成了四种含硫氨基葡萄糖金属配合物(M-GLUS,M=Co,Cu,Ni和Zn),利用元素分析,摩尔电导,核磁共振氢谱进行了结构表征。结果表明含硫配体与这四种二价金属离子均形成了2:1型非电解质配合物。在pH7.08Tris缓冲液中,采用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了金属配合物与小牛胸腺DNA的作用机制,发现随着金属配合物量的逐渐增加,DNA电子吸收光谱的最大吸收峰呈增色效应,对配合物DNA-EB体系也能产生荧光猝灭作用,说明四种金属配合物均可与DNA发生相互作用,结合方式为部分插入;在近似生理酸度条件下,利用荧光光谱对金属配合物与HSA/BSA的结合特性进行了初步分析,发现配合物均能猝灭HSA/BSA的荧光强度,利用Scatchard方程计算了四种金属配合物与HSA/BSA的结合常数和结合位点数,表明金属配合物与血清白蛋白有较强的结合且只有1类键合位,其中Co-GLUS与蛋白的结合力最强。

β-环糊精的示波行为及其应用

目的研究β-环糊精(β-CD)的示波行为并将其用于客体分子的示波测定。方法将一定量β-CD加入到不同组成、不同浓度或不同pH的底液中,利用加入客体分子后,β-CD在示波图上切口深度或峰高的变化考察客体分子的示波行为并进行示波测定。结果在0.2mol/LNaOH底液中,β-CD能在二次微分示波图上-0.38V(vs.SCE)处产生一对可逆、灵敏的峰,当加入Cu2+、芦丁、苯巴比妥、L-苯丙氨酸、盐酸金刚烷胺等金属离子或有机物时,β-CD的二次微分示波图上的峰高降低。结论建立了β-CD的直接示波测定法和Cu2+、芦丁等的间接示波测定法。

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱（IonPac AS11）（250mm×4.0mm）和IonPac AG11（50mm×4.0mm）为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明：该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%～109.69%,相对标准偏差（RSD）值〈5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。

协商民主理论:中国特色政党制度理论的重要组成部分

中国特色协商民主是几代中国共产党人努力探索并在多党合作实践中逐步形成和发展起来的,是中国共产党和各民主党派共同创造的符合中国国情、极具中国特色的重要民主形式。中国政党制度理论框架下的协商民主理论具有丰富的内涵。发展中国特色协商民主理论,对于不断推进中国特色政党制度理论建设、坚定走中国特色社会主义民主政治发展道路,都具有重要的意义。

胰蛋白酶的固定化及其应用研究

通过γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷将胰蛋白酶固定在硅胶载体表面制备固定化胰蛋白酶.实验测试了pH值,温度,时间等因素对固定胰蛋白酶的影响,利用红外光谱、热失重等方法对固定化胰蛋白酶进行了表征;通过高效液相色谱法考察了在弱碱性条件下固定化胰蛋白酶与16种天然小分子物质的结合情况.结果表明在25℃,pH=8.0,反应18 h的条件下,对胰蛋白酶在硅胶载体上的固定量最大;且固定化胰蛋白酶与黄酮类成分、生物碱类成分、萜类成分有良好的结合,对酸类及嘌呤类小分子物质不结合.

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。

陕南秦巴山地农田生态系统氮磷元素化学计量特征

目的分析陕南秦巴山区农田生态系统中土壤与农作物的N,P元素化学计量特征,探讨土壤环境与植被间的N,P元素关系,为研究秦巴山区农田生态系统的养分循环规律提供参考。方法以白菜(Brassica campestris L.spp.Chinese cabbage)、油菜(Brassica campestris L.)、菠菜(Spinacia oleracea L.spinach)3种农田为研究对象,选取自然草地和人工马尾松林(Pinus massoniana Lamb.)为对照,分层采集土样和农作物(植物)叶器官,利用连续流动分析仪(FlowsysⅢ)测定N,P含量。结果 (1)农田生态系统土壤的总氮(total nitrogen简称TN)、总磷(total phosphorus简称TP)垂直分布总体上均表现出随土层深度增加而下降的趋势。3种农田生态系统的土壤TN、TP低于对照自然草地和人工马尾松林,农作物的平均含氮量明显高于对照的自然草和人工马尾松林。(2)农田生态系统的土壤N/P在垂直方向上的变化存在一定差异,3种农田生态系统的土壤N/P均高于对照的自然草地,3种农田作物的N/P均高于草本植物,但低于马尾松林。(3)不同生态系统的土壤和植被平均N/P差异显著(P<0.05),植被N/P和土壤N/P的相关性达到极显著水平(P<0.01),表现为随土壤N/P的增加植被N/P呈现出线性增加的趋势。结论农田生态系统的土壤N/P和农作物N/P显著相关。

海水生化需氧量快速检测技术研究进展

生化需氧量(BOD)是反映水体中有机物含量的重要指标之一,也是水质评价中广泛用于判断有机物污染程度的综合性指标。因此,监测海水BOD的含量分布和变化,对于准确分析海水水质变化,推进海洋生态环境保护,维护海洋资源的健康可持续发展具有重要意义。传统的BOD检测方法是五日培养法,但该方法存在操作过程复杂、耗时、时效性差等问题,无法及时反映海水样品的BOD含量,不适用于海水BOD的现场快速测定。总结了近年来发展的各类有望用于海水BOD快速检测的分析技术,包括传统的BOD快速检测技术、基于微生物传感器的BOD快速检测技术、基于荧光分析法的BOD快速检测技术、基于软测量法的BOD快速检测技术等,重点介绍了各种检测技术的测定原理及应用,以期为原位、实时、高分辨监测海水BOD提供了支撑。

流芳校区饮用水中金属离子含量的测定

为了对湖北第二师范学院的饮用水的现状有一个深入了解,排除安全隐患,本文对湖北第二师范学院的饮用水进行了检测,并有针对性地重点对金属离子进行分析。

金属热还原法制备低氧高钛铁的基础研究

以金红石、钛精矿、Al(或铝镁合金)为原料采用热还原法制备出高钛铁合金.计算了不同反应体系的绝热温度以及与TiO2–Al,TiO2–Mg体系相关反应的吉布斯自由能变,采用DTA研究了不同体系的反应动力学,采用XRD等对高钛铁合金进行了表征.结果表明,所有反应体系的绝热温度均大于1800K,反应能自发进行;采用Al–Mg合金复合还原剂能保证TiO2的有效还原,降低合金中的氧含量以及夹杂物含量;Al还原TiO2反应的表观活化能为164.497kJ/mol,反应级数为0.414,Mg还原TiO2的表观活化能为383.235kJ/mol,反应级数为0.591;高钛铁由Al2O3、TiO2、Ti2O、Fe2TiO4、Ti9Fe3(Ti0.7Fe0.3)O3等复杂相组成,合金中氧含量高达12.20%.

采用铝热自蔓延法制备低氧高钛铁合金

以金红石、钛精矿和Al为原料采用铝热自蔓延法制备出低氧高钛铁合金。研究不同反应体系的相关热力学,考察配铝量对铝热自蔓延熔炼效果的影响,采用XRD,SEM以及化学分析等技术对高钛铁合金进行表征。研究结果表明:反应体系的绝热温度大于1 800 K,反应能自我维持进行;铝还原TiO2反应的单位质量热效应较低,铝还原铁氧化物反应的单位质量热效应较高;合金主要由TiFe2,Fe,TiO2和Al2O3等相组成,氧化物夹杂相的存在是合金中氧含量高以及合金微观缺陷存在的直接原因;合金中氧含量最低为2.62%;钛、铝、铁和硅质量分数分别为61.58～66.27%,4.05%～9.20%,16.15%～20.53%及2.78%～3.82%。

洛伐他汀的电化学行为及其分析应用(英文)

在0.16 mol l-1Na2B4O7-KH2PO4(pH7.4) -20%C2H5OH的支持电解质中,提出了一个新的测定洛伐他汀的单扫描极谱法.洛伐他汀于-1.49 V产生一还原波,被归因于洛伐他汀分子中内脂环上羰基的还原.峰电流与洛伐他汀的浓度在1.0×10-7-1.4×10-5mol l-1范围内呈线性关系,其检测限为6.0×10-8mol l-1.提出的方法被用于胶囊中洛伐他汀的测定,结果满意.与现有的方法相比,提出的方法具有简便、快速、灵敏的特点.本文并对还原波的电化学特征进行了较详细的讨论。

窄分子量分布低聚壳聚糖与HSA相互作用的荧光光谱研究

在室温近似生理酸度条件下,利用荧光光谱法,对不同聚合度(DP)的窄分子量分布低聚壳聚糖(CTS)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用进行初步探讨。结果表明:向HSA溶液中加入六种不同DP窄分子量分布的CTS,HSA的相对荧光强度均发生了变化,表明均与HSA存在相互作用。进一步发现随着低聚窄分子量CTS的DP减小,与HSA相互结合作用有规律的逐步加强;然而,当DP减小到8以下时其结合作用又开始减弱,至氨基葡萄糖(CTS降解的最终产物单糖)时,相互作用几乎消失。这一结果表明链状壳聚糖分子与蛋白生物大分子之间的作用存在尺度效应,且当CTS的DP为8左右时与HSA的结合能力最强,DP的增大或减小都会导致相互作用减弱。

通用滴定器的研制与应用

介绍了一种新型的酸碱通用滴定器的结构、性能、特点和使用方法,并与老式滴定管进行了对比试验。通用滴定器能迅速准确地加液调零,轻松自如地控制滴定过程,有较高的精密度和准确度,克服了老式滴定管的漏液、沾污、堵塞、终点液滴难以控制、加液调零较麻烦、酸碱不通用、液面清晰度较差等缺点。

真空还原精炼法制备低氧高钛铁合金

针对铝热还原法制备的高钛铁中氧含量高、夹杂多等缺点,提出了以铝热法高钛铁为原料进行真空还原精炼制备低氧高钛铁的新思路.研究了精炼温度、精炼渣等因素对精炼效果的影响,采用XRD,SEM及化学元素分析等手段对高钛铁合金进行了表征.结果表明:还原精炼后合金的微观结构均匀致密,夹杂物得到有效去除,氧含量急剧降低;2 000℃时以CaO-Al2O3为精炼渣制备的高钛铁合金中各元素的质量分数分别为钛74.5%,铁18.2%,铝2.17%,硅0.81%,氧3.20%,完全符合优质高钛铁的技术指标.

中国特色政党制度理论形成的重要标志

在我国实现从新民主主义向社会主义的历史转变之后,中国共产党领导的多党合作和政治协商制度是否存续的问题曾一度凸现出来。当时面临着两种可能:一是民主党派光荣结束,实行苏联式的一党制;二是民主党派继续存在,实行有别于苏联一党制的社会主义多党合作制。毛泽东"以苏为鉴",鲜明地提出"长期共存、互相监督"的八字方针,从而奠定了当代中国社会主义多党合作制的基本政治格局。"长期共存、互相监督"的提出,有着深刻的国际国内背景及其理论内涵。综观中国特色社会主义政党制度理论的发展脉络,可以得出这样的结论:"长期共存、互相监督"的提出是中国特色社会主义政党制度理论形成的重要标志。

用一种新的疏水共轭聚合物荧光测定曲通X-100及其临界胶束浓度

通过Sonogashira钯催化偶联反应,合成了一种新的疏水性荧光共轭聚合物,聚[2,5-二壬氧基-1,4-苯撑-乙炔撑-2-甲酰-基1,4-苯撑](poly[2,5-bisnonyloxy-1,4-phenylene-ethynylene-2-formyl-1,4-phenylene],PPECHO),并研究了此聚合物与表面活性剂的相互作用.PPECHO在水溶液中荧光发生明显猝灭.加入非离子表面活性剂曲通X-100(TX-100)后,聚合物的荧光显著增强,而其它表面活性剂(Tween、Brij-35、CTAB、SDS)对PPECHO的荧光强度没有明显影响.据此,我们建立了一种简单的选择性检测TX-100的荧光方法.最佳条件下,体系的荧光强度与TX-100的浓度分别在0-0.2×10-3和0.2×10-3-0.8×10-3mol/L的范围内分段成线性关系,检测限为6.5×10-7mol/L.同时,两条工作曲线的交点所对应的TX-100的浓度与其临界胶束浓度(CMC)值一致,这为胶束的形成提供了一种直接的指示.该法用于实际样品中TX-100的测定,结果令人满意.