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超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留
1
作者
赵文婷
魏朝俊
+3 位作者
贾临芳
吴昆明
梁丹
赵建庄
《北京农学院学报》
2012年第4期73-76,共4页
建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用...
建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41~0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%~16.73%,线性的变化范围(浓度0.5~100μg/mL)在0.995 7~0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。
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关键词
超声辅助
分散液相微萃取
有机磷农药
样品前处理
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职称材料
高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
被引量:
6
2
作者
王冰玉
赵文英
+1 位作者
曹晓荣
项曙光
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期692-695,共4页
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-...
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
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关键词
高效液相色谱
咪唑
2-甲基咪唑
4-甲基咪唑
咪唑生产工艺中反应液
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职称材料
反相HPLC法同时测定长春西汀4种异构体
被引量:
1
3
作者
王荣耕
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第11期239-242,244,共5页
建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1. 5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面...
建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1. 5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面积与溶液质量浓度线性关系良好,检出限分别为0. 31、0. 31、0. 45、0. 45 ng;定量限分别为1. 04、0. 78、1. 49、1. 50 ng,相对标准偏差分别为2. 53%、1. 81%、1. 82%、2. 03%(n=6),异构体E、F、G样品加标回收率分别为99. 9%、101. 6%、102. 0%。该方法操作简单、通用性强、测定结果准确,可用于长春西汀原料及制剂的异构体控制。
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关键词
长春西汀
异构体
反相液相色谱法
手性色谱柱
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职称材料
题名
超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留
1
作者
赵文婷
魏朝俊
贾临芳
吴昆明
梁丹
赵建庄
机构
北京农学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室
出处
《北京农学院学报》
2012年第4期73-76,共4页
基金
2011第七届北京市教学名师项目
2010年度北京市属高等教育学校人才强教深化计划"学术创新人才"项目(PHR201006124)
+1 种基金
农产品加工及贮藏工程北京市重点建设学科项目(PXM2009-014207-078172)
首都农产品安全产业技术研究院成果转化项目(PXM2012_014207_000019)资助
文摘
建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41~0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%~16.73%,线性的变化范围(浓度0.5~100μg/mL)在0.995 7~0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。
关键词
超声辅助
分散液相微萃取
有机磷农药
样品前处理
Keywords
Ultrasound auxiliary, Liquid phase microextraetion
Organophosphorus pesticide
Sample pretreatment
分类号
O667.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
被引量:
6
2
作者
王冰玉
赵文英
曹晓荣
项曙光
机构
青岛科技大学化工学院
齐鲁师范学院化学与化工学院
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第6期692-695,共4页
文摘
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L^-1,检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。
关键词
高效液相色谱
咪唑
2-甲基咪唑
4-甲基咪唑
咪唑生产工艺中反应液
Keywords
HPLC
imidazole
2-methylimidazole
4-methylimidazole
reaction solution in the production process of imidazole
分类号
O667.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
反相HPLC法同时测定长春西汀4种异构体
被引量:
1
3
作者
王荣耕
机构
河北科技大学理学院
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第11期239-242,244,共5页
文摘
建立了长春西汀原料和制剂中4种异构体的液相色谱分析方法。采用CHIRALPAK IG-3手性色谱柱,用主成分自身对照法计算异构体质量。结果表明,4种长春西汀异构体色谱峰分离良好,分离度>1. 5,专属性和耐用性强,4种长春西汀异构体色谱峰面积与溶液质量浓度线性关系良好,检出限分别为0. 31、0. 31、0. 45、0. 45 ng;定量限分别为1. 04、0. 78、1. 49、1. 50 ng,相对标准偏差分别为2. 53%、1. 81%、1. 82%、2. 03%(n=6),异构体E、F、G样品加标回收率分别为99. 9%、101. 6%、102. 0%。该方法操作简单、通用性强、测定结果准确,可用于长春西汀原料及制剂的异构体控制。
关键词
长春西汀
异构体
反相液相色谱法
手性色谱柱
Keywords
vinpocetine
isomers
reverse-phase HPLC
chiral HPLC columns
分类号
O667.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留
赵文婷
魏朝俊
贾临芳
吴昆明
梁丹
赵建庄
《北京农学院学报》
2012
0
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑
王冰玉
赵文英
曹晓荣
项曙光
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2020
6
下载PDF
职称材料
3
反相HPLC法同时测定长春西汀4种异构体
王荣耕
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
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职称材料
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