NBS-荧光素-CTAC流动注射化学发光体系测定尿素的含量

报道了NBS 荧光素 CTAC流动注射化学发光体系测定尿素含量的分析方法 .在碱性条件下 ,荧光素作为能量转移剂 ,N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)氧化尿素产生化学发光 ,十六烷基三甲基氯化铵 (CTAC)对该体系具有强烈的增敏作用 .研究了影响化学发光的各种因素 ,对可能的机理进行了探讨 .化学发光信号与尿素的质量体积浓度在 9× 10 -9～ 1× 10 -4g/mL范围内呈线性关系 .方法的相对标准偏差RSD值为 4 .6 % (5× 10 -8g/mL ,n =11) ,检出限 (3σ)为 3.0× 10 -9g/mL .本法已经成功地运用于人体尿液中尿素含量的测定 .

碳纳米管在电化学传感器中的应用进展

综述了碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)在电化学传感器研究中的应用进展。重点介绍了CNT电极和CNT修饰电极的制备、电化学特性及应用,并对其在DNA电化学生物传感器方面的应用前景与挑战进行了展望。

烟酸分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器的研制

研制了电化学聚合制备烟酸分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器，并对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究．在弱酸性条件下，以邻氨基酚为单体，烟酸为模板分子，用循环伏安法电聚合成膜制备传感器．该传感器对烟酸具有良好选择性和敏感度，用恒电位计时安培法，烟酸浓度在2．0～5．0mmol／L范围内与电流增量成线性关系，加标回收率在92％～104％之间．

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为：9.0×10^-9-7.0×10^-6g/mL,方法的检出限（3σ）为3×10^-9g/mL.对浓度为1.0×10^-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.

谷氨酰胺化学发光生物传感器的研制及应用

基于NBS-二氯荧光素-氨化学发光体系,结合流动注射技术,在白萝卜中存在的谷氨酰胺酶作用下,谷氨酰胺被水解释放出氨,产生化学发光信号.据此制成了化学发光生物传感器.谷氨酰胺浓度在1×10-6-1×10-5g/mL范围内与化学发光信号强度成线性关系.对5×10-6g/mL的谷氨酰胺进行了11次平行测定,得相对标准偏差为4.2%.根据IUPAC规定,算出谷氨酰胺的检测限(3σ)为3×10-7g/mL.将本法用于谷氨酰胺制剂(麦滋林-S颗粒)中谷氨酰胺含量的测定,结果令人满意.

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱(IC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定了IO3-和I-.使用DIONEX IonPacAS14分离柱(4mm×250mm,9.0μm)和IonPacAG14保护柱(4mm×50mm,9.0μm),通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试.用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3-和I-,在同样条件下测试了海水样品.实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小.

不同产地虎杖根FTIR主成分分析研究

借助于傅里叶变换红外光谱分析仪,采用主成分分析法对来自7个产地的虎杖根在植化组成上的相似性进行了聚类分析。结果表明:虎杖样品在4000～1700cm-1区域有相似的红外光谱特征,而在1700～900cm-1区域不同产地的样品又存在一定的差异。据此将虎杖的产地分为6个区,分区与各产地的地理位置和气候条件有一定的相关性,同一区内虎杖的化学组分相似。红外光谱法可以快速、简便、直观地对中药材进行聚类分析和质量鉴别。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L.moL-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。

气相色谱/电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究

该文建立了GC／ECD法测定键合态糖苷的分析方法，采用N-甲基-双（三氟乙酰胺）（MBTFA）对目标物进行衍生，并优化了反应温度和时问。结果表明在60℃下反应50min时，衍生效果最好。该衍生反应在产物中引入氟元素，可用GC／ECD法进行测定。以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究，方法在0．05～200mg·L。范围内显示了良好线性（r^2=0．9996）。6种糖苷（包括单糖苷和二糖苷）经衍生后用GC／ECD法测定能够准确鉴定目标物，方法具有较好的重复性，在72h内相应峰面积的相对标准偏差低于3％。与GC／FID及GC—MS法的分析结果相比，GC／ECD法的检出限（LOD）显著降低。该方法对分析特定样品中的痕量糖苷具有潜在的应用价值。

碱性介质中茜素黄R与牛血清白蛋白作用的荧光法研究

在碱性条件下,采用荧光光谱法研究了茜素黄R(alizarin yellow R,AYR)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特征。研究表明,pH 11.00,激发波长为393 nm时,BSA的发射峰位于641 nm,且AYR对BSA有较强的荧光猝灭作用,AYR在BSA分子上荧光敏感部位有五个结合位点;由温度对AYR-BSA体系荧光猝灭速率的影响和动态猝灭常数KSV以及静态猝灭结合常数KLB的计算得出,AYR对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成BSA-AYR复合物的静态猝灭,荧光猝灭常数为1.6×104L.mol-1;由反应前后热力学函数ΔHθ<0,ΔSθ<0以及AYR对BSA-CBBG(CBBG-考马斯亮蓝G)体系具有荧光猝灭作用推出,茜素黄R与牛血清白蛋白之间的作用力主要是氢键和范德华力。

便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的实用性研究

采用分步取样法验证便携式X射线荧光光谱仪的实验室异位检测法的实用性,以ICP-AES法为基准,对土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的含量进行测定,试验中选用70%土壤样品建立一元线性校准模型,30%土壤样品进行校准模型的验证。结果表明,便携式X射线荧光光谱仪实验室异位检测法的检出限分别为Cr 17.7 mg/kg,Cu 10.4 mg/kg,As 5.4 mg/kg,Pb 6.2 mg/kg,均低于国家土壤环境质量一级标准。对国内外标准物质进行多次重复测定,RPD在–8.9%~7.9%,说明仪器在异位测定重金属含量时具有较好的精密度与准确度。分析PXRF法与传统方法测定建立的拟合方程,其决定系数分别为0.817 3、0.787 0、0.673 3和0.722 1,表明PXRF室内异位法可用于土壤重金属Cr、Cu、As、Pb的快速测定;二次采样建立的验证模型R2分别为0.912 4、0.897 9、0.772 3、0.872 9,逐渐靠近理想模型,充分验证PXRF异位法的实用性和校准曲线的准确性,可适用于农田土壤Cr、Cu、As、Pb的快速测定、污染筛查,为土壤重金属速效测定提供有力依据;但仪器在异位测定As元素时准确性降低,建议异位测定时需进行数据校准。

近红外透射光谱的动物全血鉴别

在进出口检测检疫部门,血液制品的检验与分类是件重要且复杂的事情。对于全血样品,开放式的采集可能带来污染,且血样中的致病因子可能会对检测人员造成危害。因此急需非接触式的全血分类鉴别方法。常用流式细胞术中的光谱方法由于需要对血细胞进行采样,所以无法在非接触全血分类鉴定中采用。红外吸收光谱学是一种可用来分析样品分子结构和化学键的技术,可以在不直接接触样品的情况下对样品进行探测。为寻找一种可实现非接触式血液样品种属差异性状探测的可行光谱方法,采用近红外谱段(4 497.669~7 506.4cm^(-1))对犬猫鸡三类常见动物全血样品进行了透射光谱测量。结果发现所测样品均在5 184~5 215cm^(-1)之间有个明显的吸收峰,在7 000cm^(-1)附近有个较平缓的吸收峰,且同种动物个体之间的透射光谱分布相似,只在整体透射率上有些差别。采用相关系数比较三类动物全血样品近红外透射光谱的区别,计算得出同种动物不同个体光谱曲线的相关系数均大于0.99,而不同种动物光谱曲线的相关系数在0.509 48~0.916 13之间。其中鸡与猫光谱曲线的相关系数在0.857 23~0.912 44之间;鸡与犬光谱曲线的相关系数在0.509 48~0.664 82之间;猫与犬光谱曲线的相关系数在0.872 75~0.916 13之间。犬猫同属哺乳纲,两者全血的近红外透射光谱相关系数比犬鸡或猫鸡非同纲动物的大,即光谱曲线的相似度更高。研究结果表明近红外透射光谱是一种非接触式动物全血鉴别的可行方法。

脱氧核糖核酸与刚果红化学反应的机理研究

采用UVVis光谱法,研究了在pH4.56的Tris缓冲溶液中脱氧核糖核酸(DNA)与刚果红(GGH)相互作用。生成的紫色配合物最大吸光度差ΔA在600nm,反应前后吸收光谱变化明显,反应体系对比度好。在此波长下测得配合物的表观摩尔吸光系数ε=1.41×105L·cm-1·mol-1,最大结合数n=32,最低检出限为c=8.04×10-8mol·L-1等。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件,以及不同类型物质对反应体系的干扰状况。离子强度的改变对体系的吸光度有一定影响。探讨了小分子物质与DNA作用的方式及二者的分子结构、分子构象及电子云分布之间的关系。

生物医学领域中超连续激光光谱技术的研究进展

超连续谱激光指的是当泵浦激光穿过特殊光波导时,一系列的非线性效应引起入射激光束的光谱展宽,从而输出宽光谱激光束。随着超快激光和光子晶体光纤技术的发展,利用超短脉冲在光子晶体光纤中的传播链产生相干的且亮度高的超连续谱激光成为了一种理想的白光源。自从超连续谱激光源投入应用以来,其应用领域越来越广。尤其在生物医学的细胞、血液等样品分析当中,荧光光谱学、流式细胞仪、共焦显微、光学相干层析等技术都是强有力的分析工具,在采用这些先进技术的科学仪器中,超连续谱激光源成为了一种主要光学部件。首先对超连续谱激光源的国际研究进展作了详细介绍,然后对超连续激光光谱技术在显微成像、流式细胞仪、荧光寿命成像显微、荧光共振能量转移、光学相干层析、共焦显微生物医学分析等生物医学领域中的发展及应用作了综合阐述。对超连续激光光谱技术在非接触式血液制品鉴别的需求、方案及研究进展进行了重点论述,包括覆盖400~2 000nm光谱范围的光纤化轻型超连续谱激光光源研究;采用超连续谱激光光谱方法探索不同物种血液的种属特征;根据大数据的血液样品光谱特征元数据库分析建立数学模型,利用数学模型实现对血液样品种属光谱学判定;血液鉴别光谱分析便携式整机系统研发等。对超连续激光光谱技术在生物医学领域的应用前景作了展望。

近红外光谱分析技术在制浆过程中的应用

近红外光谱分析技术是一种高效、无损的快速分析方法,作为实时成分分析和过程控制的先导技术,正逐渐成为制浆过程分析测量领域的研究热点。文中介绍了近红外光谱分析技术的测量原理、技术特点、建模方法等,并对近红外光谱分析技术在制浆过程中的原料分类筛选、材性分析、纸浆性能评估等方面的应用进行了综述。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定紫菜中八种微量元素

采用微波消解紫菜样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Fe、Mg、Zn、Ca、Pb、Cd、Mn、Cu的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在97．0％-102．2％范围内，相对标准偏差（RSD）≤1．82％，为研究金属元素在紫菜中的含量与食疗保健功效的关系提供了有用的数据。

细胞色素c在纳米杂化膜修饰玻碳电极上的直接电化学

以多壁碳纳米管(MWNTs)修饰玻碳(GC)电极为基底,自组装金纳米粒子(AuNPs)及L-半胱氨酸(L-Cys)研制杂化膜修饰电极(L-Cys/AuNPs/MWNTs/GC)。实验表明,该膜修饰电极在pH=7.0的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中对细胞色素c(Cyt c)的直接电子转移反应具有良好的电催化作用,Cyt c于0.121V(vs.Ag/AgCl)附近产生一对可逆的氧化还原峰,峰电流与其浓度在4.0×10-5～3.2×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9957,检出限为2.4×10-5 mol/L。该传感器响应快速,性能优良。

纳米纤维膜磁性固相萃取-HPLC测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

本实验建立了纳米纤维膜磁性固相萃取前处理方法和高效液相色谱技术(HighPerformanceLiquidaphy,简写HPLC)同时测定鸡肉中4种氟诺喹酮类药物(Fluoroquinolones,FQs)残留的定量分析方法。通过溶剂热合成了磁性复合材料Fe_(3)O_(4)-TiO_(2)/PAN纳米纤维膜,采用纳米纤维膜/丙酮溶液萃取,乙腈溶液解析,再加入氯化钠和硫酸镁净化溶液,进行定量分析。结果表明:FQs的线性关系在0.064~200μg·mL^(-1)范围内均良好,R^(2)均大于0.9999,检出限为1μg·kg^(-1),所建方法成功用于鸡肉中FQs的测定,在0.02μg·kg^(-1)、0.05μg·kg^(-1)、0.10μg·kg^(-1)加标浓度水平下得到的回收率为94.89%~118.87%,相对标准偏差小于5%。纳米纤维膜磁性固相萃取具有法灵敏度高、操作快速、简便,FQs实际样品检出率大于80%。

甲氰菊酯在纳米银膜上的SERS光谱检测

本文将聚乙烯醇（PVA）包覆的纳米银粒子组装在铝片表面形成的纳米银薄膜作为表面增强拉曼散射基底,使用扫描电镜对纳米银膜的表面形貌进行了表征。同时采用近红外激光（785nm）作为激发光对甲氰菊酯的丙酮溶液（10-4~10-7 mol/L）进行了近红外表面增强拉曼散射（NIR-SERS）光谱检测。结果表明该方法对甲氰菊酯的检测极限为10-6 mol/L。最后对甲氰菊酯的NIR-SERS光谱重现性进行了检测,即分别检测了浓度为10-4 mol/L和10-5 mol/L的甲氰菊酯丙酮溶液各6个样品,实验结果表明该纳米银膜在检测甲氰菊酯时体现出了较好的重复性。

基于FTIR-SVM的正常甲状腺及甲状腺癌组织的分类研究

支持向量机（SVM）是根据统计理论提出的一种新的学习算法．为了进行临床中经常出现的正常甲状腺组织与甲状腺癌组织分类，文章以82对正常甲状腺组织与甲状腺癌组织为实验材料，通过FTIR—SVM建立了正常甲状腺组织与甲状腺癌组织识别的模型．试验结果显示，对学习训练集中的70个样品模型识别率为100％，对94个预测样品的识别准确率为98．9％．研究结果表明，FTIR—SVM可以用于正常甲状腺组织与甲状腺癌组织的区别．