[Cu(phen)_2·Cl]·Bsesa的晶体结构

对苯磺酰牛磺酸阴离子一维链构筑的三维配位聚合物[Cu(phen)2·Cl]·Bsesa(phen=o-phenanth-roline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonicacid)进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。分析结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=0.9719(2)nm,b=2.5521(5)nm,c=1.2505(2)nm,β=93.407(5)°,V=3.096(1)nm3,Z=4,Dc=1.553g/cm3,μ=0.978mm-1,F(000)=1484。配合物中的金属铜离子与2个邻菲咯啉配位,还与一个Cl阴离子配位。苯磺酰牛磺酸阴离子通过N-H…O氢键形成一维螺旋链,配阳离子通过π-π堆积作用形成一维链,邻近的一维链再通过π-π堆积作用形成二维网,在二维网之间平衡插入由苯磺酰牛磺酸阴离子构筑一维螺旋链,邻近的螺旋链之间的距离为0.972(1)nm,螺旋链与二维网之间通过弱而丰富的C-H…O氢键形成三维网结构。

一水盐酸环丙沙星晶体空间群的确定

为深入研究一水盐酸环丙沙星晶体的晶体结构和晶习,实验制备了一水盐酸环丙沙星晶体.采用DSC和TG技术分别分析了一水盐酸环丙沙星晶体的脱水、熔化、分解温度和晶体的水含量;测定了晶体的X射线粉末衍射数据;采用Cerius2分子软件对衍射数据进行指标化.结果表明,晶体属于单斜晶系,其晶胞参数a、b、c和β分别为12.93×10-10m、19.56×10-10m、7.07×10-10m和91.10°,根据消光规律判断其空间群为P21/c.

邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标.本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据.由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化.其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)A,b=9.0289(76)A,c=13.6004(19)A,β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070 g·cm^(-3),D_(cal)=1.0664g·cm^(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p(2/m).

2—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

根据单斜晶系的特点，本文给出了一种从各衍射峰的晶面间距倒数平方值Ｑｉ和它们之间的差值确定晶胞参数ｂ的有效方法［１］。在确定ｂ值的同时，获得一组已经退化成ｈＯＬ线的Ｑｉ值，应用这些Ｑｉ值中的四线组关系，求解ａ、ｃ、β并指标化所有衍射线，最后用最小二乘法逐步精化晶胞参数，使全部衍射数据指标化。另外，本文成功地指标化未知晶系２—硫代尿嘧啶溴络合铜的粉末晶体的全部Ｘ射线衍射数据。由Ｘ射线衍射数据计算得到的密度值（Ｄｃａｌ）和实际测量值（Ｄｏｂｓ）之间的误差为０．６％。品质因子（Ｍ２０）等于１１．９７，此值接近于１２。且Δｓｉｎ２θ≤０．０００３０，该值远小于国际上公认标准为０．０００５０的允许误差，进一步证明该指标结果的可靠性。所得结论如下：２—硫代尿嘧啶溴络合铜属于单斜晶系。ａ＝１１．８９４６Ａ，ｂ＝１３．６４７２Ａ，ｃ＝１２．１８１３Ａ，β＝１１４．０３５°，ｚ＝８。Ｄｃａｌ＝１．９９７７，Ｄｏｂｓ＝２．００９７。空间群为，或－Ｐｍ。

LiCoO2和LiNi0．5Co0．5O2粉末晶体XRD谱的研究

利用溶胶-凝胶法制得LiNi0．5Co0．5O2和LiCoO2正极材料，将未涂膜的LiNi0．5Co0．5O2和LiCoO2样品分别置于马弗炉中，调节温度在空气气氛中烧制，通过X-射线粉末晶体衍射技术对材料进行表征，得出700℃时LiNi0．5Co0．5O2晶格结构发育已经较完善，温度达到850℃时li离子已经开始挥发，而LiCoO2达到800℃才完善，为此可以明显看到LiNi0．5Co0．5O2在晶体发育时对温度的要求要稍微低些，这样更有利于合成，以便提高锂电池的整体性能。

间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体结构解析与Rietveld精修

通过溶液冷却结晶法制备出间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体。利用粉末X线衍射技术及傅里叶红外光谱技术采集该共晶体的粉末衍射数据及红外光谱数据。对该共晶体粉末衍射数据进行指标化及晶体结构解析,并参照红外分析结果对该共晶体的晶体结构进行了Rietveld精修,最终测定了间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉(1/1)共晶体的晶体结构。该共晶体的一个不对称单元中包含一个间硝基苯甲酸分子(去质子化的)和一个8-羟基喹啉分子(质子化的)。8-羟基喹啉上的酚羟基和芳香N原子与间硝基苯甲酸上的羧基通过O—H…O氢键、N—H…O氢键形成二聚体,沿b轴方向相互平行的二聚体之间存在着π…π堆砌作用。

3CAS,3SAC,3CA(C,B)胶凝材料的结构研究

本文采用粉末X射线衍射法,利用“POWD12”粉末衍射计算程序对3CAS,3SAC,3CA(C,B)胶凝材料进行晶体结构研究,得出以下结果:3CAS,3SAC,3CA(C,B)属兰方石型结构;其空间群为Ⅰ_(43)m;其结构因子残差R值均小于0.1。并获得每种化合物的原子坐标及晶胞常数。