发色底物法测定注射用降纤酶中类凝血酶的含量

目的建立发色底物法测定注射用降纤酶类凝血酶的方法.方法以Be-Phe-Val-Arg-PNA为发色底物,检测波长405nm.结果降纤酶在2～10单位/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9993(n=5).结论本法简便,准确,专属性强,适用于产品的质量控制.

高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷的含量

目的：建立高效液相色谱法检测七制香附丸中芍药苷的含量。方法：采用Sepax Sapphire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-磷酸盐缓冲液[用0.067 mol/L磷酸氢二钠-0.067 mol/L磷酸二氢钾（5∶1）配制成pH为7.4的缓冲溶液]（14∶86）为流动相;检测波长230 nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。结果：芍药苷在0.155 2~3.104μg范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.1%,RSD为0.7%（n=6）。结论：本方法灵敏度高、准确,重现性良好,可用于七制香附丸中芍药苷的含量测定。

运用多参数的信息扩散估计的导线网平差

信息扩散估计技术被应用到水准网平差这一多维参数估计中,部分地解决了在测量数据处理中的应用问题。在此基础上,将多参数的信息扩散估计进一步推广到导线网平差中,并通过实例计算与传统预测方法进行了比较,结果表明,该方法具有较高的精度和推广应用价值。

HPLC法测定苁蓉通便口服液中2,3,5,4′-四羟基二乙苯烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立苁蓉通便口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法:用ZOR- BAX Eclise XDB-C18柱(150mm×4．6mm,5μm,乙腈-水(21:79)为流动相,检测波长:320 nm,流速:1．0 ml·min-1。结果:在0．2-1．2μg,浓度与峰面积线性关系良好,r=0．999 8(n=6)。平均回收率97．7％,RSD为1．1％。结论:本法精密度高,重现性好,专属性好,简便快捷,可作为本品质量控制方法。

盐酸贝那普利片溶出度测定方法的研究

目的建立盐酸贝那普利片〔1〕溶出度测定方法。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基溴化铵溶液(取四丁基溴化铵0.81g,加水360mL使溶解,加冰醋酸0.2mL,摇匀)(68:32);流速:1.0mL.min-1;检测波长为240nm。结果在3.924μg.mL-1～39.24μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为0.5%(n=9)。结论该方法操作简便、准确可靠。

HPLC法测定鱼腥草中的黄酮类化合物

目的建立RP—HPLC测定鱼腥草中芦丁和槲皮素含量的方法。方法采用色谱柱：ODS—C18柱（150x4．6ram，5μm），流动相：甲醇-1％乙酸水（55：45，v／v）梯度洗脱．流速：1．0mL·min-1，检测波长：260nm，枉温：30~C。结果芦丁进样浓度在6．0—144．Oμg·mL-1。范围内线性关系良好，r=0．9984，平均回收率为97．4％（RSD=1．38％）；槲皮苷进样浓度在8．0～128．0μg·mL-1。范国内有良好的线性关系，r=O．9995，平均回收率为93．3％（RSD=1．82％）；槲皮素进样浓度在4．0~96．0μ·mL-1范围内有良好的线性关系，r=0．9995．平均回收率为87．3％（RSD=1．58％）。结论谊方法简便、准确度较高、重现性好，为鱼腥草中药材的质量控制提供了实验依据。

HPLC法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素含量的方法。方法:采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(80:20)为流动相;流速:1 ml·min^(-1);检测波长:254 nm;柱温为30℃。结果:五味子甲素在0.1014～0.4056 mg·ml^(-1)范围内与峰面积分别呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率是100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

8种产地白及中两种菲类的含量比较

目的:采用HPLC法分离测定8种产地白及中2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(以下简称Sub A)和2,4-二甲氧基-3,7-二羟基菲(以下简称Sub B)的含量,并加以比较。方法:样品以甲醇提取,提取物加水溶解后用醋酸乙酯萃取,萃取液进行高效液相色谱法分析。色谱柱:Nova-Pak C_(18)柱(200 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(22:15:63),流速:1.2 ml·min^(-1),检测波长:270 nm。结果:8种产地白及中Sub A和Sub B的平均含量分别为0.036%、0.011%,其中河南产白及含量最高,分别为0.076%、0.030%;吉林产白及含量最低,分别为0.011%、0.006%。结论:各产地白及的菲类含量相差较大。

柱前衍生超高效液相色谱法测定人血浆中丙戊酸钠的含量

目的建立超高效液相色谱法测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法将血样酸化,采用正戊烷提取,以环己烷羧酸为内标,a-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用超高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱（1.6μm,75L×2.0）,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为248nm,流速0.4m L·min^-1,柱温：40℃。结果血浆中丙戊酸钠线性范围为12.5~150.0μg·m L^-1,平均回收率〉98.27%,日内、日间RSD〈0.97%。结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要。

HPLC法测定泮托拉唑钠肠溶胶囊的耐酸力

目的:建立测定泮托拉唑钠肠溶胶囊耐酸力的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS2C18(250×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g,加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(70:30),检测波长288nm,流速1.0ml/min。结果:泮托拉唑钠线性范围为8.16-81.56μg/ml(r2=0.9993),平均回收率为99.05%,RSD=0.46%(n=9),三批样品耐酸力均大于95%。结论:所用方法简便快速,专属性强,灵敏度高,准确度好。

HPLC法测定泰痹颗粒Ⅱ号中白黎芦醇苷的含量

目的建立泰痹颗粒Ⅱ号中白黎芦醇苷含量的HPLC测定方法。方法采用Alltima Ta C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,检测波长306nm;色谱条件∶乙腈-水（18∶82）、流速为1m L·mim-1;柱温为30℃。结果白黎芦醇苷在0.1008-0.6048μg范围内线性关系良好,r=0.9993,白黎芦醇苷平均加样回收率为99.43%,RSD=1.55%（n=6）。结论此法专属性强,精密度和稳定性良好,结果准确,可用于泰痹颗粒Ⅱ号方的质量控制。

HPLC法测定重楼种植药材中4种重楼皂苷的含量

目的:建立HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。方法:采用色谱柱为Thermo BDS Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温为25℃。结果:4种重楼皂苷的标准曲线线性良好(r>0.999 5,n=5),重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的平均回收率为100.2%,99.93%,97.61%,99.33%;RSD分别为1.29%,1.21%,2.13%,1.84%(n=6);不同批次重楼中4种重楼皂苷的含量有一定差异。结论:该方法准确、简单、快捷,可用于重楼中4种皂苷的定量分析。

HPLC法测定参芪力得康片中紫丁香苷的含量

目的:建立测定参芪力得康片中紫丁香苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:1),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为270nm,柱温为室温。结果:紫丁香苷浓度在5.1～51μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=5)。结论:方法简便、准确、重复性好,可作为紫丁香苷的含量测定。

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法采用C18反相色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(8∶92)为流动相,柱温30℃,流速1.0m L·min^(-1),在221nm测定。结果天麻素在0.00133μg^0.665μg的范围内时,进样量与峰面积呈良好线性关系,回归方程为y=26693x-1138.5,r=0.9999,平均回收率为107.9%(n=6),RSD=3.9%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于天麻胶囊中天麻素的含量测定。

HPLC测定金线莲中5种植物生长调节剂残留

目的：建立高效液相色谱法同时测定金线莲中6－苄氨基嘌呤（6－BA）、吲哚丁酸（IBA）、α－萘乙酸（NAA）、2，4－二氯苯氧乙酸（2，4－D）、多效唑（PP333）5种植物生长调节剂（PGRs）残留的分析方法。方法样品经甲醇提取，以甲醇－0．15％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，经 ZORB－AX SB C18色谱柱（4．6mm ×150mm，5μm）分离，检测波长为220nm，外标法定量。结果5种植物生长调节剂在1～20mg· L －1范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999，检出限（S／N＝3）为0．06～0．25mg· kg －1，加标回收率为80．44～99．70％，相对标准偏差不高于4．14％。结论本法操作简单，适用于金线莲中植物生长调节剂残留的分析。

防晒类化妆品中防晒剂的应用及分析报告

目的研究分析防晒类化妆品中防晒剂的使用情况。方法根据《化妆品卫生规范》(2007年版)的规定方法检测24批次的国产和进口的防晒类化妆品中的15种防晒剂。结果在24批防晒类化妆品中,甲氧基肉桂酸乙基己酯是使用频率最高的防晒剂,达到79.2%,一般添加多种防晒剂,防晒剂的标签标示与检出结果不符的批次有11批,占45.8%。结论防晒类化妆品使用的防晒剂种类非常繁多,防晒剂的标签标示与检出结果不符的情况很显著,防晒类化妆品的质量安全问题要引起重视。

HPLC法测定双唑癣药水中克霉唑与益康唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定双唑癣药水中克霉唑与益康唑的含量。方法 Agilent HC-C18柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵溶液（41∶41∶18）为流动相;检测波长：230nm;流速：1.0m L·min^-1;柱温：30℃。结果克霉唑与益康唑在6.6667~250μg·m L^-1的范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9997,n=7）,平均回收率分别为99.82%与99.39%,RSD均为0.6%。结论该法简便、可靠、准确,可作为双唑癣药水的含量测定方法。

氯呋滴耳液中有效成分的含量测定

目的:建立氯呋滴耳液的含量检测方法。方法:采用紫外分光光度法,在波长为278 nm和375 nm处测定氯霉素、呋喃西林的含量。结果:氯霉素含量平均回收率为99.8%,RSD为0.38%;呋喃西林含量平均回收率为99.0%,RSD为0.50%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于氯呋滴耳液的含量测定。

盐酸布比卡因注射液含量限度设定合理性评价

目的：对盐酸布比卡因注射液含量限度设定的合理性进行探索性研究。方法：同时采用频率分布和不确定度分析方法对含量限度的合理性进行评价。结果：综合上述二种评价方法所得结论,同时结合国内外标准比较情况,将盐酸布比卡因注射液的含量限度订为93.0%~107.0%较为合理。结论：本项研究评价了盐酸布比卡因注射液含量限度设置的合理性,为质量标准制订的合理性提供了科学依据;同时对于保证药品的安全、有效、稳定和均一,防止低限投料,控制生产工艺的不稳定因素起到积极的促进作用。

复方氨基葡萄糖片溶出度测定方法的建立

目的:建立复方氨基葡萄糖片溶出度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定浓度并计算溶出度。采用桨法,以累积溶出度为指标筛选介质(水、pH3.8缓冲液、0.1mol/L盐酸、pH6.8缓冲液、pH7.2缓冲液)和转速(50、75r·min-1),建立较佳测定条件。结果:所建立的溶出度测定方法简便易行,准确度高,可用于复方氨基葡萄糖片溶出度测定。