3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.

喹啉臭氧化-脱羧合成烟酸

报道了在常压和低温下,在冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶剂中臭氧化喹啉得到2,3-吡啶二羧酸,然后升华脱羧制备烟酸。试验考察了浓硫酸和溶剂对烟酸产率的影响,最佳反应条件为:n(浓硫酸)︰n(喹啉)=(1.1～1.5)︰1;V(冰乙酸)︰V(乙酸乙酯)=3︰1。在该条件下2,3-吡啶二羧酸收率可稳定在66%以上,脱羧后得到烟酸,产率高于96%,熔点235～237.3℃,HPLC测得相对质量分数在95%以上。

固体超强酸(SO_4^(2-)/ZrO_2)催化合成丙二醇甲醚醋酸酯

采用固体超强酸(SO2-4/ZrO2)催化剂,丙二醇甲醚(PM)和冰醋酸(HAc)为原料进行酯化反应合成丙二醇甲醚醋酸酯(PMA)。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,当丙二醇甲醚与冰醋酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.6%,带水剂用量为反应物总质量的30%,反应温度为105~112℃且反应4.2h时,丙二醇甲醚醋酸酯收率可达98.84%。