正交试验优化山银花中绿原酸的提取工艺

以提取物中绿原酸得率为考察指标,以高效液相色谱法为检测手段,设计正交试验,优化山银花中绿原酸的水提、醇提工艺。结果表明以绿原酸得率为指标的最佳提取工艺为:溶剂为70%乙醇,料液比为1∶10,提取时间1.5 h,提取温度为90℃,提取次数2次。本文建立的方法操作简便,重复性好,绿原酸收率高。

超高压技术在天然产物萃取中的应用

论述了超高压技术在中药制剂萃取、果蔬饮料加工、微生物有效成分萃取、烟草香味成分萃取及在胸腺肽、乌头注射液等萃取中的应用,其萃取效果明显优于传统方法,可在常温下进行,避免了高温对有效成分的破坏,提高得率,减少能耗,降低成本,绿色环保,是一种具有广阔应用前景的新技术。

海藻中EPA,DHA萃取技术的比较研究

在优化条件下比较了溶剂法(SE)、超声强化溶剂法(USE)、超临界CO2法(SFE)及超声强化超临界CO2法(USFE)从海藻中提取EPA和DHA。研究表明,超声对溶剂提取和超临界流体萃取过程都具有强化作用。超声强化溶剂提取过程,使提取时间缩短1h,提取温度低10℃,EPA,DHA提取率分别提高16.61%,16.41%,而且溶剂用量少。超声强化超临界萃取过程,萃取系统的压力降低了5MPa、萃取温度和萃取时间分别由45℃,210min降至35℃,180min,EPA和DHA萃取率分别提高15.09%和15.96%。UV与GC-MS分析结果表明,实验条件下,超声场的加入没有改变EPA,DHA的结构。

超临界流体萃取技术在农药残留分析中的应用

介绍了超临界流体萃取技术(SFE)在食品中各类农药残留分析的应用以及研究现状,并展望了其在农药残留分析中的广阔前景。

汽巴蓝F3GA染料亲和色谱介质的制备及其对黑芸豆凝集素的特异性吸附

采用反相悬浮再生法制备6 g/100 mL的琼脂糖微球,采用环氧氯丙烷对琼脂糖微球进行二次交联,并进行染料配体汽巴蓝F3GA的偶联,得到一种新型活性Blue Beads 6FF微球。通过傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、压力流速曲线、溶胀率、泄漏率和孔隙率等对微球物理性能进行表征。结果发现,微球球形度较好,粒径大小均一,平均粒径为56.37μm左右,具有较高的孔隙率、溶胀率及广范围的pH值稳定性,且耐压能力强。以黑芸豆凝集素为目标蛋白,通过Langmuir吸附等温式拟合,结果表明该填料对黑芸豆蛋白有较高的吸附量(19.7 mg/mL),微球吸附性能良好,可实现对凝集素蛋白的快速分离和纯化。

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液-液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90.1%～96.5%,89.3%～92.3%和89.1%～95.4%,标准偏差分别为8.3%,9.9%,5.1%,线性相关系数分别为0.986,0.993,0.996.

两种制作液相色谱校准曲线方法的比较

分析比较了“传统校准曲线制作法”和“相同浓度不同进样体积制作校准曲线法”两种制作液相色谱校 准曲线方法的异同,并对两种方法所制作的回归曲线的回归效果、精密度进行评价,指出“相同浓度不同进样体 积制作校准曲线法”尽管有一定的局限性,但是多数情况下对拥有自动进样器的用户来说更方便而准确。

大孔吸附树脂分离龙眼核中抗氧化活性物质方法的研究

应用大孔吸附树脂对龙眼核提取液中的抗氧化活性物质进行了分离提取研究。结果表明,对龙眼核提取液中抗氧化活性物质吸附性能较好的大孔吸附树脂为H1020,分离的优化条件为通过树脂柱的流速2BV.h-1、pH值4.5和原始液中总抗氧化能力为130u.g-1,最佳洗脱剂为40%的乙醇溶液。

用正交试验设计法选择HPLC检测尿氢化可的松和可的松水平的试验条件

目的:探索利用正交试验设计法选择高效液相色谱法(HPLC)检测尿氢化可的松和可的松水平的最佳试验条件,从而建立检测的方法。方法:对试验中关键因素进行正交试验设计,根据设计方案进行试验,采用液相萃取法提取样品,然后进行HPLC分析。结果:试验次数由原来的243次(33+63)减少到36次,即可获得满意的试验结果。结论:正交试验设计法对HPLC测定微量物质的条件选择有一定参考和使用价值。

高效液相色谱法在红霉素A肟贝克曼重排反应中的应用

建立了一种用于重排反应工艺监控和测定红霉素6,9亚胺醚及其相关化合物含量的反相高效液相色谱法,色谱柱为150mm×4 6mm,填料InertsilODS-3,粒径5μm,流动相为V(CH3CN)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L缓冲溶液〕=30∶70,流速0 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长205nm。该方法能够在12min内快速准确指认重排产物中化学性质差异较大的6种物质:红霉素A6,9亚胺醚、红霉素A9,11亚胺醚、红霉素A9位内酰胺、红霉素A8位内酰胺、红霉素E肟和Z肟,并且贝克曼重排产物在进样量13～100μg显示良好的线性关系(rA=0 9975;rB=0 9994;rC=0 9930)。

生物催化过程中色氨酸与色氨酰胺的测定

采用高效液相色谱法来定量测定生物催化过程中的色氨酸及色氨酰胺。使用戴安C18柱,乙腈与10mmol.L-1的KH2PO4为流动相,梯度洗脱分析。在此条件下进行色谱分离,两样品的分离度达到9.36。并且成功的以美国Astec公司生产的CHIROBIOTIC手性色谱柱为固定相,乙腈与0.5%的冰醋酸为流动相,对产物色氨酸的对映体选择性进行了检测分析。

HPLC法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立梯度洗脱的高效液相色谱法(HPLC)法,测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸、水杨酸的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Diamonsil C18,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,波长230nm,流速1.0ml/min,柱温40℃,进行试验。结果苯甲酸、水杨酸分别在2.11～37.98μg/ml和1.99～35.84μg/ml范围内,其与峰面积线性关系较好;精密度、稳定性和重复性实验的相对标准偏差(RSD)均<0.30%;苯甲酸和水杨酸平均加样回收率分别为100.07%和100.01%,RSD分别为0.55%和0.51%。结论 HPLC法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸、水杨酸含量,具有准确、快速、重复性好等优点。