火试金富集—重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。

氮利用率和氮转化率评价氮肥肥效比较研究

基于生态平衡施肥理论和通用施肥模型,以河南省小麦氮肥肥效试验数据为例,分别求算长期定位试验、普通田间试验、示踪试验三种情况下的肥料氮利用率和氮转化率,并进行评价,结果表明:①长期定位试验氮利用率和氮转化率都比较稳定;普通田间试验在最佳施氮情况下,氮利用率和氮转化率均与长期定位试验结果接近,但不同普通田间试验之间氮利用率变幅较大;示踪试验的氮利用率或氮转化率不能作为评价肥效和指导施肥的科学依据;②氮利用率低估了氮肥肥效;不考虑外源氮时则高估了氮肥肥效;使用氮转化率和外源氮是科学评价氮肥肥效的方法;③具体施肥实践时,可以不考虑外源氮而直接使用氮相对转化率评价肥效和指导施肥;参照长期定位试验的最佳施氮量,即使在不测定土壤氮的情况下也可以使用氮转化率半定量地指导施肥。

沉淀—络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.

镁基复盐的EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中的硫酸根

建立基于镁盐Mg-EDTA间接滴定法快速检测海藻盐中SO42-的方法。方法:在NH4·H2O缓冲液介质中,用铬黑T作指示剂,采用Mg-EDTA反应体系结合EDTA间接滴定法检测食盐中SO42-含量。结果:实验结果表明,本法回收率范围为92.0%～92.7%,相对标准偏差为3.60%,实际样品测定满足精密度和回收率要求。结论:该方法具有操作简单、反应灵敏、终点易辨、分析快速等特点。

生物样品中微量稀土元素的测定

稀土元素与三氯偶氮氯膦及结晶紫在酸性介质中可形成 1∶2∶2的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 6 6 0nm ,表现摩尔吸光系数ε660 =1 12× 10 5Lmol-1cm-1,稀土元素的含量在0～ 8μg/ 2 5ml的范围内符合比耳定律 ,用于生物样品中稀土元素的测定 ,结果令人满意。

阳离子化淀粉的结构分析与性能表征方法

介绍了红外光谱、1HNMR光谱、13C NMR光谱、空间排阻色谱-激光散射法、气相色谱、X-光散射、X-光衍射、显微镜等多种测试手段在阳离子化淀粉的官能团、取代度、区域选择性、相对分子质量、晶型和粒子形态等结构分析上的应用。并详细介绍了微分扫描热量测定和热重分析法在阳离子化淀粉溶胀温度、溶胀焓和热降解行为等性能表征上的应用。同时介绍了阳离子化淀粉应用性能表征的研究进展。

偶合化学发光法测定水样中的砷

利用KMnO4在酸性介质中氧化砷(Ⅲ)和高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应偶合在一起,结合巯基棉对AS(Ⅲ)的富集分离,间接测定水样中痕量砷。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。方法的检出限为6.0×10-4mg/L,线性范围在0.10￣10mg/L,加标回收率在96￣108%,RSD%≤3.4%,可用于水样中砷的测定,结果令人满意。

磁透镜下XPS仪对磁性材料表征的可靠性评估

对纯铁软磁材料(工业纯铁)、Nd2Fe14B单晶体和多晶Nd Fe B硬磁性材料,使用Axis UltraDLDX射线光电子能谱仪分别在静电模式和磁透镜模式下采集了全谱和高分辨率元素XPS谱图。通过对比3种材料分别在两种模式下的谱峰形状、谱峰位置、背底高低以及峰相对面积比值,探讨了样品在磁透镜磁场中被磁化后以及样品自身的磁场大小对XPS的定性和定量表征的影响。结果表明:纯铁材料可以在磁透镜模式下被正确地定性和定量表征;对于Nd2Fe14单晶体,磁透镜模式可以用于定性表征而不适合定量表征;对于多晶Fe Nd B,磁透镜模式下表征结果跟样品产生的磁场方向有关,光电子信号弱,有时甚至检测不出光电子信号。

贵州省晴隆县杨寨煤矿煤的硫分分析

研究区含煤地层为二叠系上统龙潭组(P3l),地层厚度大(平均490.67m),含煤丰富(含较稳定可采煤层11层)。通过对研究区各可采煤层系统的取样分析,结果显示煤的硫分分布由下至上呈明显的降低趋势,分析认为煤的含硫特征与沉积区外的火山喷发活动密切相关。

一种黏泥剥离剂评价方法的初步探讨

从黏泥剥离剂直接作用结果入手,建立了重量法评价方法。初步探讨了重量法的干燥条件以及黏泥致密性不一致影响因素的消除,考察了重量法评价结果的合理性和可重复性。实验表明,黏泥处于水饱和状态下直接称重的操作比较合理;采用流速冲刷可以消除黏泥致密性不一致对评价结果产生的负影响;重量法能够合理地评价出同一药剂的剥离效果随浓度变化的趋势,也能够客观地评价出不同药剂剥离效果的优劣;同一条件下,进行8次实验,重量法评价结果的相对标准偏差为8.04%。

浓硫酸中水含量测定分析

通过比较烷基化装置浓硫酸中水含量分析的卡尔·费休容量法和卡尔·费休电量法发现,采用卡尔·费休容量法分析浓硫酸中水含量的结果要大于卡尔·费休电量法的分析结果,使用卡尔·费休电量法分析分析浓硫酸中水含量的分析结果具有重复性好、分析速度快等优点。依据卡尔·费休容量法分析结果,卡尔·费休电量法经过线性回归方程分析校正,可以满足指导装置分析要求。

非水电位滴定法测定盐酸羟甲唑林原料的含量

目的：建立环保便捷的盐酸羟甲唑林含量的电位滴定方法。方法：采用Mettler Toledo T50电位滴定仪,Mettler DG113电极,以20m L HAc和20m L醋酐为溶剂进行电位滴定。结果：本法滴定终点突跃明显,重现性好（RSD=0.4%,n=6）,盐酸羟甲唑林取样量在0.10-0.27g范围内线性关系良好（r=0.9999）。结论：非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法准确快捷,可用于盐酸羟甲唑林原料的含量测定。

钼精矿及辉钼矿中测定钼的熔剂选择

钼精矿和辉钼矿中多含C、S、As,在高温强氧化条件下会挥发出大量气体,用高铝坩埚熔解样品时,由于坩埚容积小,产生的气体不易排出,故会导致坩埚破裂飞溅。本试验将试样先经氢氧化钠半熔(550℃),再加过氧化钠熔融(750℃)以次甲基蓝作促进剂,氧化还原容量法测定试样中的钼含量。将此方法用于钼精矿及辉钼矿中钼的测定,方法科学、可靠,测定结果准确,可广泛应用于钼精矿和辉钼矿中钼的测定。

液相色谱检定的探讨

本文对国家液相色检定规程JJG705-2002中未涉及的或不合理的检定项目,但直接影响高效液相色谱仪检测结果准确性的,如在输液泵方面,梯度混合时,应考虑混合脉动性和线性度;在自动进样器方面,应检测其进样残留;在检测器方面,关于波长准确度测试,根据实际工作经验,提出了比较实际的检测方法;最后,建议验证包括数据采集和处理系统的工作站。

非水滴定法测定钼精矿中的碳

钼精矿于1 200℃氧气流中燃烧,生成的二氧化碳气体用非水介质吸收,以百里酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定。在氧化铜助熔剂中加入一定量的氧化锌,同时延长出气端的管路,消除了大量钼对测定碳的影响。方法用于测定钼精矿中的碳,结果与高频燃烧红外吸收法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2℅,按照实验方法对钼精矿样品进行了加标回收,加标回收率为98. 70%～100. 75%。

蒸馏滴定法测定外加剂释放氨不确定度评定

通过分析蒸馏滴定法测定外加剂释放氨的测量方法和计算公式,判断测量过程中产生的主要影响不确定度的因素,进而判定不确定度来源。认为在引起外加剂释放氨的检测结果不确定度的多各因素中,重复性测量最重要,其次是氢氧化钠标准溶液浓度、再次是氢氧化钠标准溶液消耗体积,而天平引入的不确定分量影响最小。建议在测量过程中应严格按照标准的操作步骤,减少测量过程中引起的偶然性误差,提高测量结果的准确性。

全局与局部模型对QSAR／QSPR预报能力比较

针对两组数据进行了比较讨论,试图说明在QSAR／QSPR研究中经常碰到的一个基本问题。第一组为一散布度(diver- sity)很大分子结构多样化的大样本数据;第二组则是按照分子结构相似度筛选出来的散布度较小结构相似的小样本数据。对于第一组数据,因数据集分散,全局模型难以完全描述物质结构特征与其性质之间的关系,所得回归结果很差(检验集相关系数Q2=0．68、平均预报偏差(RMSEP)=40．65)。试采用新近提出的局部懒惰回归(Local lazy regression,LLR)对其进行改善,但实际结果是局部模型的效果更差(Q2=0．60、RMSEP=45．05)。继对散布度较小且相对均匀(结构相似)的数据集用LLR方法建立局部模型,此时得到的预报结果(Q2=0．90、RMSEP=24．66)却明显优于全局模型(Q2=O．86、RMSEP=29．37)。

多糖结合疫苗中残余CDAP检测方法的建立及验证

目的建立测定多糖结合疫苗中残余1-氰基-4-二甲氨基-吡啶四氟化硼(1-cyano-4-dimethylaminopyridinium tetrafluoroborate,CDAP)的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),为多糖结合疫苗的质量监控提供依据。方法 HPLC色谱条件:色谱柱:TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.1);检测波长:300 nm;流速:1 ml/min;进样体积:15μl;理论塔板数按CDAP峰面积计算不低于2 000。以峰面积对浓度进行线性回归,确定该方法的线性范围,并对该方法进行专属性、检测限、定量限、精密度、稳定性及准确度验证。结果该方法检测CDAP专属性良好,最低检测限和定量限分别为35 ng/ml和40 ng/ml;CDAP浓度在160~4 000 ng/ml范围内,标准曲线的线性关系良好,R^2=0.999 9;供试品和CDAP标准品连续6次进样,RSD分别为0.26%、0.57%;供试品在8 h内稳定,平均加样回收率为94.5%,RSD为2.5%。结论建立了测定多糖结合疫苗中残余CDAP含量的HPLC测定方法,该方法准确、简便、可靠,能有效控制多糖结合疫苗的质量。