在线超滤-离子色谱法同时测定生活饮用水5种消毒副产物

为了同时测定生活饮用水中的5种消毒副产物DCAA,TCAA,ClO_(2)^(-),BrO_(3)^(-)和ClO_(3)^(-)的含量,旨在构建一种高效便捷的在线超滤-离子色谱法。通过使用Metrohm metrosep a supp18-250型色谱柱,淋洗液结合浓度为14 mmol/L NaOH淋洗液,流速0.6 mL/min,以及质量分数为1%H_(2)SO_(4)抑制器再生液,运用英蓝在线超滤技术,可有效地对生活饮用水中的三氯乙酸(CCl_(3)COO^(-))(TCAA)、二氯乙酸(CHCl_(2)COO^(-))(DCAA)、亚氯酸盐(ClO_(2)^(-))、氯酸盐(ClO_(3)^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))进行分离检测,且同时进行其方法线性、准确度、精密度、检出限、定量限及加标回收率的检测。通过试验发现,标准曲线相关系数远高于0.995,相对标准偏差不超过3%。此外,加标回收率介于96.7%~102.7%,在37 min内,就能够完成5种生活水体中的消毒副产物的分析,每个物质组分检测灵敏度极高,检测周期极短,分析效率很高,因此适用于大规模的生活饮用水的测试。

气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

用于生物成像的近红外小分子荧光探针的研究进展

小分子荧光探针具有灵敏度高、生物相容性好、样品损伤小等优点,在疾病相关的生物分子检测领域显示出巨大潜力。但是,大部分的荧光探针发射波长短、斯托克斯位移较小,限制了其在生物成像中的应用。近年来,越来越多具有较长波长的近红外荧光探针被开发出来,用于疾病相关的生物分子的成像检测。对不同结构的荧光探针进行分类讨论,系统介绍了以花菁、半花菁、氧杂蒽和氟硼吡咯染料为荧光团的近红外探针的研究进展,简要概述近红外小分子荧光探针在对生物分子识别过程中的作用原理和生物成像领域的应用,这对荧光探针的性能提升和未来发展提出新的研究思路。

近红外光谱分析方法在桂西地区沉积型铝土矿找矿中的研究

本文利用近红外光谱分析仪在研究区进行近红外光谱剖面测量,选定研究区近红外光谱剖面Y001,对岩石或土壤的蚀变矿物进行光谱测试分析与反演,建立基于近红外光谱分析技术的沉积型铝土矿光谱特征参数找矿标志,从而推断找矿有利地段,缩小找矿范围,建立经红外光谱特征参数找矿模式。

ICP-OES光谱法测试土壤速效钾及交换性钙镁

钾钙镁是植物生长所必须的元素,土壤速效钾、交换性钙镁的测定是测土配方施肥和耕地地力评价的重要内容,对土壤综合生产能力的发挥具有至关重要的作用。为了准确、快速测定土壤标品中速效钾、交换性钙及交换性镁,采用电感耦合等离子发射光谱法进行测定,测定结果准确可靠,精确度、可靠性、稳定性良好,方法检出限低。设计正交实验研究速效钾、交换性钙镁最佳前处理方法包括恒温搅拌浸提、浸提温度为30℃、浸提时间为120 min、土样与乙酸铵浸提液的比例为1∶30,可得到满意结果。

药对桂枝-白术及其单味药中挥发油成分GC-MS的比较分析

采用水蒸气蒸馏法从桂枝、白术及其药对中提取挥发油成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行分辨解析;同时,利用程序升温保留指数辅助定性。研究结果表明:从单味药桂枝、白术及其药对中鉴定出66,29和55个组分,分别占挥发油成分总量的94.43%,95.93%和96.35%;单味药与药对共有4种组分,占药对挥发油总含量的13.14%;组成药对后,新增4种组分,单味药桂枝消失33种组分,白术消失7种组分;药对中挥发油主要成分是2-(2-甲氧基)苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和桂皮醛等,它们主要来自于白术;药对种类与含量变化并不是单味药的简单相加,其作用机理有待进一步研究。

微流控分析芯片在线尿中蛋白及LDH同工酶检测

利用MEMS(微机电系统)标准光刻、湿法腐蚀以及低温键合技术制作了微流控分析芯片。在自制的紫外吸收微芯片生化分析仪上,利用该芯片对临床妊娠高血压和多发性骨髓瘤患者的尿液样本进行了在线芯片电泳分析,得到了与医院常规诊断方法一致的诊断结果,而此法进行一次分析仅需要2 min,且试剂消耗量少,这是常规方法不能比拟的。也以LDH同工酶标准品为分析对象,对芯片在线同工酶诊断进行了初步研究,初步实现了LDH1 和LDH5 混合样本的片上分离、孵育反应和产物检测。

入侵物种三裂叶蟛蜞菊挥发物质的鉴定及其抗菌活性

采用水蒸气蒸馏法提取入侵杂草三裂叶蟛蜞菊地上部的挥发油,并用生长速率法测定挥发油对水稻稻瘟病菌、水稻纹枯病菌和玉米纹枯病菌生长的影响,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发油的成分进行了分离鉴定。结果表明:三裂叶蟛蜞菊挥发油对3种植物病原菌有显著抑制作用,最高抑制率分别为54.8%、32.9%和56.3%。从挥发油中检测出34种成分,用质谱图检索鉴定出其中29个化合物。已鉴定化合物占挥发油总量90.88%,主要化合物为2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]-2-庚烯(25.16%)、2,7,7-三甲基-二环[2.2.1]-2-庚烯(22.90%)和γ-松油烯(8.98%)。本研究表明:入侵植物三裂叶蟛蜞菊挥发物具有较强抑菌作用,可防止本地病菌入侵,这可能是该外来入侵植物大面积扩散的一个重要原因。

负载型纳米Pd/Fe对挥发性氯代烃的去除

氯代烃的污染治理已成为当今世界最热门的研究领域之一。以水体中最常见的氯代烃污染物1,1-二氯乙烯(1,1-DCE)、林丹(γ-HCH)为主要目标污染物,探讨了不同条件下负载型纳米Pd/Fe对氯代烃的去除效果。负载型纳米Pd/Fe采用浸渍→液相还原→还原沉淀的方法制备,透射电镜显示采用该方法制备的负载型金属钯和铁的平均粒径均在纳米级范围内。负载型纳米Pd/Fe具有较高的表面反应活性,当负载型纳米Pd/Fe用量为40 g/L、反应时间达2 h时,1,1-二氯乙烯和林丹的去除率分别达到85%和100%。脱氯率与Pd/Fe投加量、钯含量、初始pH值、反应温度等因素有关,与溶液的初始浓度关系不大。负载型纳米Pd/Fe对1,1-DCE和γ-HCH去除均符合一级反应动力学方程,速率常数分别为0.528 3 h-1及2.012 9 h-1,反应的半衰期t1/2分别为1.31 h和0.34 h。推断在反应过程中,Fe腐蚀产生的H2为主要还原剂,Pd是良好的加氢催化剂,在金属颗粒表面形成高浓度反应相,使反应短时间内完成。

法夫酵母类胡萝卜素的分析测定研究

对法夫酵母类胡萝卜素的光谱学特征、分光法测定法夫酵母类胡萝卜素总量、高效液相色谱测定法夫酵母虾青素进行了研究.在二甲基亚砜丙酮混合液中,法夫酵母类胡萝卜素最大吸收峰的波长范围为473～481 nm;以虾青素为标准样,用分光法测定法夫酵母类胡萝卜素总量和用高效液相色谱法测定法夫酵母虾青素标准曲线回归模型的R2值超过了0.999,样品的回收率分别在98.85%～102.60%和99.96%～102.44%之间,RSD值分别在0.30%～7.00%和0.61%～2.26%之间,都在定量分析的阈值范围内,能满足定量分析的要求.用建立的方法对分批培养的法夫酵母样品进行分析,结果表明,法夫酵母主要在对数生长期和稳定期合成类胡萝卜素.

石山巴豆与毛果巴豆叶中挥发油成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取石山巴豆和毛果巴豆叶中的挥发油,利用GC-MS联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,以归一化法计算各个化学成分的相对含量。结果表明:从石山巴豆叶鉴定出39种化合物,占总量的95.96%,主要成分是α-松油醇(17.57%)、桉树醇(11.13%)、乙酸松油酯(9.07%)、倍半水芹烯(8.52%)等;从毛果巴豆叶鉴定出55种化合物,占总量的97.8%,以反式-橙花叔醇(9.48%)、α-松油醇(7.51%)、桉树醇(6.43%)、乙酸松油酯(6.72%)为主要成分。两种植物叶中的挥发油成分均以萜醇、倍半萜烯为主,并且其中多种成分具有生物活性,因此研究结果可为石山巴豆和毛果巴豆的开发利用提供科学依据。

黄曲霉毒素B1液相芯片定量检测方法的探索

采用间接竞争法的原理和液相芯片技术平台,选用黄曲霉毒素B1（AFB1）多克隆抗体对AFB1的定量检测方法进行了探索。通过优化偶联抗原浓度,确定AFB1多抗临界饱和浓度和抗原抗体最佳孵育时间,建立了AFB1液相芯片定量检测方法。以通用的IC50值作为灵敏度衡量标准,其灵敏度为1.33ng/mL,以IC10作为最低检测限衡量标准,其最低检测限为0.15ng/mL,线性方程为y=0.000 6x＋0.000 8。应用该方法对脱脂牛奶和全脂牛奶中的AFB1进行添加回收率检测,在2.0~16.0ng/mL添加水平下,平均回收率均大于75%,相对标准偏差介于2.80%-4.69%（n=7）之间。经过实际样品的检测,证明该方法灵敏、稳定、快速、简便,适用于大量样本的检测。

表面等离子共振-质谱法对相互作用的生物分子在10^-^(15)mol水平的微量鉴定

利用生物传感芯片质谱法 (BIA/MS)对微球蛋白及其抗体的相互作用进行分析和鉴定 .将微球蛋白抗体偶联到芯片上 ,让微球蛋白溶液流过芯片表面 ,然后使用“三明治”结构的微再生方法把结合的微球蛋白从芯片上洗脱下来 ,再对其进行酶解及质谱鉴定 ,在 1 0 - 1 5mol水平得到了明确的结果 .

原子荧光法测定艾氏卡试剂熔样中砷的含量

目的通过优化进口无烟煤和烟煤前处理条件,确定最佳前处理方法。方法采用王水法、微波消解法、艾氏卡法对进口无烟煤和烟煤进行前处理,原子荧光法对煤中砷含量进行检测。结果对烟煤来说3种前处理方法的砷含量测定结果无大差异,但对无烟煤来说,王水法、微波消解法的砷含量测定结果较艾氏卡法严重偏低。在艾氏卡法中,升温速度对无烟煤砷含量测定结果几乎没有影响;但会随着升温时间的增加,部分烟煤的砷含量测定结果逐渐升高;1.5 h室温升至500℃、在800℃下保持3 h能满足大多数进口无烟煤、烟煤样品的需要;艾氏卡试剂会带来一定的基质增强效应,使用基质校准曲线可进行准确定量。结论艾氏卡法对进口烟煤和无烟煤前处理效果较王水法、微波消解法有明显优势,适用于进口烟煤和无烟煤的前处理。

双水相萃取-高效液相色谱法分析红小豆中酰胺除草剂

建立以硫酸铵-乙醇为基础的双水相萃取法,在红小豆中萃取分离富集乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺4种酰胺类除草剂的方法。采用高效液相色谱法对4种除草剂进行分析测定。在双水相萃取过程中,上相富醇溶液的极性更接近于同一有机溶剂中除草剂的极性。下相盐溶液能有效沉淀蛋白质和脂肪。考察前处理条件,最终选择硫酸铵-乙醇体系双水相体系类型、25%乙醇、28%硫酸铵、35℃、1 min超声萃取时间为最佳前处理条件。由于避免了有毒有机溶剂,本方法是一种环境友好的方法。乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺的检测限分别为3.5、7.1、4.6、5.8μg/kg。在加标量为10μg/kg和100μg/kg水平下,4种酰胺除草剂的平均回收率范围为86.1%~95.9%,相对标准偏差≤4.5%。

米曲霉培养液水解鳕鱼粉制备蛋白胨的研究

实验结果表明,米曲霉培养液对鳕鱼粉具有明显的蛋白酶活性,能将鳕鱼粉中的蛋白质水解;适于米曲霉产蛋白酶的培养条件为初始pH 5.0、培养温度32℃、250 mL三角瓶中装90mL培养基;适于米曲霉产蛋白酶的培养基组成为麸皮4.11 g/L、豆饼粉3.78 g/L、鱼粉1.11g/L;用米曲霉培养液水解鳕鱼粉制备蛋白胨的得率为15.74%.该实验结果为进一步用米曲霉培养液为蛋白酶源,改进鱼蛋白水解工艺提供了试验参考.

三七总黄酮的提取、鉴别及含量测定

目的为充分有效利用三七植物资源,避免资源浪费,探讨三七总黄酮的提取、鉴定、鉴别方法以及乙醇的回收。方法采用超声波乙醇回流法从三七中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮进行鉴别,并用分光光度法测定含量。结果测得样品中总黄酮的含量为4.691 mg/mL,回收率为101.46%,其纯度和产率均较高。结论该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取三七黄酮类物质的有效途径。

法夫酵母转化类胡萝卜素生产虾青素的初步研究

对法夫酵母细胞及液氮破壁的菌体碎片转化类胡萝卜素为虾青素进行了研究.试验结果表明,法夫酵母细胞可以吸收类胡萝卜素并将其转化为虾青素;液氮破壁的法夫酵母菌体碎片具有类胡萝卜素转化酶活性,可转化类胡萝卜素为虾青素.单因子试验结果显示,选择乙醇为反应溶剂,控制反应温度为4℃,乙醇与水的比例为6至8,反应pH值为2等反应参数较适于液氮破壁的法夫酵母菌体碎片转化类胡萝卜素为虾青素.该试验结果为用法夫酵母细胞或破壁的菌体碎片转化类胡萝卜素为虾青素的商业生产提供理论依据和有价值的技术参数.

中药川芎固体粉末和乙醚提取物红外光谱研究

利用傅立叶变换红外光谱技术,采用20个川芎样本图谱的均数分别建立了川芎药材固体粉末和乙醚提取物红外对照图谱,对影响红外光谱的实验条件进行了优化选择,并进行了精密度、稳定性和重复性实验,结果表明,中药川芎固体粉末和乙醚提取物红外图谱存在较大差异,该方法具有快速、准确、稳定性好、重复性好等特点,必将在中药的定性鉴别方面发挥重要作用。

锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展

评述了石墨炉原子吸收光谱测定锰方法近十年来研究的新进展,为广大分析工作者对锰研究提供较为综合的信息。