羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定左氧氟沙星

探究了左氧氟沙星在羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)修饰电极上的电化学行为,并采用循环伏安法对左氧氟沙星含量进行了测定.结果表明,c-MWCNTs修饰电极对左氧氟沙星有明显的电催化作用;在pH值为5.0的NaH_(2)PO_(4)Na_(2)HPO_(4)缓冲溶液中,左氧氟沙星溶液的氧化峰电流与浓度在1×10^(-5)~4×10^(-4)mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.998,检出限为2.87×10^(-6)mol/L;在最优测试条件下,左氧氟沙星片剂的加标回收率为98.7%~103.0%,相对标准偏差为1.31%~3.99%(n=5);羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(c-MWCNTs/GCE)对左氧氟沙星有较好的电化学响应,灵敏度高,可用于药品中左氧氟沙星测定.

近红外光谱法快速测定山核桃品质性状的研究

本试验对近红外光谱技术预测山核桃中粗脂肪和蛋白质含量进行了定标方程研究。定标就是建立常法测定值与近红外光谱值之间的相关关系。山核桃中的粗脂肪用索式抽提法进行测定,蛋白质用凯氏定氮法测定,用近红外光谱仪收集样品的光谱数据,用多元线性回归法建立经典法测定值与光谱值之间的相关关系。定标结果表明,粗脂肪的相关系数高达0.99,变异系数为0.83,经检验测试证明其定标方程具有良好的预测性能,因此近红外光谱技术可用于日常快速准确地测定山核桃中粗脂肪含量。

吡虫啉分子印迹电化学传感器的制备及电学传感机理分析

以壳聚糖为功能基体、吡虫啉(imidacloprid,IMI)为模板分子、戊二醛为交联剂,应用恒电位沉积法制备了分子印迹电极并构建了吡虫啉印迹传感器(IMI-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)及交流阻抗法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)考察了新型传感器对吡虫啉的检测性能并构建等效电路模型。结果表明:成功制备了新型分子印迹电化学传感器;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的烟碱化合物(如啶虫脒等),IMIMIP/F-CNTs/GCE对吡虫啉表现出高效的选择识别能力,且在cI M I≤1.0×10-6mol/L范围内传感器峰电流与cI M I存在定量关系;数据模拟分析获得传感器电学阻抗谱等效电路模型为R1(C1(R2(CPE2(R3)))),计算等效电路各元件参数证明该模型能有效模拟传感器检测吡虫啉的传感机理。所得结果可为烟碱类农药残留检测提供一种新的分析方法,为农药残留检测传感器分析机理研究提供有益参考。

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂——过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰（Benzoyl Peroxide，BPO）可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点，建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法．该方法的线性范围为1．0×10^-6～1．0×10^-5g／mL（相关系数为0．9996），检出限为8．0×10^-8g／mL（σ=3）．对浓度为5．0×10^-6g／mL的BPO平行测定11次，相对标准偏差为0．6％．将此应用于自制的便携式微型发光仪上，方法简便快捷、准确可靠，而且易实现仪器的自动化及微型化．该方法已应用于市售面粉的监测．

过氧乙酸的现场电化学转换及其化学发光法测定

通过碳糊电极上过氧乙酸的现场电化学转换及其原位化学发光检测,研究了过氧乙酸对鲁米诺在硼砂介质中弱电化学还原发光信号的强增敏作用,据此建立了一种新的过氧乙酸电化学发光分析方法.结果表明,在实验条件下相对电化学发光强度和过氧乙酸的浓度在8×10^-9～2×10^-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.7×10^-9mol/L（σ=3）.对浓度为8×10^-8mol/L的过氧乙酸平行测定11次,相对标准偏差为0.3%.此方法可用于医用过氧乙酸消毒液中过氧乙酸的含量测定.

壳聚糖金属复合物修饰电极制备及其在过氧化氢电化学检测中的应用

原位制备了羧甲基壳聚糖/铜复合物修饰电极、羧甲基壳聚糖/银复合物修饰电极和壳聚糖/聚苯胺/钯复合物修饰电极,金属粒子均匀分散于聚合物薄膜中.3种修饰电极对H2O2均表现出了良好的检测性能,它们对H2O2的线性响应范围依次为1.0μmol/L^10.0 mmol/L,10μmol/L^6.0 mmol/L和10μmol/L^7.0 mmol/L,相关系数依次为0.999 7,0.999 9和0.999 8,灵敏度依次为33μA.L.mmol-1.cm-2,37μA.L.mmol-1.cm-2和46μA.L.mmol-1.cm-2,检测限依次为:1μmol/L,1 nmol/L和1μmol/L.

戊唑醇分子印迹传感器制备及其农药残留检测的电学传感机理分析

以甲基丙烯酸为功能单体,戊唑醇(tebuconazole,TEB)为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,应用电化学聚合法制备了分子印迹电化学传感器(TEB-MIP/F-CNTs/GCE)。利用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和交流阻抗法(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)对新型传感器进行了表征,并用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)考察了新型传感器对戊唑醇的检测性能。结果表明:戊唑醇分子印迹电化学传感器具有一定特异性;传感器表观表面积比裸电极显著提高;新型传感器具有良好的印迹效果,相较于其他结构类似的三唑类化合物(如苯醚甲环唑),TEB-MIP/F-CNTs/GCE对戊唑醇表现出高效的识别能力,具有专一性和强选择性,且在C_(TEB)≤2.0×10^(-6)mol/L范围内传感器峰电流与C_(TEB)存在定量关系;数据模拟分析得到传感器的电学阻抗谱等效电路模型为R_1(CPE_1(R_2(CPE_2(R_3)))),计算各电极/传感器的等效电路中各元件参数,证明该模型能有效地模拟传感器检测戊唑醇的传感机理。该研究结果可为三唑类农药残留仿生免疫检测方法的建立提供技术支撑。

共振瑞利散射测定痕量甲胎蛋白含量研究

用共振瑞利散射光谱研究磷钼杂多酸与甲胎蛋白的相互作用的过程中,发现其结合会引起共振瑞利散射（RRS）,最大RRS峰均位于480 nm。在一定浓度范围内,AFP浓度与散射强度成正比,这样就产生了一种新的利用共振光散射强度定量测定甲胎蛋白的方法。本文对该反应体系的适宜反应条件、主要影响因素、散射强度与AFP浓度的关系、方法的灵敏度等,进行了比较研究。发现不同的杂多酸对于甲胎蛋白的检出限（3σ）在5.2-78μg·L^-1之间,其中以磷锑钼酸体系灵敏度最高,对于甲胎蛋白（AFP）的检出限为2.5μg·L^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。考察了共存物质的干扰影响,获得了满意的结果。

黄瓜叶片蛋白质双向电泳条件优化

建立了黄瓜叶片总蛋白双向电泳技术优化体系,即可溶性蛋白提取方法为TCA/丙酮沉淀法,上样量为600μg,染色方法为考马斯亮蓝G-350。从而获得一个比较稳定的黄瓜叶片蛋白质双向电泳体系。

基于Excel的氟化物含量计算方法

采用氟离子电极法测定水中的氟化物含量,可利用Excel软件绘制标准曲线,计算结果既准确,又省工、省时。

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量

以微波压力消解样品，用离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量。实验对铜离子测定的最佳pH范围，掩蔽剂、缓冲剂和离子强度调节剂的用量，方法回收率、精密度、检出限及干扰因素进行了系统探讨，并对实际样品进行了测定。结果：方法的线性范围为0．1～500mg/L，检出限为0．0012mg／L，回收率为89．8％～97．7％，RSD为4．0％。结论：该法快速、简便、成本低廉，用于火棘果中铜的测定，结果令人满意。

对氨基苯甲酸修饰玻碳电极方波伏安检测铜离子

在电化学氧化过程中将对氨基苯甲酸共价修饰到玻碳电极上,利用方波溶出伏安法比较研究了玻碳电极修饰前后对中性溶液中铜离子的检测效果,结果显示,玻碳电极修饰前后对铜离子都有良好的响应,但是溶出过程存在着很大不同,该现象根据欠电位和本体电沉积理论得到了合理的解释。

离子选择性电极法测定航天加银水中的银离子含量

使用银离子作为航天饮用水的消毒剂,其含量直接影响航天饮水的卫生安全。本文采用银离子选择电极分析法,再配以适合的离子强度缓冲溶液,可快速准确地测定航天加银水中银离子的含量。测定相对误差为3.4%,变异系数为1.3%,加标回收率平均值为105.4%,并分析了测定时间、温度和pH值对测试结果的影响。

电聚合硫堇修饰青霉素酶电极的研制

制备了电聚合硫堇膜修饰青霉素酶电极(青霉素酶/Thi/GCE),用于检测残留青霉素.运用循环伏安法研究了青霉素G钠在该电极上的电化学行为,并对电极的制作条件及检测条件进行了优化.结果表明在戊二醛质量分数为2.47%,牛血清蛋白质量分数为6.57%,固定化时间为2.44h,用酶量为50μL条件下制备的酶电极在pH为7.0,温度为25℃时响应性能达到最佳.该电极对青霉素G钠的线性范围为0.08～1.0μg/mL.

水果中钾含量的快速测定

建立了浓度直读法快速测定水果中钾含量的方法。研究了总离子强度调节缓冲溶液的种类、用量、酸度及干扰元素对测定结果的影响,同时对浓度直读法和标准曲线法进行了比较。结果表明,浓度直读法在10^-1-10^-5mol/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.998 6,检测限为0.216 mg/L,样品中钾含量的相对标准偏差（RSD）为1.65%-6.00%,回收率为94.59%-100.7%。实验表明,浓度直读法准确、简便、快速,结果满意。

Al^(3+)改性膨润土负载壳聚糖对活性艳橙的吸附研究

探讨了Al3+改性膨润土负载壳聚糖复合吸附剂的制备及用其吸附处理活性艳橙的工艺条件。研究结果表明:膨润土在Al3+为10.0g/L、搅拌2h的改性条件下吸附性能和过滤性能显著提高;当负载量为0.03g/g、复合吸附剂质量为5.0g/L在最佳条件下即pH为6、温度为25℃、转速为150r/min恒温振荡45min对初始质量浓度为9.47g/L的活性艳橙的脱色率达92%以上;复合吸附剂对活性艳橙的吸附符合朗缪尔(Langmuir)吸附等温式。

基于氧化石墨烯/ZnO纳米阵列的无酶葡萄糖传感器

采用微波水热合成法在不锈钢表面制备氧化石墨烯/ZnO纳米棒阵列(GO/ZnO NRs)作为无酶葡萄糖传感器电极。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜等对电极进行形貌、组织和结构的表征,并通过电化学工作站在有光和无光条件下对电极进行了电流-时间(I-t)曲线测试,分析了在不同氧化石墨烯(GO)沉积条件下GO/ZnO NRs的光电化学性能,在无酶条件下对电极进行光电化学葡萄糖传感测试。结果表明,GO的添加使得ZnO无序的纳米颗粒/棒形貌转变为定向生长的一维阵列,并随着GO的全程添加,ZnO(200)晶面的垂直堆积被抑制,(100)晶面和(101)晶面逐渐堆积,从而使ZnO纳米棒的形貌从原有的尖头生长成平头形。所得GO/ZnO NRs对葡萄糖具有较高的检测灵敏度、较低的检测限和良好的检测范围。

汞电极表面痕量DNA的电化学响应及其检测(英文)

用电化学方法来研究在汞电极上的DNA样本并得到了一个较为理想的DNA的响应电流.实验结果表明,尽管不同DNA样本在检测结果上有着微小的差异,但它们都证实这种电化学方法可作为一种新的系统性的分析痕量DNA方法.因此,可以发展一种由电化学方法促进的极谱法来检测痕量的DNA.在最适条件下,以这种方法检测DNA的浓度范围在2～20 μg/mL内呈良好的线性关系.检测极限为1.0μg/mL.相对标准偏差为4.5%(10μg/mL DNA,6次连续检测).鉴于电化学技术的优点,这一方法可能在生物化学和分子生物学领域发挥作用.

铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰玻碳电极的制备及电化学性质研究

利用电沉积法制备了铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极。利用扫描电镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EXD)对铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极进行了表征;采用循环伏安法(CV)对修饰电极电化学性质进行了研究,考察了电沉积时间和电位对修饰电极制备的影响,探讨了修饰电极对鸟嘌呤(G)的电催化作用。利用示差脉冲法(DPV)对G进行检测,在1.0×10^-7~1.4×10^-6 mol·L^-1浓度范围内,G的氧化峰电流和浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限(S/N=3)为6.1×10^-8 mol·L^-1。该修饰电极可望用于实际样品中鸟嘌呤的测定。

基于生物纳米组装与信号放大的ATP超灵敏电化学检测研究

目的:建立一种核酸适配体电化学传感器,用于肿瘤细胞内三磷酸腺苷(ATP)的超灵敏检测。方法:以金电极为基底,通过巯基化学以及DNA自组装技术,以核酸适配体为识别元件,构建一种DNA“三明治”结构,以双重标记的亚甲蓝为电化学探针,通过金纳米颗粒进行信号放大,采用微分脉冲伏安法进行定量。结果:所制备的电化学传感器在10 fmol/L^1 mmol/L范围内,电流信号变化幅度与ATP浓度呈良好的线性关系(R^2=0.9956),最低检测限为29.6 aM(S/N=3)。该电化学传感器对靶标分子特异性强,可准确检测肿瘤细胞中ATP的浓度。结论:本研究所建立的ATP电化学传感器灵敏度高、特异性强且线性范围宽,实现了肿瘤细胞中ATP含量的定量检测,有望为临床相关疾病的分子诊断提供新的技术手段。