紫外分光光度法测定五种果蔬中维生素C的含量

利用维生素C对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,用紫外分光光度法测定5种常见果蔬中维生素C的含量。最大吸收波长为243.4nm,标准曲线方程为A=0.0528c-0.0568,相关系数为R2=0.9996。5种果蔬中维生素C含量[mg.(100g)-1]分别为:青椒117.1、橙子69.3、黄瓜20.5、苹果14.9、西红柿18.4。该方法简单、快速,结果令人满意。

罗红霉素含量的荷移光谱法测定

应用分光光度法研究罗红霉素与7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌（TCNQ）之间的荷移反应。实验表明，罗红霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行，形成的络合物分别在743和844nm有两个吸收峰，表观摩尔吸光系数分别是1．57×10^4和2．93×10^4L／（mol·cm）；药物浓度在0～55mg／L范围内服从比耳定律。用平衡移动法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中罗红霉素与配体的摩尔比为1：2。用所研究方法测定了药物中罗红霉素的含量，相对标准偏差为1．0％（n=6），回收率为97％以上，与药典方法比较结果准确。

辣椒粗脂肪提取最佳条件优化研究

为探明辣椒粗脂肪的最佳测定方法,通过L9(34)正交设计表,选择样品粒径、浸提温度、浸提时间和物料比作为考察因素,用脂肪提取仪SZF-06A研究了辣椒粗脂肪含量。结果表明:辣椒样品粒径对测定结果影响最大,之后依次是提取温度、物料比和、提取时间。根据以上研究结果确定,辣椒粗脂肪含量测定的最佳提取方案为辣椒粉末过100目分样筛,提取温度为50℃,提取时间为60 min,物料比为1:100,提取率。

紫外分光光度法测定鬼臼毒素壳聚糖膜剂中鬼臼毒素的含量

目的准确测定鬼臼毒素壳聚糖膜剂中的鬼臼毒素含量。方法采用紫外分光光度法测定膜剂中鬼臼毒素含量,检测波长为292nm。结果鬼臼毒素在5～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99989),平均回收率为99.7%(n=5),RSD=1.11,膜剂中鬼臼毒素平均含量为25.68%(n=3),RSD=0.91%。结论该方法快捷、准确,膜剂中鬼臼毒素的含量基本符合25.9%的预定含量要求,且鬼臼毒素在膜剂中的分布较为均一。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量

本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究及在食品中的应用

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化橙黄Ⅳ的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.56×10-6g/L,线性范围为0.03～10.00μg/ml,回收率为98.5%～100.4%。该方法已用于食品中亚硝酸根的测定,结果满意。

龙王帽甜杏仁总黄酮提取技术研究

本实验采用对比分析的方法研究了影响龙王帽甜杏仁总黄酮提取率的因素,并通过L9(34)正交试验设计优化出乙醇热回流法提取龙王帽甜杏仁中总黄酮的最佳工艺条件为提取温度65℃、料液比1:25(m/V)、乙醇浓度95%、提取时间2h,此条件下的总黄酮提取含量为10.60%。

IO_3^--I^--吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定食品中微量碘

在磷酸介质中,IO_3^-氧化I^-离子形成I_3^-络阴离子,I_3^-络阴离子进一步与吖啶红(AR)阳离子形成离子缔合物,在聚乙烯醇存在下,溶液清亮。以试剂空白参比,波峰λ_(max)位于584nm处,吸光度A与IO_3^-的浓度成正比。表观摩尔吸收系数ε=5．27×10~5L/mol·cm,IO_3^-含量为0～7．0μg/25ml时服从比尔定律。方法用于碘盐和生物样品检测,结果令人满意。

阿托伐他汀钙分散片溶出度的测定

目的建立阿托伐他汀钙分散片溶出度的测定方法。方法以水为溶出介质,采用浆法(50r/min)30min取样,运用紫外-可见分光光度法测定溶出度,并考察了溶出曲线。结果样品溶出均一性良好,溶出度均>90%。结论本法可用于测定阿托伐他汀钙分散片的溶出度。

四棱豆硒含量的测定

采用分光光度法,研究了四棱豆的硒含量。测定结果表明,四棱豆(干样品)的块根、茎、叶、花、果实、种子和全株的硒含量分别为1.58、4.17、6.08、9.42、7.00、5.83、5.08μg/g,并且各样品相对标准偏差(RSD%)均小于3%,平均回收率为97.0%,方法精确度较高。该研究对四棱豆的综合利用具有重要的理论和实践指导意义。

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu(Ⅱ)的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚(OP)浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104(L.mol)/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。

茶叶中硒含量测定

硒在抗氧化、清除自由基、提高机体免疫力等方面有重要意义。将茶叶消化，再加入邻苯二胺与4价硒元素络合，然后用甲苯将络合产物萃取出来，以紫外分光光度法测定了几种茶叶中的硒含量，发现茶叶中硒含量在1～2μg／g范围内。探讨了测定的最佳实验条件。

微波消解—分光光度法测定酵母中的微量锌

采用HNO3-H2O2为消化剂,利用微波消解技术处理酵母样品,在乳化剂OP的存在下,以5-Br-PADAP为显色剂测定了酵母中的微量锌。实验中对微波消解样品的条件、显色体系的酸度、试剂用量以及共存离子的干扰进行了研究。实验表明:微波消解能完全消化样品,锌与5-Br-PADAP形成稳定的络合物,在波长λ=556处有最大吸收峰,锌量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105 L·mol-1.cm-1。本法已用于酵母粉中微量锌的测定,分析结果与AAS具有良好的一致性。

苦参碱结肠定位片中苦参碱含量测定方法的建立

为了建立一种测定苦参碱结肠定位片中苦参碱含量的方法,应用酸性染料比色法测定苦参碱含量,通过研究其在不同介质中的线性关系、回收率、日内稳定性,考察测定方法的可行性。结果表明:在3种不同的介质中,酸性染料比色法均可行,且可靠、稳定,可以用来控制苦参碱结肠定位片的质量。

碱性介质中茜素黄R与牛血清蛋白相互作用研究

在碱性条件下，采用紫外一可见分光光度法研究了茜素黄R（Alizarin Yellow R）与牛血清白蛋白（BSA）的结合反应。研究表明，AYR—BSA二元配合物的最大吸收波长为386nm，比AYR紫移约108nm；建立了碱性条件下以AYR测定蛋白质的光谱分析法，对样品分析表明，回收率为96．4％～106．6％，相对标准偏差为0．28％～1．13％；采用双波长法、平衡透析法和单波长法对AYR与BSA的相互作用的研究结果基本一致，在386nm处，AYR—BSA配合物均结合比为nAYR：nBSA=5：1，摩尔吸光系数ε=9．12×10^3L·mol^-1·cm^-1，相互作用的条件平衡常数K=8.13×10^5。

电场对α-淀粉酶紫外光谱及其活性的影响

用不同电场强度处理α-淀粉酶,测试电场处理前后的紫外光谱和酶活性。结果表明:α-淀粉酶紫外光谱发生了明显变化,说明电场可以改变酶的构象;电场处理可使酶活性增加,活性的增加可能是由酶构象的改变引起。研究结果对解释静电宏观生物效应具有重要意义。

头孢克肟胶囊溶出度测定

建立了紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的溶出度的方法。采用中国药典2005版附录ⅩC第二法,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.5)为溶出介质,转速100 r/min,测定波长280 nm。头孢克肟在1.96～19.46μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),供试品与市售品在前10 min的溶出特性存在差异。

直流和交流电场对脂肪酶紫外光谱的影响

目的为研究静电宏观生物效应作用机理提供一定的理论依据。方法用不同电场强度的直流和交流电场处理脂肪酶,测试了处理前后的紫外光谱的变化。结果脂肪酶紫外光谱发生了明显变化,说明电场可以改变酶的构象。结论直流和交流电场对脂肪酶紫外光谱的影响具有一定的差异性。

比色法测定柑桔皮中总黄酮含量的研究

黄酮类化合物因具有多种生物活性而成为天然产物研究的热点。通过直接测定法、硝酸铝法、氯化铝法3种检测方法的比较,确定氯化铝法作为柑桔皮总黄酮的测定方法效果更好,其检测波长为275nm,以芦丁为标准品,在0.0077mg/mL～0.0385mg/mL范围内,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R^2=1,平均加样回收率为99.3%,RSD=1.84%(n=5),稳定性、精密度和重现性均理想,经测定不脱脂超声处理过的柑桔皮中所得黄酮含量为3.09%。

工频电场对辣根过氧化物酶紫外-可见光谱及其活性的影响

辣根过氧化物酶经工频电场处理,测试电场处理前后的紫外-可见光谱和酶的活性。结果表明:辣根过氧化物酶紫外-可见光谱发生了明显变化,说明电场可以改变酶的构象;电场处理使辣根过氧化物酶活性普遍增加,酶活性增加可能是由酶构象的改变引起。研究结果对解释静电宏观生物效应具有重要意义。