在线超滤-离子色谱法同时测定生活饮用水5种消毒副产物

为了同时测定生活饮用水中的5种消毒副产物DCAA,TCAA,ClO_(2)^(-),BrO_(3)^(-)和ClO_(3)^(-)的含量,旨在构建一种高效便捷的在线超滤-离子色谱法。通过使用Metrohm metrosep a supp18-250型色谱柱,淋洗液结合浓度为14 mmol/L NaOH淋洗液,流速0.6 mL/min,以及质量分数为1%H_(2)SO_(4)抑制器再生液,运用英蓝在线超滤技术,可有效地对生活饮用水中的三氯乙酸(CCl_(3)COO^(-))(TCAA)、二氯乙酸(CHCl_(2)COO^(-))(DCAA)、亚氯酸盐(ClO_(2)^(-))、氯酸盐(ClO_(3)^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))进行分离检测,且同时进行其方法线性、准确度、精密度、检出限、定量限及加标回收率的检测。通过试验发现,标准曲线相关系数远高于0.995,相对标准偏差不超过3%。此外,加标回收率介于96.7%~102.7%,在37 min内,就能够完成5种生活水体中的消毒副产物的分析,每个物质组分检测灵敏度极高,检测周期极短,分析效率很高,因此适用于大规模的生活饮用水的测试。

气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

高效液相色谱氢化物发生原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚·代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚·代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3次,采收安全间隔期为21 d。

RP-HPLC法测定西洋参茎叶皂苷酸、碱降解物中20(S)-原人参二醇的含量

目的：利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定西洋参茎叶皂苷酸、碱降解物中20（S）-原人参二醇含量。方法：RP-HPLC法具体条件为：ZoRBAX extend C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水[-90：10]，流速1．2mL·min^-1，检测波长203nm，柱温25℃。采用以上方法分别测定西洋参茎叶皂苷盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量。结果：20（S）-原人参二醇对照品溶液的进样量在0．2～23μg范围内有良好的线性关系，回归系数r为0．9999（n=7）；测定西洋参茎叶皂苷的盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量的准确度，以平均加样回收率表示分别为98．4％、96．7％和100．2％，RSD分别为1．24％、1．08％和0．91％；测定西洋参茎叶皂苷的盐酸、醋酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇含量的精密度，以重现性实验考察，其RSD分别为0．65％、0．79％和0．27％；经测定，醋酸、盐酸和氢氧化钠降解物中20（S）-原人参二醇的含量分别为0．93％、0．88％和25．40％。结论：RP-HPLC法测定西洋参茎叶皂苷降解物中20（S）-原人参二醇的含量，方法简便快捷，精密度高、准确度高，可为20（S）-原人参二醇的制备及质量控制提供可靠的检测方法；利用碱降解方法制备20（S）-原人参二醇的效率高于酸降解方法。

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。

高效液相色谱法快速测定润滑油基础油化学族组成的研究

用高效液相色谱法对润滑油基础油的化学族组成进行了分离分析 .以键合氰基柱和硅胶柱双柱切换的方式 ,正己烷为流动相 ,示差折光检测器检测 .经典柱色谱分析得到的样品分析结果作为高效液相色谱法对饱和烃、芳烃和胶质分析进行定量校正的依据 ,使用该种定量校正方法可得到不同产地和馏程的基础油族组成分析的定量校正因子 .为了简化数据处理过程、提高分析速度 ,引入平均校正因子 ,即同一馏程的样品定量校正因子为多产地样品校正因子的平均值 .用该种定量校正方法对已知样品和未知样品进行分析 ,结果表明该方法可以满足润滑油生产工艺中对烃类族组成快速分析的要求 .

桔梗同源四倍体株系的鉴定和桔梗皂甙D含量的比较

对组织培养条件下诱导获得的桔梗 (PlatycodongrandiflorumA .DC)四倍体株系 ,进行了农艺性状的鉴定 ,同时采用HPLC ELSD测定了其桔梗皂甙D的含量。结果表明 :在供试的 2 1个桔梗四倍体株系中 ,18个株系的桔梗皂甙D含量高于二倍体株系 ;9个株系的单株产量高于二倍体株系 ;15个株系的桔梗皂甙D的生产量高于二倍体株系。这一结果为今后进一步选育出产量高。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法研究

将加速溶剂萃取法(ASE)和高效液相色谱光检测法(HPLC-FLD)相结合,建立一种简便,成本低,灵敏准确的测定红葡萄酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,简称OTA)的方法。比较了HPLC-FLD法和荧光光度法的标准曲线的线性关系,对加速溶剂萃取法的萃取溶剂、温度、循环次数进行了选择。HPLC-FLD方法线性关系良好,但ASE法的回收率比较低,原因是不能除去葡萄酒中的大量杂质,对OTA的洗脱不完全,浓缩过程也有损失。因此HPLC-FLD法适于作为葡萄酒中OTA的定量检测方法,而ASE法不宜作为葡萄酒中OTA的前处理方法。

云晓养生保健醋香味成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)提取云晓养生保健醋的挥发性香味物质,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性香味成分进行分离和鉴定,确认了其中的43种成分,占总质量分数的98.371%。并用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要成分为醋酸(45.591%)、3-羟基丁酮(24.408%)、糠醛(21.522%)、吡嗪类物质(1.072%)、乳酸乙酯(1.031%)和β-苯乙醇(0.473%)等。

高效液相色谱法测定绿茶和饮料中的咖啡因

采用反相高效液相色谱法 ,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶 ,以乙腈 -水 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长 2 74nm ,测定绿茶和饮料中的咖啡因含量。结果线性范围为 3.9～ 390 0ng ,r=0 .9999;绿茶和 2种饮料的平均加样回收率分别为 10 0 .2 %、10 0 .1%和 99.8%。该方法准确、简便、快速 。

高效液相色谱法测定苹果酒中的多酚物质

建立了苹果酒中7种多酚物质的分析检测方法。使用该方法,各个多酚物质分离时间短,分离效果好,且回收率均超过80%。用该方法对自制苹果酒中多酚物质进行检测,得出样品中均有:儿茶素、咖啡酸、香豆酸等7种多酚物质。

高效液相色谱法同时测定不同品种菊花中绿原酸和木犀草苷及异绿原酸A含量

采用Alphasil VC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,选择348 nm作为检测波长,柱温为30℃,进样量为5μL,建立同时测定不同品种菊花(Chrysanthemum morifolium Ramat.)中绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A含量高效液相色谱(HPLC)法。结果表明,绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A在相应的进样浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9929);平均加样回收率为96.40%~98.07%,RSD为0.69%~1.81%。4种菊花品种中上述3个成分含量分别为0.3575%~0.7872%、0.1879%~0.8239%、0.7611%~1.6169%。该方法简便易行、灵敏度高、结果准确,可用于不同品种菊花的质量控制。

葱蒜类蔬菜多残留测定高背景干扰问题的研究

通过对葱蒜类蔬菜进行每100.0 g样品加入85%磷酸6 mL和微波(500 W)处理1.5min的特殊预处理,配合固相萃取的前处理方法,采用气相色谱-质谱联用法测定76种农药500×10-9水平上的添加回收率.结果表明上述2种预处理能够去除高背景干扰,得到良好的回收率.2者比较,加磷酸的效果略好.

反相液相色谱法测定水果中哒螨酮残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中哒螨酮残留含量.色谱柱为YMCpackODS(4.6mmi.d×150mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比85∶15),在240nm波长处检测.研究结果表明:在0.51～5.12mg/L范围内,哒螨酮的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=518.0767C+649.7091(r=0.9998);哒螨酮加标回收率为93.71%～98.89%,相对标准偏差(RSD)为2.57%;该方法简便、准确、灵敏,适用于水果中哒螨酮残留的检测.

UPLC-MS/MS法测定金沙江水域鱼体中卡巴氧及喹乙醇代谢物

采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明,QCA和MQCA的质量浓度为2.0~100.0 ng/mL时,线性关系良好(R>0.999),回收率为91.4%~100.4%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为6.3%~11.5%,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg。该方法灵敏度及准确度良好,能满足6种常见鱼的组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留分析的要求。

离子交换色谱法分析ATP研究

文章针对ATP生产的现场检测过程,建立了一个以离子交换树脂为分离介质的色谱分析方法,并对其分析效果进行了试验研究。色谱条件为:D201树脂柱(Φ6 mm×500mm),流动相分别为pH值3.0的乙酸溶液和pH值9.0、1.5 mol/L的NaCl溶液,检测波长254 nm,流速10 ml/min,室温23±2℃。检测重复性较好, 在0.1-8 g/L范围内,ATP浓度与ATP峰面积呈较好线性关系,r=0.997 7;平均回收率为98.60%.整个色谱过程可在30min内完成。

牛乳中硝基苯污染的气相色谱检测

试验用苯做萃取剂提取硝基苯,气相色谱法检测牛乳中的硝基苯。气相色谱条件:色谱柱,DB-23柱;分流比,40:1;流速,2.0 mL·min-1;进样口温度,230℃;检测器温度,250℃;程序升温,100～220℃,10℃·min-1;载气,氢气。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的硝基苯进行定性和定量检测。

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C_(18)色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源(ESI)和多反应监测模式(MRM),同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0~160.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为1.73%,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为88.0%~96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。

三种干燥方法对蓝布正中没食子酸含量测定的影响

为比较蓝布正(Geum japonicum Thunb.var.chinense F.Bolle)经3种不同干燥方法处理对没食子酸含量的影响。采用高效液相色谱法,以Zorbax Extend-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,比较了蓝布正经烘干法、自然晒干法及自然阴干法处理后没食子酸的含量。结果表明,该测定方法重现性好,自然晒干法、自然阴干法及烘干法的平均含量分别为0.75%、0.78%、0.79%,3种方法干燥后含量差异不大。鉴于贵州气候环境多雨阴天,提示烘干法可作为自然干燥法的有效补充,为蓝布正的产地干燥提供依据。