气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。

气相色谱法测定工程菌发酵液中的乙酸

用气相色谱法对发酵液中的乙酸进行了分析。以丙酸为内标 ,样品用硫酸酸化后再用乙醚提取 ,在HP -FFAP毛细管分析柱上进行色谱分析 ,采用FID检测器检测。该方法样品制备过程简捷 ,精密度和回收率都很高。乙酸的回收率为 99.4 4 %～ 10 2 .4 1% ,变异系数 1.6 9%～ 6 .11%。

微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定白菜中有机磷农药的分析方法,并与捣碎提取法进行比较,结果表明,微波辅助提取法优于捣碎提取法,且操作简便、省时省溶剂、对环境无污染。方法回收率在98.9%-106.7%,RSD为3.0%-5.9%,检出限为0.015 mg/kg,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。

GC-MS测定动物组织中五氯酚钠的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中五氯酚钠含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范,对本方法中的各个不确定度来源进行分析和量化,计算相对扩展不确定度。结果通过计算,当五氯酚钠含量为3.68μg/kg时,其相对扩展不确定度为17%(k=2)。结论本方法不确定度主要来源是拟合校准曲线,建议通过增加标准曲线每个浓度的测定次数、提高检验人员的操作规范性和熟练程度等措施来提高检测结果的准确性。

固相微萃取中的溶胶—凝胶聚二甲基硅氧烷萃取头的制备与使用

固相微萃取（SPME）装置中采用溶胶-凝胶法制备了以端羟基聚二甲基硅氧烷（PDMS）为固定相的石英探针萃取头,此萃取头可在高达300℃以上的高温下使用,且对多种化合物都有良好的萃取效果.该装置与气相色谱联用,6次测定同一色谱峰面积的相对标准偏差不超过2.66%,而同样条件下保留时间测定的标准偏差不超过0.3%.实验证明该溶胶-凝胶萃取头的萃取量与商用萃取头相当,可在10-15 min内达到萃取平衡,解吸速度快,有较低的检出限,使用寿命长.

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1. 0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42. 0mL/min;空气410. 0mL/min;氢气38. 0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100. 16% (n= 5),RSD为0. 91%;二十六烷醇为98. 5% (n= 5),RSD为1. 23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度评定

目的采用气相色谱-质谱法对食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度进行评定。方法根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度数学模型,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果当3-氯-1,2-丙二醇酯含量为0.76mg/kg时,扩展不确定度为0.09mg/kg,结果表达为(0.76±0.09)mg/kg。结论评定结果表明,影响测定结果的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量。3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%。此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定。

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．

气相色谱技术的发展和应用

介绍了气相色谱技术的发展及应用概况,主要是在石油化分析、环境分析、农药残留分析、生物分析、食品分析等的应用,并概述了其发展趋势。

硫代异丙醇的气相色谱分析

利用 GC9800TFP 型气相色谱仪,使用 SE-54型毛细管色谱柱,丙酮作内标物,建立了硫脲法和 NaHS法合成硫代异丙醇的色谱分析方法。在柱温50℃、气化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1 mL/min 的条件下,色谱分离效果好。硫代异丙醇与内标物的相对浓度比在0.046 2～0.334 0范围内,方法的线性相关系数为0.999 6,回收率为96.26%～101.05%,标准偏差为0.079 26,变异系数为0.041 0。

青花菜气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱法,分别利用DB-1701和HP-5毛细管柱,以FPD为检测器,研究了青花菜的指纹图谱特点。结果显示,青花菜在2种柱子中均表现为2个峰,且其保留时间均非常稳定,但不同样品间峰面积差异较大;同一样品中2个峰的峰面积没有明显的比例关系。气相色谱指纹图谱可作为青花菜质量控制的依据之一。

气相色谱法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量

建立了气相色谱法快速测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量的方法,样品中沙蚕毒素经液液萃取法提取后转化为沙蚕毒素草酸盐,再经气相色谱分析,以色谱保留时间进行定性,采用安捷伦HP-FFAP毛细管柱气相色谱柱,外标法测定鲜沙蚕及熟制品中沙蚕毒素含量,结果表明,沙蚕毒素在0.1～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.06mg/L,加标回收率在90.5％～93.5％之间,相对标准偏差（n=6）在2.31％～3.03％之间.

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法:丙酮―石油醚两步萃取法、石油醚一步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明:在加标浓度为5ng/g时三种方法之间回收率的差异不显著(p>0.05);在加标浓度为50ng/g时,丙酮―石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚一步萃取法相比差异显著(p<0.05),前两种方法的回收率明显高于石油醚一步萃取法;在加标浓度为150ng/g时,消化法的回收率明显高于其他两种方法(p<0.05)。

气相色谱QSRR研究在质谱谱库检索定性中的应用

对质谱谱图相似的多取代烷基苯各位置异构体，根据一种从苯、单取代烷基苯及双取代烷基苯保留指数预测相关多取代烷基苯保留指数的方法，测定了基础化合物在OV－1毛细管柱上的保留指数，预测了相关多取代烷基苯在OV－1上的保留指数。利用该保留数据，结合质谱，给予了正确定性，从而解决了质谱谱库检索定性时对于各位置异构体难于定性的困难。

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.

胶粘剂中苯系物的毛细管气相色谱分析

据气相色谱的原理 ,以常规方法为对照 ,在胶粘剂中苯系物检测中 ,采用SE 30毛细管和AC2 0毛细柱双柱定性 ,用内标法 ,准确测定胶粘剂苯系物 ,克服了单柱检测产生的误判现象。