星点设计-效应面法优化山茱萸总环烯醚萜苷脂质体的制备工艺

目的:优化山茱萸总环烯醚萜苷脂质体的制备工艺,并对其进行表征。方法:采用逆相蒸发法制备山茱萸总环烯醚萜苷脂质体。采用高效液相色谱法测定山茱萸总环烯醚萜苷脂质体中马钱苷和莫诺苷含量。以总皂苷(以马钱苷和莫诺苷总和计)包封率为指标,通过单因素试验筛选制备山茱萸总环烯醚萜苷脂质体的主要工艺因素后,采用星点设计-效应面法优化药物与磷脂的质量比(药脂比)、胆固醇与磷脂的质量比(胆脂比)和水合介质pH值。利用达尔文激光粒径测定仪测定最优处方下所制脂质体的Zeta电位和粒径,并在透射电镜下观察其形态。结果:确定最优处方的药脂比为0.026、胆脂比为0.107、水合介质pH为5.78。所制3批脂质体的平均包封率为11.63%(n=3),与预测值11.48%的相对误差为1.29%;平均粒径为(80.87±0.27)nm,Zeta电位为(-13.60±5.32)mV,脂质体外观呈球形或类球形。结论:优化后山茱萸总环烯醚萜苷脂质体制备工艺简单,所制脂质体粒径较小。

气相色谱法同时测定扎冲十三药材中6种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定扎冲十三药材中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、α-细辛脑、木香烃内酯、肉豆蔻醚等6种挥发性成分含量的方法。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱法测定挥发油中6种成分含量。色谱柱为ov-1701毛细管,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为220℃,检测器温度为240℃,流速为1.0mL/min,进样量为1μL,分流比为10∶1,程序升温。结果:丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、α-细辛脑、木香烃内酯、肉豆蔻醚检测质量浓度线性范围分别为2.00~12.00、1.00~6.00、0.60~3.60、0.05~0.30、0.05~0.30、0.60~3.60mg/mL(r均为0.999 9),检测限分别为0.01、0.01、0.02、0.01、0.01、0.01mg/mL,定量限分别为0.05、0.03、0.06、0.02、0.02、0.03mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为99.33%~100.04%,RSD为0.02%~0.35%(n=6);耐用性试验的RSD均小于5%。结论:本研究所建方法操作简单、重复性好,可用于扎冲十三药材中6种挥发性成分含量的同时测定。