目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQMS)定量血浆中1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-anhydroglucitol,1,5-AG)的方法.方法采用乙腈:甲...目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQMS)定量血浆中1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-anhydroglucitol,1,5-AG)的方法.方法采用乙腈:甲醇(8:2,v:v)对样本进行除蛋白处理后直接进行色谱分离,在负离子的多反应监测模式下,对1,5-AG进行定量.结果在6 min内即可实现定量检测.1,5-AG在1~40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归相关系数为0.9988,检出限和定量限分别为0.0025μg/mL和0.005μg/mL,重复性为3.85%~6.08%;日内与日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.77%和7.76%;1,5-AG在4℃环境下保存1周内的稳定性的RSD为2.51%~4.24%,准确度为97.28%~99.98%,RSD为2.72%~6.53%;平均加样回收率为95.54%~101.53%,RSD为6.52%~9.82%.结论UPLC-TQMS定量血浆中1,5-AG检测方法简单灵敏,准确稳定,可为临床大样本的筛查、定量提供一种快速有效的方法.展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(ultra-performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQMS)定量血浆中1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-anhydroglucitol,1,5-AG)的方法.方法采用乙腈:甲醇(8:2,v:v)对样本进行除蛋白处理后直接进行色谱分离,在负离子的多反应监测模式下,对1,5-AG进行定量.结果在6 min内即可实现定量检测.1,5-AG在1~40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,回归相关系数为0.9988,检出限和定量限分别为0.0025μg/mL和0.005μg/mL,重复性为3.85%~6.08%;日内与日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.77%和7.76%;1,5-AG在4℃环境下保存1周内的稳定性的RSD为2.51%~4.24%,准确度为97.28%~99.98%,RSD为2.72%~6.53%;平均加样回收率为95.54%~101.53%,RSD为6.52%~9.82%.结论UPLC-TQMS定量血浆中1,5-AG检测方法简单灵敏,准确稳定,可为临床大样本的筛查、定量提供一种快速有效的方法.
