新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。

反相高效液相色谱法快速测定3种抗癫痫药物血药浓度

目的 建立快速反相高效液相色谱法测定 3种抗癫痫药血药浓度。方法 选择醋酸乙酯为萃取溶剂 ;采用Nova PakC18柱 (4 μm ,3.9mm× 15 0mm)为分析柱 ;0 .0 1mol/L磷酸盐缓冲液 (pH3.5 ) 甲醇 (5 0∶5 0 )为流动相 ;检测波长 2 10nm ;流速1mL/min。结果 该色谱条件下 3种药物分离良好 ,苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平线性范围为 1～ 10 0 ,1～ 4 0 ,1～ 2 0 μg·mL-1,平均回收率分别为 99.8% ,99.6 % ,10 0 .6 %。日内、日间RSD均小于 6 % ;用于 2 2 9例临床患者监测 ,在服用苯妥英钠的患者中有 5 6 .1%的患者血药浓度低于有效浓度 ,2 0 .1%高于有效浓度 ,并出现中毒症状。结论 本法快速 (5min)、简便、结果准确 。

高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立高效毛细管电泳法测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量。方法 采用高效毛细管电泳法 ,电泳缓冲液为磷酸盐 (5 0mmol·L-1) SDS(2 0mmol·L-1) ,pH =6 .8,检测波长为 2 5 7nm。结果 在 2 0 .0～ 16 0 .0 μg·mL-1间线性良好 ,相关系数r =0 .9996 ,日内和日间RSD分别为 1.5 %和 2 .8% ,加样平均回收率为 99.8% ,对乙酰氨基酚的检测限为 2 .3μg·mL-1。结论 本方法能快速、简便、经济地测定泰诺林滴剂中对乙酰氨基酚的含量 ,可用于临床检验和药物制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定抗菌2号注射液中咖啡酸的含量

目的 测定抗菌 2号注射液中咖啡酸的含量。方法 采用HPLC法 ,色谱柱 :ZORBAXSB C18柱 ( 4 .6mm× 15 0mm ,5 μm)。流动相 :甲醇 - 0 .0 1mol/L磷酸二氢钠 三乙胺 ( 114∶385∶1)用磷酸调pH值至 3.5 ,检测波长 32 3nm ,柱温 4 0℃。 结果 咖啡酸在 6～ 5 4 μg之间呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 1.5 2 % ,RSD为 1.1% (n =6 )。 结论 本方法简便、准确、专属性强 。

高效液相色谱法测定人血浆中两性霉素B浓度

目的 测定人血浆中两性霉素B浓度。方法 色谱柱为SupelcosilLC 18 DB( 4 .5mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为0 .0 2 5mol/L乙二胺四乙酸二钠 (EDTA 2Na) 乙腈 ( 5 0∶5 0 ) ,柱温 :2 5℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 4 0 5nm。结果 人血浆中两性霉素B浓度在 0 .0 5～ 4 .0 μg/mL范围内线性关系良好 ,回归方程为 :C =5 .0 4× 10 -6A + 0 .0 7(r =0 .9994 )。高、中、低 3个浓度平均回收率为 ( 98.4± 6 .9) % ;日内RSD≤ 3.5 % ,日间RSD≤ 7.6 %。结论 本法灵敏、快速、重现性好 ,分析时间短 。

非那西丁及其代谢产物对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定

目的 建立非那西丁及其代谢产物对乙酰氨基酚的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱 :Nova PakR C18(3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇水溶液 ,其梯度洗脱程序为 :17% (体积分数 ,下同 )甲醇 (保持 5min)→ 80 %甲醇 (10min)→17%甲醇 (12min) ;检测波长 2 5 4nm。结果 非那西丁、对乙酰氨基酚线性范围分别为 0 .6 87～ 87.92 0 μg/mL(r =0 .9999,n =5 ) ,0 .4 2 3～ 5 4 .2 0 0 μg/mL(r =0 .9997,n =5 )。低、中、高三种浓度的平均方法回收率非那西丁为 96 .9% (n =5 ) ,对乙酰氨基酚为 95 .1% (n =5 ) ;日内 ,日间精密度 (RSD)均小于 6 % (n =5 )。结论 本研究为非那西丁的药物代谢研究提供了一种测定方法。

高效液相色谱法测定血浆中伊立替康的含量

目的建立血浆中伊立替康含量的测定方法.方法以C18色谱柱、0.05mol/LNa2HPO4(pH=3.0,内含0.05mol/L辛烷基磺酸钠)-乙腈=68∶32为流动相分离、荧光检测伊立替康,外标法定量.结果伊立替康浓度在25.0～1000μg/L内,浓度与峰面积之间有良好的线性关系(c=0.00249A-8.15,r=0.9994).最小检出质量浓度为2.0μg/L.50,100,500 μg/L伊立替康的相对回收率(%)分别为96.4、98.3和100.4.三个浓度的平均日内RSD为2.87%,平均日间RSD为4.30%.结论本方法快速、简便、准确,可用于科研和临床工作中伊立替康血药浓度的快速检测.

奥硝唑血药浓度的高效液相色谱法测定及其国产和进口片剂的药动学和生物等效性研究(英文)

目的 建立血浆中奥硝唑浓度的反相高效液相色谱分析方法 ,并用此法研究了国产和进口奥硝唑片剂在健康人体内的药动学及生物等效性。方法 用甲醇 /异丙醇 (5 0 / 5 0 )提取样本 ,采用KromasilC18色谱柱 ,以甲醇 :0 .4 %HAc(5 0∶5 0 )为流动相 ,流速 0 .8mL·min-1,紫外检测波长 316nm。 18名健康男性志愿者随机交叉口服国产及进口奥硝唑片 1.5g,测定其药动学参数 ,评价两种制剂的生物等效性。结果 奥硝唑在 2 .0～ 2 0 .0 μg·mL-1范围内呈线性 ,r=0 .9997,最低检测限 0 .2 μg·mL-1。低、中、高浓度 (2 .0 ,10 .0 ,2 0 .0 μg·mL-1)的方法回收率分别为 10 0 .36 % ,98.2 1%和 97.4 2 % ,日间及日内RSD分别 <6 %和 <7%。药动学研究表明 ,口服奥硝唑国产与进口制剂的药 时曲线符合有滞后时间的二室模型。其主要药动学参数如下 :t1/ 2 (β) 分别为 (16 .2 9± 2 .2 0 )h和 (15 .85± 2 .2 6 )h ;Tmax分别为 (1.6 7± 0 .4 9)h和 (1.75± 0 .4 8)h ;Cmax分别为 (2 2 .0 3± 3.5 3)mg·L-1和 (2 2 .5 8± 5 .94 )mg·L-1;AUC0～ 72 分别为 (4 4 4 .5 6± 5 5 .87)mg·h·L-1和 (4 33.31± 5 8.5 2 )mg·h·L-1;AUC0～∞ 分别为 (4 6 2 .95± 5 5 .35 )mg·h·L-1和 (4 5 1.6 7± 5 7.97)mg·h·L-1。?

高效液相色谱法测定利培酮片含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定利培酮片的含量及有关物质。方法 色谱柱为C18柱 ,流动相为醋酸铵缓冲液 (0 .1mol·L-1,pH 5 .0 ) 甲醇 乙腈 (5 0∶30∶2 0 ) ,检测波长为 2 79nm。 结果 该法专属性好 :辅料和降解产物对制剂的含量测定没有干扰 ;在 2～ 10 0 μg·mL-1浓度范围内 ,线性关系良好r =0 .9999;检测限为 0 .4ng ;平均回收率为 98.4 7% ;日内、日间RSD分别为0 .2 2 %和 0 .96 %。结论 该方法专属性强、灵敏度高、简便易行、结果准确 。

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中奥昔布宁的浓度

目的 建立一种用高效液相色谱 电喷雾离子化质谱联用技术测定奥昔布宁血药浓度的方法。方法 以 0 .0 1mol/L乙酸铵水溶液 甲醇 ( 15∶85 )为流动相 ,盐酸非洛普为内标 ,血浆样品经用环己烷萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,以质谱为检测器 ,采用选择性离子检测 (SIM)测定人体血浆中奥昔布宁的浓度。结果 线性范围 0 .2～ 5 0ng/mL(r=0 .994 8) ,平均相对回收率在 90 %～ 110 %之间 ,日内和日间精密度的RSD均小于 10 % ,奥昔布宁的定量限为 0 .2ng/mL ,提取回收率大于 90 %。 结论 该方法快速、准确、灵敏 ,可用于奥昔布宁的药代动力学研究。

养阴镇静片中阿魏酸的含量测定

目的 测定养阴镇静片中阿魏酸的含量。方法 用高效液相色谱法 ,色谱柱为DiscoveryC18柱 ,流动相为乙腈 0 .5 %冰醋酸 ( 2 0∶80 )。结果 阿魏酸浓度线性范围为 0 .0 14 4 4～ 0 .10 83mg/mL ,r =0 .9999,平均回收率为 97.13% (n =5 ) ,RSD为2 .0 4 % (n =5 ) .结论 方法简便、准确、重复性好 。

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量。方法 采用ZORBAXEXTENDC18柱 ,1%HAc(用二乙胺调pH至 3.7) 甲醇 (6 2∶38)为流动相 ,2 72nm ,2 6 0nm(马来酸氯苯那敏 )为测定波长。结果 扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚 ,氨基比林 ,咖啡因 ,马来酸氯苯那敏线性范围分别为 :4 0～ 2 4 0 μg/mL(r =0 .99997) ;2 7～ 16 0 μg/mL(r =0 .99999) ;10～5 8μg/mL(r =0 .99998) ;8～ 4 0 μg/mL(r =0 .99996 ) ,平均回收率分别为 :99.8% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;98.2 0 % (RSD为 0 .5 %n =5 ) ;10 1.7% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;10 0 .1% (RSD为 0 .4 %n =5 )。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。

反相高效液相色谱法测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯的含量

目的 建立测定头孢泊肟酯干混悬剂中头孢泊肟酯含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Shim Pack苯基柱 ( 4 μm ,3.9mm× 15 0mm) ;流动相 :0 .0 0 5mol/L磷酸二氢钾 ( pH6 .5 ) 乙腈 甲醇 ( 6 0∶10∶30 ) ;检测波长为 2 6 0nm。结果 精密度及稳定性均良好 ;头孢泊肟酯 (按头孢泊肟计 )在 5 0～ 2 5 0 μg/mL内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 99.91% ,RSD =0 .4 2 %。结论 本方法简便、准确。

高效液相色谱法测定家兔血浆中尼美舒利的含量

目的 建立HPLC测定尼美舒利 (nimesulide,NM)血药浓度的方法。方法 以Shim packVp ODS为分离柱 ,流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (6 0∶4 0∶1) ,内标 :地西泮 ,检测波长 2 30nm。结果 NIM的血药浓度在 1 10 0 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系 ,日内精密度、日间精密度均小于 10 % ,平均回收率分别为 10 5 .8,97.5 5 ,96 .89%。

WHO药品预认证对液相色谱仪性能验证的要求及比较分析

目的提供液相色谱性能验证新方法,为申请WHO药品预认证提供依据。方法介绍了WHO药品预认证对液相色谱性能验证项目和指标的要求,并与我国计量检定规程进行对比,总结了两者的相同点和不同点,并对33台液相色谱仪用上述不同的方法进行检测。结果与结论两个方法对同种设备的检测结果存在不一致情况,WHO药品预认证要求更严格。使用者应根据药品管理需要,选择合适的方法进行验证。

延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定

目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。结果各生物碱成分在测定范围内线性关系良好。结论该方法准确、快速,适用于延胡索药材的质量控制。

反相高效液相色谱法测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质的含量

目的 建立测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质含量的高效液相色谱法。方法 以ShimpackCLC ODSC18( 5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ;流动相 :以 0 .0 2mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调pH 4 .0 ) 乙腈 ( 85∶15 )配制的 0 .0 0 2mol/L四丁基溴化铵溶液为流动相 ;检测波长 :UV 2 93nm ;流速 :1.0mL/min。结果 加替沙星在 4～ 32 μg/mL内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.75 % (n =9)。结论 该方法准确、灵敏度高 ,重现性好 。

高效液相色谱法测定复方戊酸雌二醇片中戊酸雌二醇和炔诺酮的含量(英文)

目的 建立用高效液相色谱法测定复方制剂中戊酸雌二醇和炔诺酮含量的方法。方法 用氰基键合硅胶为固定相 ,乙腈%D水 ( 4 7∶5 3)为流动相 ,黄体酮为内标 ,UV检测波长为 2 80nm。结果 该方法回收率为戊酸雌二醇 10 0 .6 % ,RSD =0 .9% (n =9) ,炔诺酮 10 0 .2 % ,RSD =0 .8% (n =9) ;测定了三批样品 ,结果满意。结论 该法不需经复杂的样品处理 ,简便、快速 ,准确可靠 ,可作为该复方制剂的含量测定方法。

补肾壮骨丸中淫羊藿苷的高效液相色谱法测定

目的 建立高效液相色谱法测定补肾壮骨丸中淫羊藿苷的含量。方法 70 %乙醇提取后 ,用聚酰胺柱纯化 ,供试品溶液在C18色谱柱上以甲醇 水 冰醋酸 (5 5∶4 5∶1)为流动相 ,2 70nm下外标法测定。结果 淫羊藿苷进样量在 0 .0 84～1.0 0 8μg内线性关系良好 (r =0 .9999) ,平均回收率为 99.4 % ,RSD 2 .2 %。 结论 本法操作简便 ,结果准确 ,可作为补肾壮骨丸质量控制的方法。

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的 建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定 ,色谱柱为HP INNOWax毛细管柱 ;程序升温 ,初始温度为 5 0℃ ,维持 6min后 ,以 2 0℃·min-1升温至 180℃保持 5min。结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离 ,线性关系良好 ;加样回收率为 96 .7%～ 10 2 .4 %。最低检测限为 0 .0 3～ 0 .16ppm。结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求 。