毛细管电泳法检测野菊花中的黄酮类化合物

建立野菊干燥头状花序中9种黄酮类化合物的毛细管电泳分析方法。通过优选检测波长、pH值、缓冲溶液浓度和进样时间等确定分离检测条件,通过精密度实验、回收率实验验证方法的重复性、准确性。该方法简便、重复性好、准确,是野菊花黄酮类化合物定量测定中的一种可靠方法,能够为野菊花药材和制剂的质量控制提供依据。

发酵虫草菌粉中甘露醇含量的比色法测定

目的 对比研究发酵虫草菌粉中甘露醇的提取和后处理方法，建立甘露醇含量的比色测定法。方法 采用超声提取、高速离心分离进行样品预处理，比色法测定发酵虫草菌粉中甘露醇的含量。结果 甘露醇的线性范围为20～90μg／mL，加样回收率为102．6％，RSD为1．34％。重复性实验的RSD为0．44％，供试品溶液在24h内稳定。2001年生产的发酵虫草菌粉中甘露醇含量的平均值比前2年约高2％，含量变化范围比前两年稍小，3年内生产的各批次甘露醇含量波动均在10％左右，发酵虫草菌粉质量较为稳定。结论 用超声离心比色法测定甘露醇含量，简捷快速，重现性好，回收率高，可以用于发酵虫草菌粉的质量控制。

高效液相色谱法同时测定健康人尿液中草酸和枸橼酸的含量

目的建立HPLC同时测定人尿草酸和枸橼酸含量的方法。方法采用Agilent SB C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；Agilent zorbax extend—C18（4．6mm×12．5mm，5μm）为保护柱；以0．018mol·L^-1磷酸二氢钾（含0．010mol·L^-1四丁基硫酸氢铵和2．69×10^-5mol／LEDTA，pH2．4～2．5）为流动相；检测波长210nm；流速1．5mL·min^-1；柱温25℃；进样量20μL；以50ms／mL磺基水杨酸沉淀尿蛋白。结果草酸最低检测限为0．4μg·mL^-1。线性范围为1．563～1001μg·mL^-1，平均回收率为97．66％，日内及日间精密度RSD〈13．50％。枸橼酸最低检测限为0．8μg·mL^-1。线性范围为3．125-2000g·mL^-1，平均回收率为97．71％，日内及日间密度RSD〈8．25％。结论该方法简便，灵敏度高，重复性好，可用于尿路草酸钙结石成因的研究。

魔芋中神经酰胺类物质的HPLC-ELSD分析及其含量测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析神经酰胺的方法并进行了含量的测定.色谱柱:ZORBZX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),洗脱方法:梯度洗脱,柱温:35℃,流动相:甲醇/水,流速:1ml/min;检测器:蒸发光散射检测器,漂移管温度:40℃,氮气流速:1.5L/min.系统探讨了梯度洗脱的起始浓度、洗脱的时间和洗脱梯度的程序设置,最佳的梯度洗脱条件为5min内,甲醇浓度从60%线性增加为90%,从5min到25min,甲醇浓度线性增加为95%,在此条件下样品和标准品的分离色谱峰对称性较好.随后测定了各种样品中神经酰胺的含量,并进行了方法学验证,结果神经酰胺在0.2～2μg之间线性关系良好,最低检测限为0.01mg/ml,R2=0.9992;平均回收率为93.3%,RSD=1.65%(n=5).本法灵敏、方便、准确,重现性好,可用于魔芋神经酰胺类物质的分离及其含量的测定.

高效液相色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的含量

目的建立妇科调经片中阿魏酸的HPLC测定方法。方法C18柱（Shim-pack，6．0×150mm，5μm），甲醇-0．1％磷酸溶液（30：70）为流动相，检测波长320nm，流速：1mL·min^-1。结果此方法在浓度0．020～2．036μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为100．0％，RSD为1．55％。结论本方法可用于妇科调经片中阿魏酸的含量监控。

高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度

目的 建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法 采用C18柱（2．50mm×4．6mm，5μm），测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0．2％磷酸（5：95）、检测波长为210nm；测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0．1％磷酸（15：85），检测波长为332nm；流速1mL／min。结果 线性范围：盐酸可乐定7．132～142．64ng（r^2=1．0000）；绿原酸0．0511～0．61321μg（r=0．9999）；氢氯噻嗪1．0023～12．02761μg（r=1．0000）。加样回收率：盐酸可乐定为99．5％，RSD为2．7％（n=9）；绿原酸为99．7％，RSD为1．57％（n=9）；氢氯噻嗪为100．4％，RSD为1．03％（n=9）。结论 本方法操作简单、结果准确，可作为控制本品质量的方法。

高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量

目的测定石榴皮中没食子酸的含量。方法采用高效液相色谱法，Zorbax-C18色谱柱，流动相水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（99．82-0．15-0．03），检测波长270nm，流速1mL·min^-1，柱温为室温。结果在0．081～0．811μg·mL^-1范围内，没食予酸峰面积（Y）与其进样量（X）呈良好的线性关系（r=0．9999），平均日内、日间RSD为1．01％和1．60％（n=6），不同浓度的平均回收率为98．35％，RSD=1．63％（n=6）。结论该法快速简便，稳定可靠，专属性强。

高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质

目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法。方法 采用Diamonsil^TM（钻石）C18 ODS柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-乙醇（80：20），流速为0．5mL·min^-1，紫外检测波长为290nm，柱温为30℃。结果 在本色谱条件下-3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求，450～1050μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.9998）。结论 测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠，可作为质量控制方法。

高效液相色谱法测定四黄膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定四黄膏中大黄素和大黄酚的含量。方法高效液相色谱法。Sphefixorb C18柱，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（90：10），检测波长254nm，柱温为室温。结果大黄素进样量在1．6～8．01μg，大黄酚进样量在3．2～16.0μg内，线性关系良好，相关系数大黄素r=0．9997，大黄酚r=0．9999，平均回收率大黄素为100．59％（RSD=1．19％），大黄酚为100．28％（RSD=1．33％）。结论本法操作简便，结果准确，重现性好，可用于四黄膏的质量控制。

运用气相色谱法评价体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量的安全性

目的建立评价体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量安全性的方法。方法采用气相色谱法对体外循环一次性血管路中2-氯乙醇残留量进行测定,优化各种检测条件。结果该法的分离度在3.0以上,理论塔板数在10000以上,线性关系较好,相关系数r=0.9996,精密度试验的RSD为3.68%,重复性试验的RSD为3.11%,平均加样回收率为100.5%(RSD=4.12%)。结论本方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可有效地评价该类产品2-氯乙醇残留量的安全性。

小波变换方法测定复方苯甲酸酊的含量

目的测定苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用最大吸收波长法测定水杨酸的含量。用紫外分光光度法测定苯甲酸的对照液和混合液的吸收光谱，并对紫外吸收光谱进行连续小波变换，提取只与苯甲酸有关的特征小波系数的方法测定苯甲酸的含量。结果水杨酸的线性范围为5～30μg·mL^-1（r=0．9998），苯甲酸的线性范围10～60μg·mL^-1（r=0．9999）。水杨酸、苯甲酸的平均回收率和RSD分别为99．36％，1．02％；99．09％，1．67％。结论本法与传统方法相比，要求条件较低，不需要物理化学分离，分析速度快，精确度较高，适用于该制剂的含量测定。

气相色谱法测定药物中二甘醇的含量

目的采用气相色谱法测定药物中二甘醇的含量。方法采用键合6%氰丙基-96%二甲基聚硅氧烷毛细管柱（DB-624），程序升温：初始100℃，以7.5℃.min^-1升至220℃，保持4 min。气化室温度：240℃;FID检测器温度：250℃;载气：氮气。结果二甘醇线性范围为0.05-0.5 mg.mL^-1（r=0.999 5）;平均回收率为99.4%（RSD=1.2%;n=9）。结论本法准确、简便，适用于测定药物中二甘醇的含量。

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立大败毒胶囊大黄素和大黄酚的HPLC测定方法。方法采用SHIMADZU LC-2010AHT高效液相色谱仪,Ag-ilent Hypersil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)甲醇-0.1%磷酸(75:25)为流动相,检测波长254nm。流速:1mL.min-1,柱温为室温。结果大黄素在0.01784～0.8920μg(r=0.9999),大黄酚在0.01207～0.6036μg(r=0.9999)内线性关系良好。结论方法简便、快速、准确,适用于大败毒胶囊的质量控制。

苯酚类化合物基因突变风险评价研究

目的使用毒性预测软件和细菌回复突变试验(Ames)评价苯酚类化合物的基因突变风险。方法通过毒性预测软件对一系列苯酚类化合物进行致突变风险预测,在不同剂量、有或无S9代谢条件下进行六孔板Ames试验,判断该类化合物苯环上不同取代基对致突变性的影响。结果软件基于羟基苯环的存在预测该类化合物均具有致突变风险。在非S9代谢活化下,对氯苯乙酰胺可导致TA98回复突变菌落数增加,对硝基氯苯则导致TA100和TA102回复突变菌落数增加。在S9代谢活化下,对硝基氯苯导致TA100和TA1535回复突变菌落数增加,增加倍数高于无代谢活化条件,且存在浓度效应相关性。结论对氯苯乙酰胺和对硝基氯苯存在致细菌突变性,对硝基氯苯的致突变性在代谢活化后有所增加。开展相关研究评价其毒性风险对该类化合物合理监管具有重要价值。

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片含量

目的 :建立复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的检测方法。方法 :采用高效液相色谱仪 ,以C18为色谱柱 ,0 0 5M磷酸二氢钾 (pH =3 0 )—甲醇 (75∶2 5 )为流动相。检测波长2 5 4nm外标法测定。结果 :同时能测定 3种成分的含量。线性关系良好 ,分离度符合要求。结论 :方法简便快捷 ,结果准确可靠 ,可作为复方对乙酰氨基酚片的检验方法。

米索前列醇阴道置药促进产程进展100例观察

目的:进一步探讨促进产程进展的方法。方法:100例采用米索前列醇阴道后穹隆置药为研究组,100例无人干扰为对照组,均为初产妇临床无先兆,均属头位,观察其产程进展。结果:研究组与对照组总产程(平均)分别为7个小时和16个小时。

高效液相色谱法测定银黄灌洗液中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定银黄灌洗液中绿原酸的含量。方法采用反相μBondpak C18色谱柱；流动相为甲醇-水-冰醋酸（18：82：1）；测定波长为327nm；外标法定量。结果绿原酸在0．064-0．320μg范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为97．98％（RSD=1．25％，n=5）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片中的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定齐墩果酸片含量。方法采用Luna C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，柱温30℃；乙腈-水（88：12）为流动相，流速：1．0mL／min；蒸发光散射检测器检测，漂移管温度90℃，氮气流速：2．30L／min。结果齐墩果酸在0．21～4．16μg之间线性关系良好，r=0．9997（n=8）；回收率为99．24％，RSD=0．44％（n=5）。结论本法灵敏、简便、准确，重线性好。

卡维地洛治疗肝硬化门静脉高压症新进展

非选择性β受体阻滞剂(普萘洛尔、纳多洛尔等)在临床已被用于降低肝硬化门脉高压患者的门静脉压力梯度。新型非选择性β受体阻滞剂——卡维地洛具有β和α受体阻滞剂的双重作用。本文就卡维地洛的药理机制,与普萘洛尔相比血流动力学应答率,食管胃静脉破裂出血的一级与二级预防,对缓解门静脉高压性胃病的作用,可否用于腹水患者等方面进行综述,以期更好地指导临床治疗。

高效液相色谱法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中二组分的含量

目的建立一种用反相高效液相色谱法,同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法采用RP-HPLC法,以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相,检测波长(λ)为:261 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量.结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏线性范围分别在40～280μg·mL-1,0.32～2.24μg·mL-1;浓度范围内呈现出良好的线性关系,方法平均回收率分别为:98.85%,97.97%(n=3).相关系数r=0.999 9,r=0.999 7,RSD为0.81%,1.76%(n=5).结论该方法简便、快速,二组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法.