IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters SunfireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.9991),平均加样回收率95.1%~102.3%,RSD 0.48%~3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。

一测多评法同时测定朴沉化郁丸中9种成分

目的建立一测多评法同时测定朴沉化郁丸(厚朴、陈皮、香附等)中柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、α-香附酮、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长242、280、300 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为96.99%~99.91%,RSD为0.67%~1.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于朴沉化郁丸的质量控制。

HPLC-ELSD法同时测定银怡片中2种成分

目的建立高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定银怡片(骨碎补、葛根、D-氨基葡萄糖硫酸钾盐等)中氨基葡萄糖、硫酸软骨素的含有量。方法该药物水提液的分析采用Waters Xbridge Amide色谱柱(酰胺柱,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-50 mmol/L乙酸铵(含0.6%三乙胺)为流动相,等度洗脱(75∶25);体积流量0.8 mL/min;柱温40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃;载气N2,体积流量2.5 mL/min。结果氨基葡萄糖盐酸盐、硫酸软骨素钠分别在0.172 5~0.689 9 mg/mL (r=0.999 9)、0.168 7~0.674 7 mg/mL (r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.19%、103.72%,RSD分别为1.14%、2.84%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于银怡片的质量控制。

补肾解毒颗粒中4种成分测定及HPLC特征图谱建立

目的测定补肾解毒颗粒(熟地黄、山药、补骨脂等)中4种成分含有量,并建立HPLC特征图谱。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240、246 nm;柱温35℃。结果莫诺苷、马钱苷、补骨脂素、异补骨脂分别在2.481 8~124.087 6、2.328 5~116.424 0、1.064 8~53.239 8、1.528 3~76.416 0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为102.43%、98.61%、92.02%、96.93%,RSD分别为3.75%、5.79%、3.46%、5.80%。15批样品特征图谱中有6个特征峰,相似度0.997~0.999。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于补肾解毒颗粒的质量控制。

茵陈清筋颗粒质量标准的研究

目的建立茵陈清筋颗粒(茵陈、垂盆草、蒲公英等)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别茵陈、垂盆草、栀子、拳参、大黄、甘草、蒲公英,HPLC法测定没食子酸、绿原酸、咖啡酸、栀子苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。没食子酸、绿原酸、咖啡酸、栀子苷分别在10.16~101.6、24.94~249.4、1.38~13.84、39.69~396.9μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.30%、99.08%、98.63%、98.24%,RSD分别为1.3%、1.2%、1.9%、1.4%。结论该方法准确可靠,重复性好,专属性强,可用于茵陈清筋颗粒的质量控制。

扎冲十三味丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立扎冲十三味丸(诃子、制草乌、石菖蒲等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温40℃;检测波长225 nm。结果没食子酸、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在5.16~165.0、2.59~83.00、1.06~34.00、1.25~40.00μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为102.4%、99.8%、98.4%、101.6%,RSD分别为1.84%、1.86%、1.33%、1.96%。10批样品指纹图谱中有13个共有峰,相似度均在0.98以上。结论该方法简便稳定,准确可靠,可用于扎冲十三味丸的质量控制。

HPLC-DAD法同时测定狼毒二鳖消积汤中6种成分

目的 建立HPLC-DAD法同时测定狼毒二鳖消积汤(瑞香狼毒、木鳖子、鳖甲等)中新狼毒素A、狼毒素、齐墩果酸、熊果酸、三尖杉宁碱、紫杉醇的含量。方法 该药物提取液的分析采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、227、290 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率94.52%~102.08%,RSD 2.05%~4.02%。结论 该方法稳定可靠,可用于狼毒二鳖消积汤的质量控制。

HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂中7种成分

目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.05 mol/L磷酸二氢钾⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率93.5%~99.6%,RSD 1.41%~2.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于筋骨伤喷雾剂的质量控制。

不同药用辅料对枸杞颗粒吸湿性及成型性的影响

目的考察可溶性淀粉、微晶纤维素、糊精、羧甲基纤维素钠、玉米糊精、预胶化淀粉对枸杞颗粒吸湿性及成型性的影响。方法应用4种吸湿动力学模型(Higuchi、Weibull、二项式、对数)进行数据拟合,以吸湿性、成型性、溶化性、外观为指标筛选药用辅料,测定临界相对湿度。结果浸膏、微晶纤维素、可溶性淀粉比例为2∶1∶1时,枸杞颗粒在2.4 min内完全溶解,成型率为87.95%,平衡吸湿率为15.08%。结论微晶纤维素-可溶性淀粉混合物可有效降低枸杞颗粒吸湿性,并改善其成型性。

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。

痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定

目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以黄芩苷为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,一测多评法计算其含量。结果 33批样品特征图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.97。4种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率96.2%~102.4%,RSD 0.7%~1.8%。一测多评法所得结果(千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量)与外标法接近。结论 该方法稳定可靠,可用于痰热清注射液的质量控制。

HPLC法同时测定银花感冒颗粒中8种成分

目的 建立HPLC法同时测定银花感冒颗粒(金银花、连翘、防风等)中新绿原酸、绿原酸、升麻素苷、连翘酯苷A、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、甘草酸的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(6∶4)]-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、327 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率97.59%~103.57%,RSD 1.54%~2.49%。结论 该方法简便准确,可用于银花感冒颗粒的质量控制。

高效液相荧光色谱法测定坤宝丸中赭曲霉毒素A

目的 建立高效液相荧光色谱法测定坤宝丸中赭曲霉毒素A含量。方法 样品采用70%甲醇高速振荡提取,免疫亲和柱层析净化。分析采用Inertsil ODS3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相2%磷酸-乙腈(57∶43);体积流量1 mL/min;柱温30℃;荧光检测激发波长333 nm,发射波长477 nm。结果 赭曲霉毒素A在11.28~1 128 pg范围内线性关系良好(R^(2)=1.000 0),加样回收率83.4%~103.6%,RSD 2.8%~6.6%。结论 该方法专属性强,灵敏简便,可用于坤宝丸安全性控制。

基于延胡索投料情况研究宫炎康颗粒质量现状

目的对延胡索投料情况进行全面分析,以进一步反映宫炎康颗粒质量现状。方法参照2015年版《中国药典》通则相关方法及要求,首先建立异性有机物法,其次优化统一延胡索薄层色谱法、金胺O染色检查法,再采用HPLC法测定延胡索乙素含有量。结果显微鉴别可快速检视成药中延胡索及非原粉投料药材中相应植物的组织特征。TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,可快速鉴别延胡索,筛查金胺O染色情况。延胡索乙素在23.26~2 325.68 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为95.4%,RSD为3.6%。金胺O检查法分离效果好,阴性无干扰。结论该方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可从安全性、有效性、可控性等多方面综合控制宫炎康颗粒质量。

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16~451.6、0.244~2.444、5.07~50.7、2.036~20.36、2.579~25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率98.85%~101.26%,RSD 0.62%~1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。

柴胡注射液细菌内毒素检查法的研究

目的 建立柴胡注射液的细菌内毒素检查方法(凝胶法)。方法 按照2020年版《中国药典》四部1143细菌内毒素检查法,设定柴胡注射液细菌内毒素限值,进行干扰试验预试验、干扰试验及检查验证,并用凝胶半定量试验进行定量检测。结果 柴胡注射液原液对2个厂家的鲎试剂和内毒素均未显示干扰作用,内毒素限值可定为15 EU/mL。凝胶半定量试验对3批柴胡注射液进行内毒素检查时,内毒素含量均低于0.25 EU/mL。结论 本研究建立的细菌内毒素检查法适用于柴胡注射液细菌内毒素检查。

响应面法优化超声提取-原子吸收光谱法测定海鱼中的铬

目的:建立一种简便快速且适用于测定海鱼样品中铬的方法—超声提取-原子吸收光谱法。方法:采用响应面法优化超声时间、超声温度、样品量以及溶剂体积四个因素对超声提取-原子吸收光谱法测定海鱼中铬的影响。结果:由二次回归模型得到最佳实验条件为超声时间30 min,超声温度80℃,样品量0.07 g,HNO_3-H_2O_2(2∶1,V/V)体积6.50ml。方法的相对标准偏差(RSD)为4.4%,回收率为96.4%。结论:与湿式消解法相比,超声提取法速度更快、安全性更好、试剂消耗更少。