复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量测定

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法以AgilentC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,检测波长为226nm。结果平均加样回收率对乙酰氨基酚为97.48%,RSD=1.97%(n=6);盐酸二氧丙嗪为98.65%,RSD=1.84%。对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的质量浓度分别在20～200μg/mL范围内和在2～2μg/mL范围内与峰面积值呈良好的线性关系。结论该法简便、快速、结果准确。

高效液相色谱法测定3种马钱属药材中士的宁和马钱子碱的含量

目的:通过比较马钱属3种药材山马钱、马钱子、吕宋果中士的宁和马钱子碱的含量,探讨山马钱与吕宋果是否可以作为马钱子的替代资源。方法:采取HPLC法,条件:Agilent C18柱,流动相为水-冰醋酸-三乙胺(230∶2.4∶0.3)(A)∶甲醇(B)为75∶25,检测波长254 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果:士的宁和马钱子碱的质量浓度分别在0.224～2.261 mg.mL-1(r=0.999 4,n=5)和0.124～1.241 mg.mL-1(r=0.999 8,n=5)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.01%和98.91%;吕宋果中士的宁含量在3种药材中最高,其马钱子碱的含量低于马钱子,而山马钱中的士的宁和马钱子碱的含量均较低。结论:该法精确,简便,重复性好;吕宋果有可能成为马钱子的替代资源,而山马钱不适宜作为其药用资源。

顶空固相微萃取法与水蒸气蒸馏法联合气相色谱-质谱分析肿节风挥发性成分

目的:比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)与水蒸气蒸馏法(SD)提取肿节风中挥发性成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析肿节风挥发性成分。结果:采用HS-SPME-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴定出40个化合物,占总挥发性成分的88.47%;SD-GC-MS共分离出59个色谱峰,鉴别出38个化合物,占总挥发性成分的90.04%;2种不同前处理技术共同鉴定出的挥发性成分有11种。结论:HS-SPME与SD联合GC-MS适用于分析不同类型挥发性化学成分,将两种方法联用分析肿节风挥发性成分能够得到更加全面的信息。

黄芩药材的高效液相色谱指纹图谱及黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的同时测定

目的:建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,全面评价黄芩药材质量。方法:采用Aglient TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长280 nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。结果:在指纹图谱研究中,标定了9个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均达到了基线分离,且在线性范围内线性关系良好,3种成分的加样回收率分别为99.44%,99.71%和99.83%。结论:本法灵敏、准确、简便,可用于黄芩药材的综合质量评价。