24 h盐酸吗啡缓释片与市售品在比格犬体内的药代动力学对比研究

目的建立测定比格犬血浆中盐酸吗啡浓度的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法,比较自制24 h盐酸码啡缓释片与市售品的药代动力学行为和缓释特征。方法以磷酸可待因为内标,用乙腈沉淀分离蛋白;色谱柱为ACE Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为500μL/min;采用电喷雾离子源、多反应监测模式,监测离子对分别为质荷比(m/z)286.1~165.3(吗啡)和m/z 300.2~165.1(可待因)。比格犬单剂量、三周期交叉口服方式给予24 h盐酸吗啡缓释片和2种盐酸吗啡市售品,采用LC-MS/MS法测定血药浓度,由Phoenix WinNonlin 7.0软件计算药代动力学参数。结果吗啡质量浓度在5~2000 ng/mL范围内与待测物和内标峰面积比值的线性关系良好(r=0.9984,n=8);准确度、精密度、稳定性试验结果的RSD和RE均低于20%。自制品与2种市售品的血药浓度时间曲线下面积(AUC_(0-t))、最大血药浓度(C_(max))无显著差异(P>0.05),达峰时间(t_(max))分别为市售品1的13.9倍、市售品2的7.1倍。结论自制24 h盐酸吗啡缓释片较2种市售品有明显的缓释特性。

高效液相色谱法同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸

建立了同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱测定方法，并对不同产地和采收时间的14个样品进行了定量分析。用体积分数为30％的乙醇超声提取样品，用Hypersil ODS2（4．6mm×250mm，5μm）分析柱；流动相：A：φ（甲酸）=0．75％的乙腈溶液，B：φ（甲酸）=0．75％的水溶液；梯度洗脱条件：0-5min，V（A）：V（B）=10：90；5-70min，V（A）：V（B）=10：90→V（A）：V（B）=55：45；检测波长325nm；流速1mL／min；柱温30℃。结果表明，产自河北、山东、江苏、江西、广西、湖北、湖南、安徽、甘肃、北京的10个样品中，以河北产泽兰咖啡酸和迷迭香酸质量分数最高；产于北京的5个不同采收时间的样品以8月样品质量分数高。该方法快速灵敏，准确可靠，可望用于泽兰的质量控制。

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质的方法。方法：色谱柱为：Hypersil ODS2（4．6mm×250mm，5μm）；柱温为25℃；检测波长为237nm；流动相为甲醇-0．03mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（70：30）；流速为1mL·min^-1。结果：制剂中其它成分不干扰测定，杂质峰和主峰达到有效分离。苯磺酸氨氯地平溶液在8．9-71．2mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为99．9％，RSD为1．0％。结论：该方法适用于测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质，方法简单，结果准确，专属性强。

黄芪固态发酵中有效成分的变化

目的研究高温灭菌对黄芪有效成分含量的影响,考察灵芝在含黄芪基质的生长情况。方法紫外分光光度法测定黄芪多糖、总黄酮和总皂苷的含量。结果高温处理后测得多糖和黄酮含量分别增大了56.3%和43.8%,黄芪皂苷含量降低了63.2%。黄芪固态发酵前10d菌质多糖含量变化剧烈,30d后多糖含量基本不变,从而确定为发酵终点。结论高温灭菌对黄芪有效成分含量有一定影响,灵芝在含黄芪基质长势良好。

高效液相色谱法测定首乌丸中大黄素的含量

目的建立首乌丸中大黄素含量的测定方法。方法运用正交实验优化样品处理的提取条件，采用高效液相色谱法检测大黄素含量，色谱柱为UhimateXB—C18（5μm，250mm×4．6mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（87：13），检测波长254nm。结果大黄素在1．89～60．37μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，游离大黄素和总大黄素的平均加样回收率分别为100．16％和99．87％，RSD分别为0．91％和1．50％。结论此法简便、准确、快捷，可用于首乌丸的质量控制。

高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度

目的:建立测定人血清中胺碘酮的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Ultrasphere C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵液(30:55:15),100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH值至(4.00±0.05),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:240 m,柱温:室温.结果:线性范围0.062 5～8.00mg·L-1,平均回收率为100.9%～107.9%,日内RSD小于7%,日间RSD小于8%.结论:此法可用于胺碘酮的血药浓度监测.

高效液相色谱法测定人血浆中氨磺必利的浓度

目的:建立测定人血浆中氨磺必利浓度的高效液相色谱法。方法:以DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢钾(调pH6.4)-乙腈(82∶18),流速为1.0mL.min-1,柱温40℃,检测波长为275nm。以醋酸乙酯-二氯甲烷(80∶20)为提取剂。结果:氨磺必利1000.0,400.0,10.0μg.L-13种质量浓度平均回收率分别为97.63%,98.71%,100.29%,日内、日间差RSD均低于8%(n=5);分析方法的最低检测浓度为10.0μg.L-1;线性范围10.0～1000.0μg.L-1。回归方程C=136.03F-3.25,r=0.9996(n=9)。结论:本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。

氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的：优化测定氨咖麻敏胶囊中各组分含量的方法。方法：色谱柱为CNWC18（150mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（85：5：10）为流动相，检测波长为210nm，同时测定对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因含量；色谱柱为CNWC18（250mm×4．6mm，5μm），以磷酸二氢铵溶液-乙腈（73：27）为流动相，检测波长为261nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果：氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0．1000—1．0000mg·ml^-1（r=0．9995）、0．0120～0．1200mg·ml^-1（r=0．9999）、0．0120—0．1200mg·ml^-1（r=1．0000）、0．0150-0．1800mg·ml^-1（r=1．0000），平均回收率分别为99．9％、101．0％、99．4％、100．0％，RSD分别为1．6％、1．2％、1．7％、1．4％（n=9）。结论：本方法灵敏度高、专属性强，可用于测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量。

二氟尼柳胶囊溶出度的研究

目的 :通过对二氟尼柳胶囊溶出速率的评价 ,以期得到一个有较好溶出特性的胶囊剂。方法 :参照USP2 3版二氟尼柳片剂的溶出度测定方法 ,用紫外分光光度仪测定溶出度。结果 :二氟尼柳胶囊溶出度的方法回收率为1 0 0 .2 7% ,RSD为 0 .62 % ,重现性与均一性都较好。胶囊较原料的溶出度明显加快 ;与片剂相比 ,胶囊 5min时的溶出有一滞后时间 ,但T80 两者无显著差异 (胶囊T80 =1 2 .80min ,片剂T80 =1 3.0 4min)。结论 :二氟尼柳胶囊所选择的赋形剂能明显提高其溶出速率 ,胶囊与片剂均符合USP2

高效液相色谱法测定盐酸胺碘酮分散片的含量

目的 建立盐酸胺碘酮分散片中盐酸胺碘酮含量测定方法。方法高效液相色谱法测定，以十八烷基键合硅胶柱为分析柱，2％三乙胺（用磷酸调至pH4.0）-甲醇（体积比20：80）为流动相，检测波长242nm，外标法定量。结果盐酸胺碘酮在0．204。4．896μg／mL质量范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率99．5％，RSD为1.34％（n=9）。结论 该方法简便、快速、可靠，可用于该产品的质量控制。

二氧化氯作为消毒剂在医院的应用

本实验证明 ,二氧化氯用于医院内消毒使用浓度及作用时间为 :一般容器用 10 0μg/ ml溶液作用 5min或 50 μg/ ml溶液作用 2 0 min;物品表面擦拭用 2 0 0 μg/ ml溶液作用 10 min;普通病房空气喷雾消毒用 2 0 0 μg/ ml溶液 8ml/ m3,作用 30 min;医疗器械浸泡用 10 0μg/ ml溶液作用 10 min以上或 2 0 0μg/ ml作用 5min以上。

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。

反相高效液相色谱法测定翠莲解毒片中脱水穿心莲内酯含量

目的建立测定翠莲解毒片中脱水穿心莲内酯含量的反相高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声提取，中性氧化铝柱纯化。采用反相高效液相色谱法，固定相：Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇．水（65：35）；检测波长：250nm；流速：1．0mL·min^-1；柱温：室温。结果脱水穿心莲内酯在103．56-1035．60μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997），平均回收率为99.1％（RSD=1．8％，n=9）。结论该含量测定方法操作简便，结果准确。

复方紫青膏中药材的定性鉴别研究

复方紫青油膏（原名紫柄冬青膏）是贵阳医学院附属医院皮肤科和烧伤科长期使用的外用制剂,已有十多年的临床使用历史[1],它根据老专家协定处方配制而成,方中紫草为君药,紫草性味甘、咸寒,具有凉血活血,解毒透疹的功效。

HPLC法测定蒲灵合剂中香蒲新苷的含量

目的建立蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定香蒲新苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(15:85),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果香蒲新苷进样量在0.107~2.134μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率为100.01%,RSD为2.77%(n=6)。结论本方法简便、准确、快速,可用于蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定。

HPLC法测定泡囊中蛇床子素的含量

目的 建立HPLC法测定非离子型表面活性剂泡囊中蛇床子素的含量测定方法.方法 采用HPLC法,采用Luna C18（5μm,250×4.6 mm）柱,以甲醇∶水（85∶15）为流动相,流速1.0 mL/min,320 nm处检测.结果 蛇床子素在浓度0.4～50 μg/mL范围内,回归方程为A=93807C＋18201（R =0.9999）,平均回收率为98.09％,RSD为0.03％.结论 本法快速、准确,结果可靠,重现性好,适于蛇床子素制剂的质量控制.

非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量

为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量,采用非水电位滴定法以氯仿—醋酐(6∶1)为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行滴定.实验结果表明,非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=9),平均回收率为99.8%,测定结果在统计学上无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠.

HPLC法测定暑湿清胶囊中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的:建立HPLC法测定暑湿清胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18柱(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-水(78:22),检测波长:294nm,流速:1·0mL·min-1。结果:厚朴酚的线性范围为0·08～4·06μg,平均加样回收率为98·23%(RSD=1·28%,n=6);和厚朴酚的线性范围为0·32～16·04μg,平均加样回收率为98·10%(RSD=0·54%,n=6)。结论:本方法简便、准确、可靠,灵敏度高,重现性好,可用于暑湿清胶囊的质量控制。