氰氟草酯对泽蛙蝌蚪毒性及风险

研究了氰氟草酯(cyhalofop-butyl)对泽蛙(Rana limnocharis)蝌蚪毒性,室内毒性与田间风险的关系。通过监测氰氟草酯在田间的降解规律,解释其对泽蛙蝌蚪的室内外毒性差异。室内急性毒性试验结果表明,氰氟草酯对泽蛙蝌蚪的24h-LC50和48h-LC50分别为0.718和0.677 mg.L-1,属于高毒级。田间模拟试验结果表明,100 g.L-1氰氟草酯乳油施药剂量为300 g.hm2以下对泽蛙蝌蚪无影响;100 g.L-1氰氟草酯EC施药剂量在1 500 g.hm-2,蝌蚪死亡率为86.7%。降解动态测定结果表明,氰氟草酯在田间条件下降解极快,1 500g.hm-2处理,田水中氰氟草酯2 h含量为0.112 mg.L-1,远低于理论初始浓度42.9 mg.L-1。因此,虽然氰氟草酯对泽蛙蝌蚪高毒,但在田间对泽蛙急性毒性风险较低。

薄层扫描法分离和测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

苯氧乙酸及其衍生物对植物有很强的生物活性,是一类药性高、选择性好、使用安全的化学除草剂,因此,被农田广泛应用.其中2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)是最为常用的一种.虽然这类化合物的毒性较小,但在土壤、粮食、环境水中的残留,也会对动植物构成不同程度的危害.因此,对苯氧乙酸类除草剂的分离和测定方法的研究,对于保护人类的健康和生态平衡具有重要的意义.目前,国内尚未见到有关这方面的研究报道.我们采用薄层色谱法,同时分离和测定了苯氧乙酸和2,4-D,灵敏度高,操作简便、快速.

二氯喹啉酸与牛血清白蛋白结合作用的荧光光谱研究

应用荧光光谱技术研究了农药除草剂二氯喹啉酸与牛血清白蛋白的结合反应的热力学特征.研究结果表明:二氯喹啉酸对牛血清白蛋白有较强的荧光猝灭作用,且符合静态猝灭机理.从荧光猝灭光谱数据,由stern-volmer方程、double-reciprocal方程和热力学公式得到了结合反应的结合常数KLB=2.345×102mol.L-1(24℃),KLB=5.071×102mol.L-1(32℃)和热力学参数等.

叶面喷施骠马对张杂谷10号光合特性及产量构成的影响

在当前除草剂品种繁多而谷子田可用除草剂稀缺的条件下,探讨除草剂骠马在谷子田施用时的安全性。在山西农业大学农作站谷子试验基地采用大田试验研究了谷子3-4叶期喷施不同剂量的骠马对张杂谷10号光合作用、叶绿素荧光参数以及产量构成的影响。结果表明,供试除草剂处理后,谷子叶片的叶绿素含量、净光合速率（Pn）、气孔导度（Gs）、气孔限制值（Ls）、PSⅡ最大光化学效率（Fv/Fm）、PSⅡ潜在活性（Fv/Fo）、PSⅡ有效量子产量[Y（Ⅱ）]、电子传递速率（ETR）和光化学猝灭系数（qP）均出现不同程度的降低;而胞间CO2浓度（Ci）和非光化学猝灭系数（NPQ）的变化呈相反趋势,且表现出一定的剂量-效应关系。此外,除草剂对谷子植株光合特性的影响效应随着施药时间的延长逐渐减弱,表现为喷施除草剂后5d之前较为显著,其后多数指标可恢复至对照水平。谷子产量随供试除草剂剂量的增加呈先增后降的趋势。在骠马喷施剂量超过900ml·hm-2时,会对谷子造成不可逆的伤害,进而降低了谷子产量。

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器（GC—NPD）测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法，方法的线性范围为0．04-1mg／kg，线性相关系数为0．9994，最低检出限为0．008mg／kg．在水样和土壤中进行添加回收试验，添加浓度在0．04—4mg／kg间，测得其回收率分别在88．7—105．9％和80．2—109．5％之间，变异系数分别为2．18—3．10％和2．06—3．32％．

青藏高原旱雀麦群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性研究

采用整株植物测定法和培养皿种子测定法检测青藏高原18个旱雀麦(Bromus tectorum Linn)群体对高效氟吡甲禾灵的抗药性。整株测定结果表明,祁连冰沟的旱雀麦抗性较高,抗性倍数为11.40,EC50为215.794 0μg/m^2;培养皿种子测定结果表明,祁连冰沟的旱雀麦抗性倍数为12.56,EC50为17.827 6μg/m^2,喷雾剂量达到推荐剂量的4倍,说明祁连冰沟种群对高效氟吡甲禾灵已产生抗性。

磺酰脲类除草剂和芳氧苯氧基丙酸类除草剂相互作用机理的研究

芳氧苯氧基丙酸类除草剂千金和磺酰脲类除草剂草克星、农得时混用对稗草存在拮抗现象;对狼巴草、扁秆表草、慈菇无拮抗现象.千金处理3d后使用草克星、农得时可避免拮抗现象.与草克星单用相比,两类除草剂混合处理后,稗草体内部分游离态氨基酸及其衍生物含量下降幅度变小,而个别氨基酸含量却反弹上升;总的脂肪酸含量不出现反弹现象,但除了软脂酸以外,硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸含量比千金单用时有所提高.

2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯为原料,经酰化、缩合反应合成了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯.实验主要考察了催化剂、反应温度与时间、原料配比、溶剂用量、碱用量等因素的影响,获得了优化的反应条件,收率达90%以上.经红外光谱、质谱对合成的化合物进行了结构表征.

2甲4氯标样的制备

本文论述了从商品２甲４氯钠盐水剂中制备２甲４氯标准样品的方法，采用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱法鉴定其纯度。

骠马的作用特性及应用研究

据报道我国农田杂草共有２５５种，其中发生面积大的杂草约１０种，而这１０种当中禾本科杂草占４０％，每年小麦草害面积达１０００万ｈｍ２［１］。骠马是德国艾格福公司开发的小麦田苗后用除草剂，属于芳氧基苯氧基丙酸类化合物。它能有效地防除小麦田中大多数一年生和...

精噁唑禾草灵防除麦田禾本科杂草的效果

[目的]寻求小麦田经济、安全、高效的除草剂.[方法]通过在麦田喷施10％精噁唑禾草灵水乳剂、专用进口助剂和6.9％骠马水乳剂,比较了不同药剂对禾本科杂草的防除效果.[结果]各药剂对小麦的安全性均较好,其中10％精噁唑禾草灵水乳剂和6.9％骠马水乳剂对禾本科杂草的防除效果较好,且国产精噁唑禾草灵成本低于进口骠马.[结论]10％精噁唑禾草灵水乳剂可以用于小麦田防除禾本科杂草,建议在杂草2～4叶期用药.

稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。

增效醚(PBO)对棉铃虫细胞色素P450的抑制作用及对拟除虫菊酯的增效作用

在增效醚 (PBO)对棉铃虫Helicoverpaarmigera 3龄幼虫处理后的不同时段 ,细胞色素P45 0的含量受到不同程度的抑制 :在处理后 1h ,细胞色素P45 0的含量仅为对照的 43 9% ,至处理后 12h ,细胞色素P45 0的含量下降到最低点 ,仅为对照的 2 3 4% ;而处理后 18～ 2 4h ,细胞色素P45 0被抑制的程度有所减弱 ,其含量分别为对照的 85 8%和 70 0 %。生物测定结果表明 ,PBO对所测定的 7种拟除虫菊酯均有不同程度的增效作用 ,对氰戊菊酯的增效比最高 (119 3) ,对氯菊酯的增效比最低 (2 1)。由于细胞色素P45 0是拟除虫菊酯的重要解毒酶系 ,PBO的处理可使棉铃虫细胞色素P45 0的含量大幅度下降 ,使其对杀虫剂的解毒能力减弱 。

3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离

在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。

15%炔草酯可湿性粉剂防除春麦田野燕麦田间试验

2004年和2005年在青海省农林科学院试验田进行了15%炔草酯可湿性粉剂防除春麦田野燕麦田间药效试验。试验结果表明:15%炔草酯可湿性粉剂100.05、199.5、300.0、400.5g/hm2对春小麦田的野燕麦有较好的防除效果,在试验剂量下对春小麦安全,有增产作用。田间使用15%炔草酯可湿性粉剂以199.5g/hm2为宜。

高效液相色谱法测定土壤中二氯喹啉酸的不确定度

为提高检测结果的准确性,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》系统计算了高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中二氯喹啉酸含量的不确定度。结果表明:①标准工作液配制和标准工作曲线拟合对测量不确定度影响最大;②当二氯喹啉酸含量为0.0236 mg/kg,其合成不确定度为0.00045 mg/kg,扩展不确定度为0.0009 mg/kg(置信度95%,k=2)。采用高纯度的标准品和合格的计量器具,严格控制处理步骤,可以降低HPLC法测定土壤中二氯喹啉酸的不确定度。

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。

植烟土壤二氯喹啉酸残留检测及对烟株的安全性评估

二氯喹啉酸在土壤中残留易使后茬烟草产生药害。为初步摸清毕节地区植烟土壤中二氯喹啉酸的残留状况,通过高效液相色谱法,测定了烟区土壤中二氯喹啉酸残留量,并观察二氯喹啉酸土壤残留致烟草药害症状及测定其致害临界值,对采样烟区进行植烟安全性评估。结果表明:在添加水平为0. 05～0. 5 mg/kg范围内,土壤中二氯喹啉酸的平均回收率为89. 61%～93. 08%,相对标准偏差为3. 46%～7. 65%。采用该方法对大方县不同烟区土壤样品进行检测,发现5个烟区中黄泥塘镇黄泥村五里组所采土样二氯喹啉酸的残留量最大,为0. 506mg/kg,高于试验所确定的二氯喹啉酸致害临界值0. 1 mg/kg,在烤烟生产中存在二氯喹啉酸药害风险的可能性较大。

利用HPLC-MS对精噁唑禾草灵微生物降解途径的研究

产碱菌属H(Alcaligenes sp.H)以及其紫外诱变菌Huv 均可降解精唑禾草灵, 液相色谱显示二者具有某一相同的精唑禾草灵微生物降解产物; 利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS), 对上述精唑禾草灵微生物降解产物进行鉴定。结果表明: 精唑禾草灵水解是降解菌Alcaligenes sp. H与Huv 降解精唑禾草灵的公共降解途径之一, 其产物为(R)_2_[4_(6_氯_1,3_苯并唑_2_基氧)苯氧基]丙酸和乙醇。