固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯(MCPA)在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描(ESI-)、多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2=0.999 7,定量限为0.1μg/kg。在0.1~5μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的"色谱柱保留"同"质谱离子化"互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。

氟磺胺草醚在花生和大豆田中的残留动态

在浙江杭州和安徽滁州同时进行了氟磺胺草醚在花生田和大豆田中残留动态试验。结果表明 ,其在土壤中降解消失较快 ,安徽试验点的半衰期比浙江试验点的略长。对收获后采集的植株、果实 (壳 )和土壤进行分析测定 。