铟电解精炼提纯方法的研究

研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。为了提高铟电解提纯的效果,建议使用电解液循环通过高纯铟柱的总体电解工艺流程。通过研究电解液组成及酸度、电流密度等关键参数对电解提纯的影响,得出铟电解精炼提纯的关键参数为:硫酸体系电解液,成分为100g/L硫酸铟+70～100g/L氯化钠+0.5g/L明胶;电解液的酸度控制在pH=2～2.5;设计电解槽的同极距为40～50mm;阴极板用钛板;控制电解过程中的电流密度在35～65A/m2之间;电解过程中,电解液循环通过高纯铟柱,达到电解过程中净化铟电解液的效果,显著提高铟电解精炼提纯的效果。

锌冶炼含镉烟尘制备高纯镉粉的新工艺

采用硫酸浸出锌冶炼含镉烟尘，得到含镉硫酸浸出液，在硫酸镉浸出液中加入双氧水和 FeCl3溶液，用NaOH溶液调节pH值后过滤，将滤液加入NaOH溶液中得到Cd（OH）2粉体，采用氢气还原得到镉粉。结果表明：当硫酸浓度为110 g/L、反应温度为65℃时，镉浸出率达99.63%。双氧水用量为理论量10倍、n（Fe）/n（As）为3：1、pH=5.5时，砷的去除率达99.5%，得到净化的硫酸镉溶液。将硫酸镉溶液以缓慢加料方式加入浓度为2 mol/L的NaOH溶液中，反应温度为25℃，控制终点pH=10，过滤洗涤得到粒径为10~20μm的Cd（OH）2粉体，采用氢气还原Cd（OH）2粉体，在反应温度为310℃、反应时间120 min、氢气流量40 L/h时，得到平均粒径为49.61μm的球形镉粉。

铅阳极泥剪切射流曝气强化碱浸脱砷工艺研究

采用剪切射流曝气反应器对铅阳极泥碱浸脱砷过程进行强化,考察了液固比、氢氧化钠浓度、时间及温度等因素对阳极泥中砷、铅、锑、铋浸出率的影响,通过正交实验优选出最佳浸出工艺条件,即:氢氧化钠浓度1 mol/L、浸出液体积/固体质量(液固比)为6 m L/g、温度70℃、时间1 h.在此最佳工艺条件下,砷浸出率高达95%以上,而铅、锑浸出率分别维持在2%、1%以下,铋基本不被浸出.针对高砷浸出液采用石灰沉砷,沉砷率可达85%以上.沉砷后上清液补充一定的氢氧化钠可返回浸出工序,回用效果理想,浸砷率高达94%以上.与常规碱浸脱砷相比,采用剪切射流曝气碱浸脱砷可以有效地降低Na OH用量,缩短浸出时间及提高砷与有价金属的分离率.由此可见,剪切射流曝气反应器可以应用于含砷物料的预处理,实现砷的高效浸出.

共沉淀法净化铟电解液的研究

对铟电解液的净化方法进行了研究,提出硫酸钡共沉淀的净化方法。研究表明,最佳的净化条件为:以BaCl2为沉淀剂,在适中的搅拌状态下,将BaCl2溶液逐滴滴入经硫酸酸化过的铟电解液中,BaCl2用量控制在每升铟电解液中加入15～30g氯化钡,反应温度控制在30～50℃之间。

大颗粒氧化钆的沉淀法合成及其合成条件控制的研究

以草酸为沉淀剂,采用正向沉淀的方式,合成中心粒径D50在20--39μm之间的Gd2O3.采用马尔文激光粒度分析、扫描电镜等技术手段分析稀土料液起始浓度、草酸浓度、沉淀温度、陈化时间、灼烧温度及草酸滴加速率对最终产物粒径大小的影响.结果表明：控制氯化钆起始浓度0.9 mol/L、滴加速率1 m L/min、沉淀温度60~70℃、草酸浓度1 mol/L、陈化时间10 h、灼烧温度900℃即可制备中心粒径D50达到38.93μm的大颗粒Gd2O3.此外,控制合成条件为草酸浓度0.8 mol/L、草酸滴加速率3 m L/min、氯化钆起始浓度0.75 mol/L、沉淀温度80℃、振荡陈化时间10 h、灼烧温度900℃,可制备中心粒径D50为18.57μm、比表面积为6.001 m2/g的砂状形貌Gd2O3.

精铟的化学清洗提纯

研究精铟的化学清洗提纯过程,提出甘油碘化钾熔炼及甘油氯化铵熔炼相联合进行化学提纯的方法。研究表明:该方法可将镉、铊等杂质含量降低到10-6以下,并可直接得到表面光亮平整无杂色的铟电极,化学清洗提纯工艺简单易操作;甘油碘化钾熔炼提纯的最佳实验条件是质量比控制在m(KI):m(In)≥0.01,m(glycerin):m(In)≥0.3,搅拌时间控制在1h;甘油氯化铵处理时氯化铵的用量应控制在m(NH4Cl):m(glycerin)=0.15。

磷酸硼与铅锑氧化物高温反应的XRD研究

在了解混合物在升温过程中有关热性质变化的基础上,通过TG/DTA和XRD研究磷酸硼分别与氧化铅、氧化锑粉末所组成的混合物在指定温度下的煅烧产物。结果表明,磷酸硼与氧化铅在850℃下反应30min形成无定型的产物,而在相同温度下煅烧掺有NaCl的混合物得到结晶良好的Pb5(PO4)3Cl产物。磷酸硼与氧化锑在850℃下反应形成SbPO4和SbOPO4的混晶,在混合物中加入NaCl后得到的煅烧产物则为无定型的产物。此外,四元混合物煅烧产物的组成及晶型取决于磷酸硼的加入量。

共沉淀-氢气还原法制备碲化镉粉末

以高纯CdCl2、TeCl4和氨水为原料,采用共沉淀-氢气还原法制备出碲化镉粉末。从离子反应平衡角度,对碲和镉共沉淀产物的制备过程进行热力学计算,得到Cd2+-Te4+-NH3-H2O体系金属离子浓度与pH值之间的关系,可以得到在7.0<pH<8.0时,体系处于碲和镉的共沉淀区域。结果表明:在Cd2+、Te4+浓度在0.1mol/L的溶液中,加入氨水调节终点pH=7.1时,碲和镉的共沉淀率为99.5%,此时碲镉共沉淀产物为Cd(OH)2、TeO2和少量Cd(NH3)2Cl2的混合物。然后采用氢气还原碲和镉共沉淀产物,在反应温度为400℃、保温时间为2.5 h、氢气流量为40 L/h时,成功制备碲化镉粉末。

临界氮势控制及影响因素

应用氮势进行可控渗氮时,须用不同温度下出现化合物相的临界氮势曲线,作为可控渗氮工艺的主要依据。本文在建立临界氮势曲线计算方法及结果基础上,分析温度、时间、合金元素含量、渗氮气氛对临界氮势曲线的影响,得出结论:调整渗氮温度、渗氮气氛和氨流量,通过气氛氮势的变化,可有效地控制化合物层的形成。

湿式氧化法去除铝酸钠溶液中有机物的研究

有机杂质在拜耳法生产氧化铝中的逐步积累,给生产带来负面影响,在众多有机物去除方法中,湿式氧化法是一种较理想的方法,它具有不需要太大额外投资,也不会给体系引入新的杂质,方便实现等一系列优势。文章重点研究湿式(催化)氧化法去除铝酸钠溶液中有机物,得出260℃,氧气分压为1 MPa,反应1 h之后,有机物的转换率达到64.1%,3 h之后能够达到79%。有催化剂CuO存在时(CuO 5 g/L),有机物分解得更快且更加彻底,温度260℃,氧气分压为1 MPa,反应1 h之后,有机物的转换率达到86.2%,3 h之后能够达到94.6%,草酸钠也完全被分解。

溶剂萃取中的乳化及三相问题

阐述了在溶剂萃取中产生乳及第三相的原因及其消除方法。

在Ag基体上用MOCVD法连续制备YBCO超导带

用ＭＯＣＶＤ法在Ａｇ基体上以～１５ｃｍ／ｈ的带速连续制备ＹＢＣＯ超导带．在８００—８５０℃之间沉积的样品均呈强烈ｃ－轴取向；而在７５０－８００℃间，ｃ－轴取向明显减弱．前者为不规则排列的大片状晶结构，而后者为不规则排列的小棒状晶和发育不良的片状晶，或者为小粒状晶堆集．所制样品的Ｊｃ（７８Ｋ，０Ｔ）一般在０．５—１×１０４Ａ／ｃｍ２之间，最好的达到１．４×１０４Ａ／ｃｍ２．

支持向量机脱磷效率与炉渣碱度测试模型研究

炉渣碱度是影响冶炼产品质量和能源消耗的重要因素,适宜的炉渣碱度可以快速有效地去除钢液中硫、磷等杂质,同时减少炉衬侵蚀程度。通过对AOD炉冶炼中低碳铬铁过程中脱磷阶段的热力学分析,研究脱磷效率的影响因素,运用支持向量机建立炉渣碱度和脱磷效率之间的测试模型。仿真实验表明:相对误差在5%以内,为提高AOD炉的脱磷效率、解决生产中出现的含磷量高的问题提供了理论依据。

沉淀法回收废定影液中的银

以过氧化氢、磷酸、硫酸、盐酸、甲酸、乙酸为沉淀剂,将废定影液中的银以硫化银的形式沉淀出来,经熔炼后得到金属银。试验考察了沉淀剂的种类、30%过氧化氢用量、陈化时间、加料顺序对银回收率的影响,其结果表明,滴加30%过氧化氢至淀粉-碘化钾试纸变蓝、陈化24 h条件下回收废定影液中银的效果最好,银回收率达98%以上。过氧化氢沉淀回收废定影液中的银,无有害气体产生,不产生二次污染,是对环境友好的绿色沉淀剂。

置换过程的电化学和工艺分析

本文对置换过程进行了简要的电化学分析，并较详细地讨论了影响置换过程的各工艺因素．

化学气相沉积法制取异型钨制品研究

采用化学气相沉积的方法,以WF6和H2为原料,通过气相反应成功地沉积出多种异型致密钨制品.实验结果表明：沉积层显微组织呈柱晶沿（200）晶面择向生长,具有高纯度（〉99.8%）,高致密度（〉19.2 g/cm^3）,沉积速度可达2～3 mm/h. 采用化学气相沉积法制备钨制品,设备简单,工艺稳定可靠,且制品质量较高,特别适合于异型制品的制备,是一种具有广泛应用前景的钨制品制备方法.

某浮选石墨精矿化学提纯探索试验研究

针对某浮选石墨精矿进行了矿物化学组成分析,并采用碱酸法、超声-混酸法两种工艺进行了提纯试验研究,分析得出其杂质矿物主要是石英和长石。经过对两种工艺的单因素条件试验分别得出了其最佳试验条件。碱酸法:石墨精矿混入60%的氢氧化钠,放入马弗炉内600℃焙烧60min,将熔融物加水搅拌洗涤过滤,将渣按照液固比1∶1调浆后,加入2.4g/mL盐酸混匀搅拌60min,过滤洗涤至pH^6,可得固定碳含量97.71%以上的石墨产品;超声-混酸法:石墨精矿按液固比3∶1加水调浆,混入1g/mL盐酸和2g/mL的氢氟酸,搅拌均匀后,超声10min,常温下搅拌浸出2h后,真空抽滤洗涤,可得固定碳含量99.8%以上的产品。

多层喷射沉积规律

对多层喷射沉积规律进行了研究。结果表明，多层喷射沉积工艺的最佳沉积条件取决于喷射距离、基体和加热坩埚的运动速度、金属液体的过热温度以及气体与金属液体的质量比等工艺参数。多层喷射沉积工艺和传统的单次喷射沉积工艺相比，易于实现最佳沉积条件。

电磁分离降低铝硅合金中铁含量

利用电磁分离法去除铝熔体中初生富铁相 ,以降低合金中铁含量 ,并在自制电磁分离实验装置上对 Al- 1 2 % Si- 1 .1 % Fe- 1 .2 % Mn熔体进行连续电磁分离 .结果表明 ,经过一次电磁分离使熔体中 >1 0μm的初生富铁相全部去除 ,铁含量从 1 .1 3 %降低到 0 .6 7% ,而处理后的合金重熔凝固后仍然形成大量初生富铁相 ,再次进行电磁分离处理则使铁含量进一步降低到 0 .41 % .Fe在铝熔体中扩散和富铁相的凝固特性决定了需要两次以上电磁分离才能有效地降低合金中铁含量 。

电磁力场下初生富铁相在Al-Si熔体中的运动速度

采用物理模拟方法确定了 Re=1～ 1 0的阻力系数经验公式 .经理论分析建立了在电磁力场作用下 Al- Si熔体中初生富铁相的运动方程 ,得出初生富铁相的运动速度随着电磁力 (f )和初生富铁相的粒径的增加而增加 .在电磁力场下 ,初生富铁相的运动速度与重力沉降速度比 (ζ)随 f增加而增加 ,当 f=0 .2 MN/m3时 ,ζ=7～ 1 0 .