射频等离子体制备球形Mo粉的研究

本文通过射频等离子体球化处理工艺成功制备了微细球形钼粉,并研究了球化处理对粉末性能和加料速率对粉末球化率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和激光粒度分析仪对球化处理前后粉末的形貌、物相和粒度分布进行了测试和分析。研究结果表明:团聚的不规则钼粉经等离子球化处理后,得到表面光滑、分散性良好、球化率可达到100%的球形钼粉。粉末的粒度分布变窄,松装密度和振实密度显著提高,松装密度由1.58g/cm3提高到5.18g/cm3,振实密度由2.32g/cm3提高到6.68g/cm3。在其他工艺条件不变的情况下,随着加料速率的增加,钼粉的球化率降低。射频等离子体球化处理技术制备的高纯微细球形Mo粉适用于近净成形技术和粉末冶金等工业领域。

稀土元素La对掺杂钨粉形貌及其坯条性能的影响

研究了稀土元素La在掺杂钨粉和坯条中的存在形式及对粉末形貌和坯条性能的影响。结果表明,稀土元素La的添加使掺杂钨粉的形貌由未添加La的准球形变为规则多面体;La在粉末和坯条中均以La_2O_3形式存在。La含量的高、低决定了La_2O_3在晶内的形状。高La含量时,La_2O_3沿晶界断续分布,使坯条在垂熔时不收缩,甚至在低电流下熔断;低La含量时,La_2O_3粒子弥散分布,垂熔性能好。

放电等离子烧结工艺合成Ti_3SiC_2的研究

以元素单质粉为原料 ,当原料配比为n(Ti)∶n(Si)∶n(Al)∶n(C) =3∶(1.2 -x)∶x∶2 ,其中 :x =0 .0 5～ 0 .2时 ,在 12 0 0～ 12 5 0℃温度下经放电等离子烧结成功制备了高纯、致密Ti3SiC2 固溶体材料。原料中掺加适量Al能改善Ti3SiC2 的合成反应并提高制备材料的纯度。当x =0 .2时 ,所合成的固溶体形貌为板状结晶 ,分子式近似为Ti3Si0 .8Al0 .2 C2 ,晶格参数a =0 .3 0 69nm ,c=1.767nm。在 12 5 0℃温度下烧结 ,得到平均厚度达 5 μm ,发育完善均匀的致密多晶体材料。材料Vickers硬度为 3 .5～ 5 .5GPa 。

硅钼含量对C/C复合材料SiC-MoSi_2涂层结构和高温抗氧化性能的影响

采用两步包埋法在C/C复合材料表面制备SiC-MoSi2抗氧化复合涂层,通过恒温氧化实验以及X射线衍射分析、扫描电镜观察,研究了包埋粉料中硅钼含量对复合涂层微观结构和高温抗氧化性能的影响。结果表明,随着包埋粉料中硅钼比的减小,涂层的厚度和致密性先增加后减小,硅钼质量比为6∶1时所制备的复合涂层具有较大的厚度和较为致密的结构,且MoSi2含量相对较高,体现出优良的抗氧化和抗热震性能,在1 500℃氧化87.3 h和经过9次1 500℃室温急冷急热后,带有该涂层的C/C试样失重仅为3.22%。穿透性裂纹的形成是长时间氧化后涂层失效的主要原因。

一步法合成碳氮化钒的动力学研究

通过三氧化二钒和碳的热重实验,发现三氧化二钒的碳热还原氮化过程可分为两个不同的反应阶段。反应过程存在多个吸热反应,并且不同的反应存在相当程度的重合。根据TG/DTG曲线,通过动力学分析方法得出三氧化二钒的碳热还原氮化反应的不同阶段的反应表观活化能Ea（1170-1340 K：Ea=205.46 kJ.mol-1;1340-1410 K：Ea=465.27 kJ.mol-1）、频率因子A及动力学速率方程,反应符合反应控制机制（Rn模型）。

碳化硼粉末的真空热处理净化研究

研究真空热处理对工业碳化硼粉末中的游离碳含量及碳化硼颗粒尺寸的影响。用Ｘ－射线衍射分析方法对粉末中游离碳的净化机理进行了分析讨论。结果表明，真空热处理在降低粉末中游离碳的同时，增大了碳化硼颗粒尺寸。在１５００～１６００℃真空中处理得到的碳化硼粉末，其游离碳消失，平均颗粒尺寸增大为５．８～６．０μｍ。通过对碳化硼晶格常数分析测定表明，游离碳与Ｂ２Ｏ３、Ｂ之间的化学反应及其与碳化硼之间的扩散与固溶反应，是粉末中游离碳含量降低和消除的主要机制。

铌合金表面硅化物涂层的界面结构

采用复合包渗法在C103铌合金基体上制备硅化物涂层,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和能谱分析(EDS)等检测手段对涂层的组织结构进行观察和分析,重点采用TEM分析涂层与基体界面区的微观结构。结果表明:涂层是以MoSi2为主体层的多相复合结构;涂层与基体界面处存在NbSi2过渡层;由外向内,过渡层形貌发生明显改变,逐渐由细小等轴晶组织过渡为规整柱状晶组织。

等离子体法制备特种超细氧化铝

特种超细氧化铝近年来在各个工业领域得到了越来越广泛的应用并在国内外市场发展很快。本文根据氧化铝水合物及铝盐等在受热情况下的相变关系,介绍了特种氧化铝的各种制备方法及传统方法中所存在的问题,提出采用先进的等离子体技术制备特种超细氧化铝粉体材料的方法及优势。

化学镀法制备金属/陶瓷复合粉体的特点及应用

介绍了化学镀法制备金属/陶瓷复合粉体的工艺特点,及其发展状况讨论了工艺参数的影响以及应用展望。

机械与热综合活化法制备超细WC-Co粉末

研究了WO3、Co3O4和石墨混合粉末经高能球磨活化后再分步进行还原和碳化反应制备超细WC Co粉末的过程。结果表明:球磨30h后,粉末粒径达到70～100nm。450～700℃温度范围内球磨粉在流动H2和Ar混合气体中经2h还原时,随着还原温度的升高,WO3还原反应顺序为WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W,700℃时可实现完全还原;Co3O4在450℃完全还原为Co,随着温度的进一步升高和时间的延长,Co与W反应转变为Co3W;最终还原产物由W、Co、Co3W和石墨组成;在700～1000℃温度范围内还原粉在流动Ar中碳化时,随着碳化温度的升高,碳化反应按W(Co3W)→Co6W6C→Co3W3C→W2C→WC的顺序进行,在900℃下还原粉在2h内可完全碳化,得到WC颗粒尺寸约为200～300nm的WC Co复合粉末。

喷雾干燥和一步氢还原制备超细钨粉工艺的研究

以偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料,采用喷雾干燥-氢气气氛下一步还原法制备了超细钨粉。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜观测粉末形貌,BET表征了粉末粒度。结果表明:经过喷雾干燥处理过的偏钨酸铵粉末颗粒呈球壳状,粉末体孔隙率高达71.5%。再将前驱体粉末进行煅烧和一步还原,得到了粒度为0.44μm而且分布均匀的钨粉。

超细钨粉的研究与应用

超细钨粉以其显著的特点成为多种重要功能材料和结构材料的重要原料,从而受到人们广泛的关注。目前,不少研究者通过实验探索出多种制备超细钨粉的生产工艺,由于这些方法对超细粉末的制备原理和工艺途径各不相同,由此所得到的粉末性能也存在差异。笔者介绍了超细钨粉的研究与应用现状及前景。

场激活燃烧合成碳化钨-镍硬质合金

由于W+C体系反应热低,因此不能用常规燃烧合成方法制备,鉴于此,采用场激活燃烧合成技术,以W、C和Ni为原料制备了WC—Ni复合材料,研究了电场对燃烧合成WC—Ni的影响。研究结果表明:只有当施加的场强超过临界值,燃烧波才能蔓延。燃烧产物的特性与场强有关,当场强增加时,X射线衍射图中WC相的衍射峰强度增强,表明碳在钨中的扩散随场强的增强而增大。研究了样品初始相对密度对燃烧温度和燃烧波蔓延速率的影响,表明燃烧温度和燃烧波蔓延速率的最大值出现在一个合适的相对密度处。

场激活燃烧合成碳化钨和碳化钨-钴反应机理

在场激活下燃烧合成碳化钨和碳化钨一钴复合材料,采用燃烧过程中切断电场的方法,得到了一系列不同相组成的燃烧产物,通过对样品从反应物端到产物端形貌和相组成的分析,研究了场激活下钨碳燃烧反应机制,WC的形成是通过钨碳之间的固-固反应进行的,首先生成W2C,然后再形成WC,W2C是反应的中间相。金属钴产生液相,促进了W2C的形成和W2C向WC的转化并与W和W2C作用形成WxCyCoz类化合物。

抑制剂对纳米WC-10Co复合粉末烧结性能的影响

以液相复合-连续还原碳化方法制备的纳米WC-10Co(以质量计)复合粉末为原料，选择VC和Cr_3C_2作为超细WC-10Co硬质合金晶粒生长抑制剂，研究晶粒生长抑制剂加入量对超细WC-10Co硬质合金组织、晶粒和性能的影响。实验结果表明：超细WC-10Co硬质合金中WC晶粒度随着晶粒生长抑制剂加入量的增加而减小，纳米WC-10Co复合粉中加入0.4％VC和0.4％Cr_3C_2(以质量计)晶粒生长抑制剂，经1 380℃真空烧结60min，1 320℃低压处理30min后，可以得到平均晶粒度380 nm、断裂强度3.55 GPa和Rockwell A硬度92.6综合性能较好的超细WC-10Co硬质合金。过多添加晶粒生长抑制剂反而降低了超细WC-10Co硬质合金的性能。

复合包渗法制备铌合金表面硅化物涂层

采用复合包渗法在C103铌合金基体上制备硅化物涂层,进行1500℃静态氧化实验,室温～1500℃热震实验,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)等检测手段对涂层氧化前后的组织结构进行观察,分析涂层形成机理、硅化时间对涂层组织结构的影响以及涂层氧化前后组织形貌的变化。研究表明,复合包渗法制备硅化物涂层主要是通过扩散反应形成的;涂层是以MoSi2相为主体层的多相复合结构;在高温氧化环境下,涂层表面生成熔融态非晶玻璃膜,有效阻止了氧向内进一步扩散,涂层抗静态氧化及抗热震性能良好。

热压烧结Ti_3SiC_2材料的性能

热压烧结n(TiC)∶n(Ti)∶n(Si)∶n(Al)=2∶1∶1∶0.2的混合粉末制备了含铝Ti3SiC2材料并研究了它的力学性能、电性能、热性能和高温氧化性能。该试样的抗压强度、弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度分别为854MPa、420MPa、5.8MPa·m1/2和3.5～5.0GPa;25℃和800℃时的电导率分别为4.3×106S/m和1.0×106S/m;热膨胀系数为9.0×10-6/K。固溶在基体中的Al改变了材料的氧化机理,氧化过程中Al的向外扩散代替了Ti的向外扩散,并在表面形成致密以αAl2O3为主要成分的氧化膜,提高了材料的抗氧化性能。

不规则形貌钨粉的形成机理

采用偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料直接氢还原制备钨粉。研究了偏钨酸铵在还原过程中的相转变和颗粒形貌的演变过程,解释了不规则形状钨颗粒形成的机理。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜对钨粉的形貌进行了表征。实验结果表明:在还原的过程中,钨经历了WO3→WO2.90→WO2→W的相转变过程。由于"局部反应"机理的主导作用,偏钨酸铵在750℃直接氢还原,制备出的钨粉颗粒形状不规则,粉末颗粒存在松散的聚集。当还原温度升高时",挥发-沉积"作用显著,还原的钨粉颗粒形状逐渐规则化。

具有良好金属性能的层状三元碳化物和氮化物

综合介绍了分子式为Mn + 1AXn 的三元碳化物和氮化物的结构特征、制备方法、主要性能和应用前景。该类化合物为层状的六方晶体结构 ,空间群为P6 3 /mmc ;采用热等静压方法能制备出高纯、致密的材料 ;单相材料具有很好的导热性能和导电性能 ,有较低的显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量 ,可以像金属一样进行加工 ,并在高温下具有塑性等金属特性 ,同时具有高的屈服强度 ,高熔点、高热稳定性等陶瓷特性。

放电等离子烧结工艺合成Ti3SiC2材料

以铝为助剂结合放电等离子烧结工艺,在较低温度下快速制备出高纯致密Ti3SiC2块体材料。掺加适量铝能加快Ti3SiC2的反应合成,提高制备材料的纯度,并促进Ti3SiC2晶体的生长和材料的快速烧结致密。在升温速率为80℃/min,z轴压力为30MPa时,材料制备的最佳温度为1250-1300℃。所制备材料经XRD、SME和EDS分析表明不含TiC和SiC等杂质相,Ti3SiC2为5-15μm的板状结晶,断裂韧性为6.8±0.2MPa.m1/2,弯曲强度为420±10MPa。