碳热还原法合成氮化铝的机理与热力学条件

介绍了碳热还原制备氮化铝的各种反应机制 ,通过对各种反应机制的分析和热力学计算 ,评述了气固反应机制、固相反应机制和矿化剂催化反应机制的特点、反应过程和热力学条件 .根据对反应过程的热力学分析 ,认为有气相和液相参与的固相扩散反应机制 ,能够较好的解释碳热还原的反应过程 ,但反应的中间产物和两种不同机制之间的相互作用。

TiN的性质、用途及其粉末制备技术

论述了氮化钛(TiN)的性质和用途,综述了近年来TiN粉末的制备技术,并分析了这些粉末制备技术的工艺过程和工艺特点,同时讨论了这些制备技术存在的问题和发展趋势。

机械合金化反应合成TiN

将ＴｉＨ１．９２４粉末放在氮气氛中进行高能球磨，反应合成了纳米级ＴｉＮ，并与以Ｔｉ粉为原料的反应结果进行了比较。结果表明，以ＴｉＨ１．９２４为初始粉末，可使ＴｉＮ的反应合成速率提高。

直流电弧等离子体制备TiN纳米粉末的研究

采用直流电弧等离子体蒸发冷凝法制备出了粒径可控的高纯氮化钛（ＴｉＮ）纳米粉末。探讨了等离子体条件下氮化反应过程和影响ＴｉＮ粉末粒度的关键工艺参数。研究表明，高温氮等离子体条件下存在着大量的高活性基团，它们参与了氮化反应，提高了氮化反应活性。反应气体Ｎ２的压力和粉末的冷却温度是影响ＴｉＮ纳米粉末粒度的关键工艺参数。通过控制这些参数可以制备出纯度大于９８％（以质量计，下同）。

原位自反应合成AlN粉体

探讨了利用原位自反应技术合成ＡｌＮ粉体的可行性，通过化学成分分析、Ｘ射线衍射及扫描电镜等检测手段对氮化产物进行表征，并对氮化反应热力学及合成条件对氨化反应的影响进行了分析，实验结果表明，ＡＩＮ粉体原位自生法可降低合成温度，简化合成工艺．所合成的ＡｌＮ粉体具有纯度高、氧含量低，以及经粉化处理后粒度较均匀。

针状γ′-Fe_4N超细磁粉合成工艺

使用氢气还原氯化法，以针状α－FeOOH为原料制备了超细针状γ′－Fe4N磁粉。并且研究了工艺条件对γ′－Fe4N超细磁粉生成的影响。实验结果表明，氨气与氢气的比例是影响磁粉生成的关键因素。氢气／氨气=0.45是生成γ′－Fe4N最佳反应条件。采用合适的热处理工艺和还原氮化过程可以防止颗粒断裂、球化和烧结。通过表面氧化可以提高γ′－Fe4N磁粉的稳定性。

高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化铝及其显微结构

在高压下，利用自蔓延燃烧合成（ＳＨＳ）技术制备ＡｌＮ。合成产物中出现了许多显微结构，包括团聚结构、非团聚、珊瑚状结构、ＡｌＮ晶须和ＡｌＮ棒晶，对它们进行了分析。

热解前驱体制备AlN粉末

以硝酸铝、尿素、蔗糖为原料低温热分解得到均匀分散的前驱体粉末 .对前驱体粉末的碳热还原过程研究表明 :不存在γ -Al2 O3α -Al2 O3晶型转变 ,因而AlN粉末的合成温度降低 .合成的AlN粉末粒径约 80～ 1 2 0nm ,比表面积 1 9.2m2 /g .脱碳后的AlN粉末氮的质量分数为 3 2 .3 % ,氧的质量分数为 2 .1 % ,碳的质量分数为 0 .2 % .

熔盐法制备氮化钛粉末的试验研究

氮化钛材料具有优异性能而被用作工具材料、结构材料和用于耐磨与饰面涂层等。本论文以工业级钛白粉和碳黑为原料,利用熔盐合成法在埋碳条件下于1 300℃×4 h制得了氮化钛粉末,并用XRD、SEM和EDS等测试手段对粉末进行了表征。

自蔓延法制备Si_3N_4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程,分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响.从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4的可行性.研究结果表明:只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度,就可以用SHS方法合成Si3N4;并在氮气压力为0.6～2.6 MPa时.以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于O.5％,β与α相混合,粒度为1～2 μm的Si3N4粉末;低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应,必须要引入Si3N4稀释荆,压坯气孔率控制在0～70％,否则反应不能进行;体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高;所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高;产物形态沿圆柱样径向有差异,由外到里β—Si3N4相明显增加.

自蔓延燃烧合成氮化铝的产物特征及表面处理

利用铝粉在高压氮气中的自蔓延燃烧合成(SHS)合成了较高氮含量(33.5wt％)的氮化铝粉末,考察了AlN晶须和AlN棒晶,提出了它们的形成机理,研究了AlN粉末的表面处理。

直接氮化法制备氮化铬粉末的热力学研究

对金属铬粉在氮气气氛下直接氮化制备氮化铬粉末进行了热力学计算,并分析讨论了Cr-N体系的热力学特征。通过理论计算,得到计算结果的应用条件的适用性,并进行试验验证,为直接氮化法制备氮化铬粉末提供了理论参考。

氮化反应合成β’-Sialon材料的工艺研究

研究了以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料氮化反应制备不同Z值 β’ Sialon材料的氮化工艺制度 :以 10℃·min- 1的升温速度升到 6 0 0℃ ,再以小于 2℃·min- 1的升温速度升到 70 0℃ ,保温 2 .5h ;以 10℃·min- 1的升温速度升到 12 0 0℃ ,再以 2℃·min- 1的升温速度升到 135 0℃ ,保温 6h。炉内气氛为流动氮气 ,流速小于 0 .2m3 ·h- 1。所有试样的氮化率都在 80 %以上 ,说明该工艺制度是合适的。物相分析表明 :氮化最终产物以 β’ Sialon为主 ,高Z值试样残余较多的α Al2 O3 ,并伴生少量15R相 ;烧结后试样的 β’ Sialon呈棱柱状。

“活性等离子体-金属”反应法制备Ni-TiN复合超微粒子的生成机制和热力学计算

探讨了应用“活性等离子体－金属”反应法，在Ｈ２－Ｎ２－Ａｒ混合气氛中，用直流电弧等离子体熔化Ｎｉ－Ｔｉ系二元合金，使之蒸发、凝聚成Ｎｉ－ＴｉＮ复合超微粒子的生成机制，并对气相中可能发生的化学反应进行了热力学计算。

碳热还原反应制备氮化铝粉末工艺研究

对碳热还原氮化反应合成氮化铝粉末的工艺进行研究。采用正交实验设计，用X－射线定量物相分析方法，比较影响碳热还原反应几种因素的作用大小。结果表明，在反应的影响因素中，反应物粉末球磨与否对碳热还原反应的作用最大，反应温度、反应时间、添加剂作用依次减弱。反应物粉末球磨与否，反应温度对反应有显著影响，而反应时间、添加剂的作用不显著。对粉末球磨和反应温度、反应时间、添加剂交互作用的研究表明，球磨和反应温度的交互作用最强，和添加剂的交互作用最弱。

抗水性AlN粉体的电动特性研究

通过测量粉体在水溶液中的Zeta电位和颗粒尺寸，研究了引入不同的分散剂时抗水性AlN粉体的电动特性．结果表明，溶液的pH值和引入不同的分散剂均会导致抗水性AlN粒体的表面荷电状况及其在水溶液中的分散状况发生变化．NH4PA是一种适合抗水性AlN粉体水基流延用的有效分散剂，在碱性条件下添加该分散剂有利于抗水性AlN粉体在水溶液中的稳定分散．

TiO_2碳还原氮化法制备TiN粉末

本文报道了用TiO_2碳还原氮化法制备TiN粉末的实验结果,当用N_2为氮化剂时影响皮应的主要因素为温度和时间,而用分解氨为氮化剂时分解氨的流量也成为重要的影响因素。采用XRD法探讨了反应过程的机制,初步确定了还原过程的中间产物为Tj_3O5。

超微粉（AlN＋Al）的添加对AIN的烧结和导热的影响

将混合超微粉（ＡｌＮ＋Ａｌ）添加到ＡｌＮ细粉中，在不同温度下进行了常压烧结试验。测定了烧结体的导热系数，进行了Ｘ射线衍射分析和电镜观察。结果表明：当烧结温度≤２０２３Ｋ时，超微粉的添加使ＡｌＮ的烧结密度和导热率提高；当烧结温度升至２１２３Ｋ时，超微粉的添加反而引起ＡｌＮ的烧结密度和导热率的下降。讨论了超微粉对ＡｌＮ的烧结和导热的作用条件和机理。

氮化钛粉的自燃烧合成技术

评述了气－固、液－固、固－固等３种燃烧合成ＴｉＮ的方法。并详细讨论了各方法合成ＴｉＮ时的影响因素。结果认为固－固合成方法对氮气压力及稀释剂均不敏感，是这３种合成模式中最简单的燃烧合成ＴｉＮ技术，而气－固燃烧合成ＴｉＮ由于氮源易得，因而是最典型最常用的方法。

用稻壳合成氮化硅超微粉的最佳条件试验研究

对用稻壳合成氮化硅超微粉过程中的催化剂及其加入量、反应温度、氮化时间、气源流量、原料的粒度、原料中碳和二氧化硅的重量比、氮化炉中的压力等反应条件对氮化反应影响规律进行了试验研究，并找出了最佳的氮化反应条件．