石油亚砜在盐酸－硫氰酸铵混合体系中对锆和铪的萃取研究

在盐酸－硫氰酸铵混合体系中，用石油亚砜（ＰＳＯ）对锆、铪进行了萃取机理研究。用斜率法测得萃合物组成分别为ＺｒＯ（ＳＣＮ）Ｃｌ（ＰＳＯ）＿２和ＨｆＯ（ＳＣＮ）Ｃｌ（ＰＳＯ）＿２。用饱和萃取法得到了萃合物，并通过红外光谱进一步证实了萃合物的形成。同时还探索了锆、铪的萃取分离条件。在较低酸度下，控制适当的条件可使其分离。

单长链烷基酸性磷酸酯对锆的萃取和保留

本文研究了在30％TBP-单长链烷基酸性磷酸酯(MLCAP)-煤油-HNO_3和MLCAP-煤油-HNO_3两个体系中,萃取剂浓度、水相中H^+、总NO_3^-、稳定锆和铀的浓度及温度等因素对Zr的萃取行为和酸、碱洗涤后Zr的保留行为的影响。还对萃取反应机制进行了初步探讨。结果表明,在实验条件下,MLCAP与Zr生成组成为2:1的萃合物;当MLCAP存在于30％TBP-煤油中时,会使Zr的萃取明显增加并易产生界面物;在用Na_2CO_3洗涤有机相时,不能将Zr有效洗脱并易产生乳化现象,使溶剂质量变坏和造成分相困难。乳化生成的程度与体系中稳定锆的浓度和MLCAP的存在量有关。

3，3‘－己烷基撑－双－（1－苯基－4－乙酯基－5－吡唑酮）萃取锆的机理研究

研究了用３，３′－己烷基撑－双－（１－苯基－４－乙酯基－吡唑酮）的氯仿溶液从硝酸介质中萃取结。用斜率法、红外吸收光谱分析、热分析和元素分析确定了萃合物中锆与萃取剂之比为１∶２，萃合物的组成为ＺｒＡ＿２，萃取反应为阳离子交换配位机理。

混合酸系统磷酸三丁酯萃取分离锆铪

论述了混合酸系统磷酸三丁酯萃取分离锆铪的工艺特点和技术参数以及在设计、生产中的应用情况。

ZrO_2超细粉的微乳液法制备及表征

以ZrOCl2·8H2O为原料，以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂，煤油为稀释剂，在硝酸溶液中萃取锆，控制条件使萃取有机相形成微乳液，然后以碱作反萃沉淀剂，使在微乳液中发生化学反应，并将得到的沉淀物洗涤、干燥、焙烧，得到超细单分散ZrO2粉末．对干燥粉末进行了TG－DTA分析，用EDAX定性检测了粉末中所含的其它痕量物质，以X射线衍射分析并经分峰计算确定了粉末中四方相ZrO2含量及晶粒尺寸，以高分辨TEM确定了颗粒大小及分布．结果表明：本微乳液法所制备的超细颗粒具有控制颗粒小、分布均匀、纯度高等特点，是获得优质超细粒子的新方法．

熔盐电解精炼铪

用含铪50％左右的熔炼喷溅物制铪氟酸钾电解质,对废铪料进行电解精炼。介绍了半封闭、半连续生产的电解槽。获得的铪粉经电子束提纯,可得符合原子能级标准的铪锭。