X荧光光谱仪测定7×××系铝合金中元素的方法研究

通过电流、电压、计数时间等不同试验参数的正交试验,确定了X射线荧光光谱法的最佳试验条件。选择铝合金标准样品,建立标准工作曲线,实现了7×××系铝合金中元素Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti、Zr的准确测定。对该测定方法的精密度进行考察,铝合金样品中各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.7%,对标准样品进行分析,测定值与化学法吻合较好,能够满足铝合金各元素的准确测定的需求。

氟硅酸钾滴定法测定铬矿中二氧化硅

提出了采用KOH或KOH-KNO3低温亚熔盐法分解铬矿,用氟硅酸钾滴定法测定其中二氧化硅的方法。本方法消除了Al2O3及MgO的共沉淀干扰,同时避免了过氧化钠对坩埚材料的严重腐蚀,坩埚使用寿命比用过氧化钠高温熔融时提高了10倍以上。用自制的带塑料抽滤器的抽滤瓶抽滤沉淀物,速度快,残余酸易洗涤、中和,无漏滤现象。方法用于铬矿中二氧化硅的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.3%,回收率为98%～101%。

双波长K系数法同时测定微量Ge、Ti的研究

利用双波长K系数法,在表面活性剂CTMAB存在的0.2mol/L H_2SO_4介质中,以邻-硝基苯基荧光酮作显色剂,对Ge、Ti的同时测定进行了详细研究。本方法操作方便,计算简单,可用于合金钢中微量Ge、Ti的同时测定。

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0 18%～2 63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。

FCC,BCC和HCP结构两相合金中置换型元素理想分配比和分配系数及晶胞比的确定

从原子分数及晶胞原子数的角度导出ＦＣＣ，ＢＣＣ及ＨＣＰ结构两相合金中元素分配比和分配系数．通过对上述３种典型合金相结构的９种组合计算发现，任意两相之间存在一致的元素分配比和元素分配系数；两相各自的晶胞数及其比值与合金及其组成相成分之间存在特征关系；采用合金元素分配系数法算得的合金相成分与其观测值或采用统计回归法算得的相应值吻合程度较好．

交流示波极谱法连续滴定合金中的Ti、Al、Mn

交流示波极谱法连续滴定合金中的Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｎ牟柏林，奚洪民，邹宪芝，谢立群（吉林师范学院化学系，吉林，１３２０１１）在钛合金中常含有Ａｌ、Ｍｎ元素存在，使合金塑韧性能好，强度高。它们常采用比色法和容量法，很费时。本文根据锌在示波器上出现切口的性质￣...

恒电流库仑滴定法测定电镀废水中Cr(Ⅵ)

以恒电流库仑分析法测定了电镀废水中Cr(Ⅵ)的含量,以永停终点法指示库仑滴定终点,测定结果与分光光度法相吻合。该方法与分光光度法相对比具有设备简单、快速、灵敏等优点。为电镀废水中Cr(Ⅵ)的含量测定提供了一种新方法。

DL－半胱氨酸盐为释放剂选择性螯合滴定法测定锡

本文提出测定合金和矿样中锡的一种简易、选择性螯合滴定法。用ＥＤ－ＴＡ螯合锡（Ⅳ）、锡（Ⅱ）和其它金属离子，然后用ＤＬ－半胱氨酸盐（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）分解。加入过量ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ｐＨ５～６时，以Ｐｂ２＋标准溶液进行滴定，以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂。然后加入ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解ＳｎＹ和ＳｎＹ－２螯合物，释放出的ＥＤＴＡ用Ｐｂ２＋标准溶液进行返滴定。对多种阳离子的干扰作了研究，一般常见金属离子均不干扰。

铅锡合金中铅的示波滴定

本文报告了用Ｋ２Ｃｒ＿４标准溶液示波滴定铅锡合金中铅含量的新方法。在ｐＨ５．４ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲底液中，Ｐｂ￣（２＋）在示波图上有敏锐切口，当滴入Ｋ＿２ＣｒＯ＿４标准溶液时，Ｐｂ￣（２＋）与定量生成ＰｂＣｒＯ＿４沉淀，当滴至示波图上Ｐｂ￣（２＋）切口突然消失时即为终点。本方法快速、简便，滴定终点直观、敏锐。用于字种铅锡合金中铅的测定，均获得满意结果。

酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法

在电镀生产中,监控镀液中金属杂质是十分必要的。制定了酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法。用碘量法测定硫酸铜,用EDTA容量法测定硫酸铜和锌杂质的总量,从总量中减去硫酸铜的量得到锌杂质的质量浓度。方法准确,能够满足监控酸性镀铜溶液的要求。

镍钴电镀液中钴含量容量分析法的改进

该文介绍了一种以过氧化氢代替过硫酸铵作氧化剂对EDTA配位滴定法测定镍钴电镀液中钴含量的方法的改进,通过对试样的分析,获得满意结果。

硫酸铁浸取法测定钢水精炼调渣剂中金属铝

研究了钢水精炼调渣剂中金属铝的测定方法。样品经硫酸铁浸取,使样品中的金属铝(MAl)与硫酸铁发生反应生成Al3+和Fe2+,用重铬酸钾标准溶液滴定生成的Fe2+,从而间接计算样品中金属铝含量。该法不受铝的存在状态影响,经精密度试验和回收率试验表明:所检测的结果准确可靠。

镉的选择性螯合滴定

提出了测定镉的选择性螯合滴定法：用ＥＤＴＡ螯合镉（Ⅱ）和其它金属离子，然后用氨荒丙酸铵（ＤＴＣＰＡ）解蔽、释放出ＥＤＴＡ，用锌标准溶液滴定。利用ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ混合指示剂，终点敏锐、清晰。对多种阴阳离子可能存在的干扰做了研究实验，结果表明一般阴阳离子，完全不干扰。

用化学滴定法测定磷化液中的锌、锰、镍

根据EDTA与金属离子的反应特性,提出了一种简单、方便、快捷的测定磷化液中锌、锰、镍含量的化学滴定法,还考察了二巯基丙醇和丁二酮肟的加入量对测定结果的影响。试验结果表明,该方法的准确性和重现性均较好,所需试剂少且易得,应用成本低,非常适合于相关企业的现场测试和日常生产检验。

超细锌粉中金属锌的分析探讨

讨论了高铁被锌粉还原,用二氧化碳保护,高锰酸钾测铁,间接分析金属锌。

国产XW-01型电子探针用定量分析

本试验的主要任务是根据国产XW-01型电子探针的现状,解决原始数据测量中的一些问组(电流的监测、高压值的修正、计数管死时间的测量等);简单介绍定量分析原理;选取合适的修正计算公式。根据XW—01型电子探针仪的参数制备定量分析数据用表;对铝合金中几种常见的化合物进行定量分析用以验证WX—01型电子探针作定量分析的可靠程度和准确性。试验表明,使用国产XW—01型电子探针进行定量分析是完全可靠的,并能达到资料,所介绍的精度水平。

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰。采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6mg/L、0～0.8mg/L和0～0.7mg/L)。结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数。对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性。

选择性螫合滴定法测定镍的含量

本文提出分别用氟化物、草酸(草酸盐)和 Na_4P_2O_7掩蔽 Fe^(3+)、Al^(3+)、Sn^(4+)、Zr^(4+)、Ti^(4+)、Nb^(5+)、∑RE^(3+)和 Mn^(2+)等(一般常见金属离子,不干扰),用 EDTA 螯合 Ni^(2+),以 CX(苏木精)、PAR[4—(2—Pyridyazo)resorcinol]、MG(孔雀绿)为混合指标剂,用 Cu^(2+)标准溶液返滴定法测定合金钢和镍精矿中的镍。终点颜色变化格外敏锐、清晰。实践表明,本法具有简便、快速、准确和精密度高等优点,很有实用意义。

轻元素定量EPMA的通用修正程序

本文是采用Monte Carlo方法,探讨了轻元素定量的EPMA计算的模型及效果。并用其它作者的计算结果进行了比较。本文所提出计算模型的特点是基于单电子多重散射的基本原理,采用了等步长方式去计算当入射电子同试样原子碰撞时所发生的电离以及入射电子的能量损失和运动方向的变化。有关电子散射中能量变化的计算是采用Bethe的连续能量损失公式。根据电子激发的辐射跃迁理论,用Green和Cosslet的原子电离几率公式计算了X射线产生的强度。经过5000个电子的统计计算得到Φ(δz)(它代表X射线产生强度随质量深度分布的函数),然后以Φ(δz)为基础按物质的吸收定律计算其出射强度。